專利名稱:從環氧乙烷水溶液中去除溶解氣體的方法
本發明論及對含溶解氣體的環氧乙烷稀水溶液的處理，以從該溶液中去除這些氣體。
這類溶液有各種來源，但主要來自在氣相用催化氧化乙烯的方法合成環氧乙烷的流程。在這種合成中，生成的環氧乙烷必須從氣體混合物中分離出去，該氣體混合物含非常稀少的環氧乙烷和未轉化的乙烯、未轉化的氧，蒸汽，二氧化碳，甲烷、乙烷、氮、稀有氣體及其它雜質，雜質主要是醛如甲醛和乙醛。
從這種氣體混合物中得到環氧乙烷的常用方法，包括(a)水吸收讓來自反應段的氣體混合物與水接觸，得到環氧乙烷的水溶液，該水溶液含約2～3%(重量)的環氧乙烷，雜質如醛和特別是呈溶解狀態的CO2、甲烷、乙烷、乙烯、氮、氧和稀有氣體;
(b)解吸稀環氧乙烷溶液在塔內用蒸汽萃取，在塔底移走實際不含環氧乙烷的水流，在塔頂移出氣體混合物，該氣體混合物含有蒸汽、最初溶于環氧乙烷水溶液的氣體和雜質如醛以及30～60%(重量)的環氧乙烷。
(c)再吸收上述氣流預先冷卻后與水接觸，環氧乙烷、CO2及大部份雜質被再吸收，而最初與環氧乙烷一起以溶解態存在的大部份氣體，以氣體流分離出去。從再吸收得到的環氧乙烷溶液，一般含5～15%(重量)的環氧乙烷。
(d)蒸餾然后該溶液經蒸餾，得到基本上純的環氧乙烷。此外，經常需要在步驟(C)和(d)之間插入附加步驟，以除去CO2。脫二氧化碳后的環氧乙烷水溶液，經處理后可用作制造甘醇，經蒸餾得到純環氧乙烷，或得到兩產品的混合物。
本發明的目的是處理水溶液，如來自步驟(a)和(c)的水溶液，更一般地說，處理含有溶解態二氧化碳和至少一種其它常見氣體物質的所有環氧乙烷稀水溶液，該氣體物質存在于來自生產環氧乙烷的溶液中，以直接從這類溶液中去除溶解的氣體，并且這些氣體在分離后，可循環用于環氧乙烷的合成而不帶有環氧乙烷。如果不是這樣，則在把這些氣體用于循環前，有必要加入一附加步驟以從氣體中分離環氧乙烷。很明顯，這種分離使該方法變得復雜，從商業角度講并不理想，正如美國專利3，729，899號所描述的方法一樣，該方法中，把稀環氧乙烷溶液進行閃蒸，但僅獲得部份分離，至多為最初溶解于要處理環氧乙烷溶液中中氣體的85%。
本發明提供一種從環氧乙烷水溶液中去除溶解氣體的方法，同時去除有效量的環氧乙烷。
本發明提供一種從水溶液中去除溶解氣體的方法，該溶液中含至多約15%(重量)環氧乙烷和至多約0.5%(重量)溶解氣體，該氣體選自二氧化碳和至少一種其它常見氣體化合物，該方法包括將所述環氧乙烷水溶液與水接觸，并與至少一種選自所述溶解的常見氣體化合物之一的氣體相接觸，除二氧化碳或氧氣之外，其時間溫度和壓力要足以有效地、基本完全地去除所述溶解氣體，所述接觸在分離塔中進行，該塔分上段和下段，每段至多有15塊理論塔板，所述環氧乙烷水溶液在所述兩段之間加入，所述氣體從該下段的底部加入，所述水從該上段的頂部加入。
現用實例解說本發明，并參考附圖，該圖為適宜于實施本發明方法的裝置的示意圖。
所用塔可以是任何有指定理論塔板數的常用分離塔，其內可以是塔板的形式或填充的形式，或其它裝置，以保證有效的氣-液接觸。
該塔中的絕壓為從1至20巴較理想。
要處理的溶液可以含至多為15%(重量)的環氧乙烷。很常見的是含2～12%(重量)環氧乙烷的溶液。溶解氣體的總量一般低于該溶液的0.5%(重量)，要常見的是低于0.3%(重量)。
環氧乙烷溶液進入該塔時的溫度，一般高于環境溫度而低于80℃。
以塔頂引入的水可以是純水，或如在環氧乙烷流程中經循環的水，該水可含少量環氧乙烷和/或甘醇。例如它可相似于那些用于從來自催化氧化段的氣體中吸收環氧乙烷的水，它的進口溫度為10℃至50℃較好。它的流率較理想的為環氧乙烷溶液流率的5至15%(重量)。
從該塔下段的底部或下面引進的氣體流，包括氮氣，乙烯、甲烷，乙烷和氬中之一或一種以上比較有利。它的流率一般是要處理溶液流率的0.05%至10%(重量)。
在附圖1中，塔6包括兩段A和B，該兩段由塔板或填料組成，每段最多有15塊理論板。
環氧乙烷稀水溶液從1處引進，該處位于塔6的A段和B段之間。
用于攜帶該環氧乙烷溶液中溶解氣體的氣體流，從3處引進塔6，水從該塔的2處引進。
基本上由最初溶解于環氧乙烷溶液的氣體和在3處引進的氣體組成的氣體流，由4處排出。
已處理的環氧乙烷溶液在5處排出。
本發明將用下列實例作進一步的說明。
實例1含2.55%(重量)環氧乙烷，5.22%(重量)乙二醇，0.17%(重量)CO2，0.032%(重量)乙烯，0.015%(重量)氮氣和0.004%(重量)乙烷、氧氣與氬氣的混合物的環氧乙烷水溶液，以1902kg/h的速率和在72℃時引進如圖所示的裝置塔6，該塔中的兩段各有5塊理論板。
用于攜帶環氧乙烷溶液中溶解氣體的氣體流由氮氣組成，并以1.46kg/h的流率和在25℃時引入塔6。
含5.5%(重量)乙二醇的水流，以131.33kg/h的流率和在25℃時引入塔6。
塔6內的平均絕對壓力為2.5巴。
在該塔頂部以5.66kg/h速率排出的氣體流，含99.8%CO2和最初溶解于引進該塔內的環氧乙烷溶液中的所有其它氣體。該氣體流含低于0.004%(重量)的環氧乙烷。
環氧乙烷水溶液，從該塔底部以2，029kg/h的流率引出，僅含0.003%(重量)溶解的CO2。CO2的去除效率在98%以上。
用相同摩爾的甲烷置換氮氣，得到類似的結果。
實例2按實例1操作，但用速率為1.91kg/h的乙烯流代替氮氣流。從該塔底部離開的環氧乙烷溶液，僅含最初溶于引入該塔的環氧乙烷溶液中CO2的1%和0.01%(重量)乙烯。
以該塔頂部引出的氣體流僅含0.005%(重量)環氧乙烷。
實例3按實例2操作，但塔內下段僅有2塊理論板，乙烯流率為3.76kg/h，CO2去除程度達99%，最初溶解于引進該塔的環氧乙烷溶液中的其它氣體，則完全被去除。帶有從環氧乙烷溶液中去除的氣體的氣體流，含低于0.005%(重量)的環氧乙烷。
實例4含2.5%(重量)環氧乙烷，0.17%(重量)CO2和0.32%(重量)乙烯的水溶液，以1902kg/h速率和80℃導入塔6，該塔的兩段各自有5塊理論板，在平均絕壓15巴下操作。19.4kg/h氮氣在25℃和131kg/h水在25℃分別從下段的底部和上段的頂部引入塔6。
按本發明的處理，可以得到僅含最初CO2的1%的CO2的環氧乙烷溶液，最初溶于該溶液的氣體的去除程度為94%，從該塔頂部引出的氣體流中，環氧乙烷含量僅為0.0005%。
實例5含11.73%(重量)環氧乙烷，0.031%(重量)CO2和0.0014%(重量)乙烯的水溶液，42℃，以1971kg/h的速率引入實例4的塔內，在該塔，該水溶液與25℃、以3.83kg/h的速速率引入塔內的氮氣流接觸。
水以25℃、131kg/h的流率從該塔頂部引入。
該塔的平均絕壓為2.5巴。
從該塔中萃取的環氧乙烷溶液，含CO2的量低于最初該溶液所含CO2量的1%，而其它溶解的氣體則實際上完全被去除。
從該塔頂部取出的氣體流僅含0.0003%(重量)環氧乙烷。
權利要求
1.一種去除水溶液中溶解氣體的方法，該溶液含至多約15%(重量)環氧乙烷和至多約0.5%(重量)溶解氣體，該氣體包括二氧化碳和至少一種其它常見氣體物質，其特征為把該水溶液與水和除氧氣之外的至少一種所述其它常見氣體物質接觸，接觸時間、溫度和壓力足以有效去除所述溶解氣體，所用分離塔有一個上段和一個下段，每段至多有15塊理想板，所述的環氧乙烷水溶液從該兩段之間加入，所述氣體從該下段的底部加入，所述水從該上段的頂部加入。
2.一種按權利要求
1的方法，其特征為引入該塔的氣體是氮氣，氬氣，甲烷、乙烷、或乙烯。
3.一種按權利要求
1或2的方法，其特征為，引入該塔的氣體的流率為引入該塔的環氧乙烷水溶液的流率的0.05%至10%。
4.一種按權利要求
1至3中任一權利要求
的方法，其特征為，環氧乙烷水溶液的溫度是從高于環境溫度至80℃。
5.一種按權利要求
1至4中任一權利要求
的方法，其特征為引入該塔的水的流率為引入該塔的環氧乙烷水溶液的流率的5%至15%。
6.一種按權利要求
1至5中任一權利要求
的方法，其特征為，引入該塔的水的溫度為10℃至50℃。
7.一種按權利要求
1至6中任一權利要求
的方法，其特征為，該塔的平均絕壓為1至20巴。
專利摘要
一種去除環氧乙烷水溶液中溶解氣體的方法，該溶液含至多約15％(重量)環氧乙烷和至多約0.5％(重量)溶解氣體，這些氣體是二氧化碳和至少為所述的一種其它氣體，該方法包括將該水溶液與水和至少除二氧化碳或氧氣之外的一種其它氣體接觸，接觸時間、溫度和壓力足以有效地、基本上完全去除所述溶解氣體，該接觸在分離塔中進行，該塔有一上段和一下段，每段至多有15塊理論板，所述環氧乙烷水溶液從該兩段之間加入，所述氣體從該下段底部加入，所述水從該上段頂部加入。
文檔編號C07D303/00GK85105691SQ85105691
公開日1987年1月28日 申請日期1985年7月27日
發明者亨尼爾, 弗德拉諾伊 申請人:阿托化學公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan