專利名稱:液晶乳液快速微膠囊制法的制作方法
本發明涉及的是液晶包膠應用技術，是一種液晶乳液快速微膠囊制法。
目前介于液體和固體之間的液晶，越來越被人們關注，這主要是由于熱致液晶中的向列型、膽甾型有較好的熱、光、電效應，因此用這些材料可作成色彩顯示的薄膜溫度計，測各種表皮癌癥的液晶膜。在制作各種裝飾品、文具、玩具、廣告以及在紡織、印刷、無損探傷、電子線路故障的判斷等方面有著廣泛的應用。這些應用都是以液晶包括膠技術為前提，也是說液晶只有做成微膠囊，才有實用價值。
液晶微膠囊制法目前較好和較通用的有兩種一是水溶性的復合凝聚法;二是界面縮合法。對于前一種制法，日本特許公報昭50-11344中，提出用低沸點氯仿溶解液晶，囊壁的硬化需要冷卻設備，涂膜前要對基材進行敏化處理，成膜后還需加保護膜。該制法由于用了有機溶劑，對液晶色彩顯示有一定的影響。該制法的工藝較繁，生產周期較長，制出的微膠囊使用壽命不夠長，耐水性較差。對于第二種制法，日本特許公報昭50-4371中，提出了用聚酰胺等類聚合物與相應聚合物在某溶液界面形成縮合的新聚合物的制作微膠囊的方法，此制法對聚合物的選擇較嚴格，在界面縮合過程中必須加界面活性劑，生產工藝也不太好控制，生產周期相對本發明仍然較長。
本發明的目的是為使具有顯著溫度效應和光學特性的變色液晶，能在國民經濟各領域中廣泛應用。
本發明是這樣實現的首先在壁材的選擇上，選擇了兩種壁材，對液晶采用雙層囊壁包封，內壁選用高極性聚合物作為內壁材，比如環氧樹脂、聚酰胺樹脂等，由于這些材料內聚能密度較大，可與極性分子結合或交聯，同時這些聚合物又不溶水，對制作耐水性強的微膠囊提供了必備材料。外壁選用了明膠作為外壁材，在制作過程中，明膠不僅是作為膠囊壁材，同時它又是膠囊的分散劑和穩定劑。為了避免有機溶劑對液晶顯示的干擾，使顯色速度響應敏感，本發明采用磁力攪拌加熱和熔融法溶解液晶核材。制作液晶微膠囊的液晶乳濁液由液晶核材，內外壁材、醇和水按一定比例組成，在80-90℃情況下配制成的混合溶液。該混合溶液在乳化的同時(此時溫度保持80-90℃)，在劇烈機械攪拌下形成微小球狀顆粒，核心是液晶分子，外包樹脂，表面是明膠，球粒的大小決定了明膠吸附能力，通常微粒＜5μm時，微粒穩定吸附明膠的能力較強，而本制法可使微粒達3μm，而且液晶乳濁液的PH值恰在8-9之間，從而使明膠粒處于最穩定狀態范圍，因此形成微膠囊過程中不需添加任何催化劑，也不需調節PH值。
本發明制作的液晶微膠囊粒度小(平均為φ3μm);顯色鮮艷，若加著色劑則顯色更好;耐水性和耐紫外線性能較好，不加保護膜可長期使用。在制作過程中使用的設備簡單，工藝周期較短(完成一次乳化形成微膠囊工藝約十五分鐘，完成整個制作工藝不到二小時)，因此用本發明制作液晶微膠囊，成本低，效率高，為具有顯著溫度效應和光學特性的變色液晶進一步擴大其應用范圍提供了有利的條件。
本發明的具體實現，由以下實施例進一步說明。
例一膽固醇油基碳酸酯(天津化學試劑二廠、初溫為9℃)0.32克，膽固醇壬酸酯0.58克(天津化學試劑二廠產品)，苯甲酸膽固醇酯0.1克放在搗碎杯中用熱風吹熔化，然后放在加熱的磁力攪拌機中攪拌0.5～1小時，使液晶充分攪均勻后，再與事先已溶好的10%明膠水溶液10毫升倒入搗碎杯中(此搗碎杯要在80℃以上水浴中)。將0.6克環氧樹脂、0.2克聚酰胺樹脂充分混合均勻后，在20°-30℃情況下，溶于10克無水乙醇中、全部溶為黃色后，迅速倒入上述的搗碎杯中(仍在80℃以上的水浴中)，即得到液晶的乳濁液混合物。接著放在80℃以上的水浴中劇烈攪拌搗碎，在萬轉/分下搗碎5～10分鐘，然后加入80℃以上熱水15～30毫升，再在千轉/分～百轉/分的條件下攪拌10分鐘。待攪拌完畢后，即得到液晶微膠囊的乳濁液，經尼龍布過濾，所過濾乳液，可用噴涂法成膜，膜的干燥可用熱吹風或其他干燥法，通過上述幾步，可獲得色彩鮮艷的在30～32℃范圍內由紅→黃→綠→蘭→紫色彩變化的液晶薄膜。
例二膽固醇油基碳酸酯0.68克，膽固醇壬酸酯0.22克，苯甲酸膽固醇酯0.1克，用與例一相同的制作工藝，即可得到顯色為40～42℃溫度范圍由紅→黃→綠→蘭→紫的色彩變化液晶薄膜。
例三膽固醇丙酸酯0.2克，膽固醇壬酸脂0.8克，用與例一相同的制作工藝，即可得到顯色溫度為45～65℃范圍的紅→黃→綠→蘭→紫的色彩變化液晶薄膜。
例四膽甾烯基氯0.26克，膽固醇油基碳酸酯0.72克，油醇0.2克，與例一相同制作工藝，即可得到35℃綠色液晶膜，此綠色可長期不變，或一段時間不退色，可作為特殊固定顯色用。
權利要求
1.液晶包膠應用技中的一種液晶乳液快速微膠囊制法，該制法是液晶包膠技術中復合凝聚制法和界面縮合制法的改進，其特征在于配制由液晶核材膠囊的內外壁材、醇、水按一定比例組成的乳濁液的同時，用加溫固化法進行液晶微膠囊囊壁硬化處理，液晶的包封是采用雙層囊壁包封。
2.根據權利要求
1此述的制法，其特征是液晶核材的溶解采用磁力攪拌和熔融法。
3.根據權利要求
1所述的制法，其特征是液晶的包封采用雙層囊壁包封。
4.根據權利要求
1、3所述的制法，其特征是囊球的外壁材選用了既作為囊球外壁又作為囊球的分散劑和穩定劑的明膠。
5.根據權利要求
1所述的制法，其特征是液晶乳濁液是由液晶核材、內外壁材、醇、水按一定比例配制成的混合溶液。
6.根據權利要求
1.5所述的方法，其特征是液晶核材、內外壁材、醇、水的混合溶液在乳化過程中同時用加溫(80-90℃)固化法進行囊壁硬化處理。
專利摘要
本發明涉及的是液晶包膠技中的一種液晶乳液快速微膠囊制法。本發明的主要特征是，用兩種壁材采用雙層包封液晶；在制作過程中，將液晶核材膠囊的內外壁材、醇、水按一定比例配成互溶與不溶的混合物，并在其乳化同時用加溫固化法進行囊壁的硬化處理。用本發明制作液晶微膠囊成本低、粒度小、耐水、顯色、耐紫外線性能較好，并且效率高，為具有顯著溫度效應和光學特性的變色液晶進一步擴大其應用范圍提供了有利的條件。
文檔編號B01J13/02GK85104765SQ85104765
公開日1986年6月10日 申請日期1985年6月14日
發明者謝淑云, 夏允貫 申請人:中國人民解放軍國防科技大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan