專利名稱:一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種混合物的分離方法及其裝置，尤其涉及一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置。
背景技術：
超臨界二氧化碳萃取這一環境友好的綠色萃取技術，在國外早已工業化，在我國有少量引進裝置和國內自行制造的裝置在使用。超臨界二氧化碳的極性很弱，對極性較強的物質的萃取能力較差，適用范圍有限。為提高超臨界二氧化碳對強極性物質的萃取能力，可以加入極性有機溶劑如乙醇、甲醇、丙酮等作為夾帶劑，但這樣會帶來有機溶劑的分離、回收、萃取產物有機溶劑殘留量增加等一系列問題。而且超臨界二氧化碳萃取的操作壓力較高(15-40MPa)，對設備要求較高，設備投資大，系統運行能耗高，工藝的經濟性差，這在很大程度上阻礙了超臨界二氧化碳萃取技術的產業化應用。
發明內容針對以上超臨界二氧化碳萃取技術的缺陷，本發明的目的是提供一種操作壓力低，操作控制簡單，投資少，能耗低的低壓超(亞)臨界萃取工藝及其裝置。
本發明的低壓超(亞)臨界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)萃取工藝，以1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)為萃取流體，包括萃取過程、分離過程、1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收過程1)萃取過程液態的1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經柱塞泵加壓，由萃取器上部進入萃取器，加壓至設定壓力(0.8-8.0MPa)，經加熱器加熱至設定溫度(30-60℃)，達到超(亞)臨界狀態，與萃取器中的物料接觸，并將其中的有效成分溶解于R134a中。
2)分離過程含有萃取產品的超(亞)臨界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)從萃取釜底部卸壓，減壓至0.3-0.5MPa，并經加熱器加熱，萃取產品因在1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)中的溶解度降低而析出，沉積于底部。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)從分離釜頂部逸出，經壓縮機壓縮，再經過冷凝器液化，重新回到萃取釜中，保持動態循環。
3)1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收過程當萃取完成后，關閉萃取釜進氣閥，通過壓縮機回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經冷凝器液化后，進入R134a氣瓶，完成回收過程。
用于上述萃取工藝的低壓超臨界萃取裝置，包括儲存超臨界流體1，1，1，2-四氟乙烷的儲液罐，加壓超臨界流體的柱塞泵，進行超臨界萃取的萃取釜，其特征在于該裝置還包括萃取后將1，1，1，2-四氟乙烷進行分離的分離釜，分離后進行液化和循環再利用的壓縮機和冷凝器。
本發明的優點在于(1)設備投資及能耗低采用1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)作為超(亞)臨界流體，在較低的壓力下(0.8MPa-8MPa)，可以達到1g/ml以上的流體密度，達到萃取弱極性及較強極性的各類物質的效果。由于工作壓力遠低于超臨界二氧化碳的操作壓力(15-40MPa)，對設備要求較低，設備投資少，運行能耗低。(2)通過控制壓力、溫度等操作參數，可以選擇性萃取非極性、弱極性及極性較強的物質，適用范圍廣。不僅適用于各種脂溶性產物，例如姜油，大蒜精油，魚油，各種香精香料的萃取，對極性較強的物質例如茶多酚、銀杏黃酮、葛根素、卵磷脂、皂苷等也能高效萃取。并且還適用于含水量較高的物料的萃取，例如水產品。(3)在萃取過程結束后，可以高效回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)重復使用，符合環境友好的綠色工藝要求。
圖1為本發明低壓超(亞)臨界萃取工藝的工藝流程圖。
其中，(1)柱塞泵(2)油水分離器(3)冷凝器(4)截流閥(5)儲液罐(6)提取釜(7)pH值調節罐(8)安全閥(9)分離釜(10)流量計(11)過濾器(12)攪拌器(13)壓縮機(14)壓力表。
具體實施方式以下結合附圖并通過具體實施例來進一步說明本發明。
實施例1低壓超臨界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工藝用于從杜氏鹽藻中萃取β-胡蘿卜素如圖1所示，儲液罐5中的液態1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經柱塞泵(1)加壓后進入萃取釜6，經加熱器加熱至45℃，加壓至0.8-6.0MPa，使R134a達到亞臨界狀態，在萃取釜中與杜氏鹽藻充分接觸，使其中的β-胡蘿卜素溶解于R134a中。大約5小時后，含有β-胡蘿卜素的超(亞)臨界R134a從萃取釜6底部卸壓，減壓至0.3-0.5MPa，并經加熱器加熱，因β-胡蘿卜素在R134a中的溶解度降低而析出，沉積于分離釜9底部。R134a從分離釜9頂部逸出，經壓縮機13壓縮，再經過冷凝器3液化，重新回到萃取釜6中，保持動態循環。當達到設定的循環量(10-25L/h)后，關閉萃取釜進氣閥，通過壓縮機13回收R134a。R134a經冷凝器3液化后，進入R134a氣瓶，完成回收。β-胡蘿卜素從分離釜底部收集。β-胡蘿卜素萃取率達95％。而采用超臨界二氧化碳萃取在近30MPa的條件下才能達到相同效果。
實施例2低壓超臨界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工藝用于從魷魚卵中萃取卵磷脂工藝流程和裝置同實施例1。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經柱塞泵加壓至6.0-8.0MPa，萃取溫度30℃，萃取時間3小時。卵磷脂萃取率30％。超臨界二氧化碳在15-30MPa的條件下卵磷脂基本無萃出。
實施例3低壓超臨界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工藝用于從新鮮大蒜中萃取大蒜精油工藝流程和裝置同實施例1。新鮮大蒜去皮，洗凈，粉碎，作為原料。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)經柱塞泵加壓至0.8-6.0MPa，萃取溫度35℃，萃取時間3小時。大蒜精油萃取率36％。采用超臨界二氧化碳萃取在近30MPa的條件下才能達到相同效果。
權利要求
1.一種低壓超臨界萃取工藝，其特征在于以1，1，1，2-四氟乙烷作為超臨界流體。
2.根據權利要求
1所述的萃取工藝，包括萃取過程，分離過程，其特征在于還包括流體回收過程。
3.根據權利要求
2所述的萃取工藝，其特征在于所述的流體回收過程是指萃取完成后，通過壓縮機壓縮再經冷凝器液化后，回收1，1，1，2-四氟乙烷進入氣瓶。
4.根據權利要求
1獲所述的萃取工藝，其特征在于萃取過程中1，1，1，2-四氟乙烷超臨界流體加壓范圍為0.8-8.0MPa。
5.一種低壓超臨界萃取裝置，包括儲存超臨界流體1，1，1，2-四氟乙烷的儲液罐，加壓超臨界流體的柱塞泵，進行超臨界萃取的萃取釜，其特征在于該裝置還包括萃取后將1，1，1，2-四氟乙烷進行分離的分離釜，分離后進行液化和循環再利用的壓縮機和冷凝器。
專利摘要
本發明公開了一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置，包括萃取過程、分離過程、流體回收過程，其特征在于以1，1，1，2－四氟乙烷作為超臨界流體，在較低的工作壓力下(0.8－8.0MPa)選擇性萃取非極性、弱極性及極性較強的物質。在萃取過程結束后，可以高效回收1，1，1，2－四氟乙烷重復使用。該工藝對設備耐壓強度要求低，設備投資少，操作控制簡單，能耗低，有利于實現工業化生產。
文檔編號B01D11/00GK1994507SQ200610070495
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月5日
發明者薛長湖, 于剛, 林洪, 劉建寶 申請人:中國海洋大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan