專利名稱:制造經研磨的細分散的材料的方法
技術領域：
本發明涉及制造經研磨的特別細分散的材料，較佳的是粒度分布窄的細分散的發泡劑粉末的改進的方法。
背景技術：
發泡劑應用在工業上，特別是用于PVC、橡膠、聚烯烴如聚乙烯或聚丙烯、以及其它熱塑性聚合物的發泡。作為最重要的發泡劑之一的偶氮二碳酰胺的化學制備是普遍已知的，并且描述在例如DE-A1-69116867中。現今，這些發泡劑以它們的細分散的粉末的形式使用，較少地還用在發泡劑制劑中作為與活化劑和/或其它發泡劑的混合物，并且作為針對聚合物的母料。根據所需的用途，發泡劑粉末具有不同的顆粒細度，它們是在發泡劑合成和干燥之后對其干磨得到的。
常規的機械研磨方法，例如球磨、振動管磨、針-圓盤磨或沖擊磨適用于干磨。
由于產品具有爆炸性，優選使用呈螺旋氣流磨形式的氣流磨，但是其缺點是比研磨能量輸入很大，以及與之相關的研磨成本大和所得的產品的粒度分布寬。具體地說，以這一方式研磨的產品仍然含有所謂的“粗顆粒”，在本申請的文本中，它是指未研磨的粗顆粒部分，這種情況會產生問題，具體是在以后的用途中會產生泡沫缺陷。
發明內容
因此，本發明的目的是提供一種改進的對材料(較佳的是發泡劑)研磨的方法，它需要的比研磨能量輸入低，研磨后得到不含粗顆粒并粒度分布窄的產品。
這一目的通過制造經研磨的材料，較佳的是粒度分布窄的發泡劑粉末來達到，該方法的特征在于a)初始粉末，較佳的是粒度為5-100μm，較好是10-50μm，特別好是15-30μm，并且殘留的水分含量小于1重量％，特別是小于0.1重量％的初始發泡劑粉末；
b)在具有組合在一起的或外部的動力空氣分級器的氣流磨中，用氣體，特別是惰性氣體如氮氣和/或空氣來進行粉碎。
具體實施方式
粒度理解為體積基的粒度分布的中位值d50[μm](分布中50％的顆粒大于該中位值，分布中50％的顆粒小于該中位值)。
在本申請文本中，使用的術語，粒度和顆粒尺寸，粒度分布和顆粒分布，具有相同的含義。
較佳地，研磨氣體在大氣壓下的露點小于5℃，特別是小于-20℃。
用于本發明方法中的初始發泡劑選自常規已知的發泡劑，并且在本發明中對它們沒有限制。通常，它們是固體、晶體和/或非晶體、有機或無機、具體是水不溶性化合物。
可例舉選自下組的有機發泡劑-偶氮二碳酰胺(ADCA)-聯二脲(HDCA)-氧代-二磺基-酰肼(OBSH)〔＝p，p’-氧代-雙(苯磺酸)酰肼〕-甲苯-磺基-酰肼(TSH)〔＝對甲苯磺酸酰肼〕-二硝基五亞甲基四胺(DPT)-5-苯基-四唑(5PT)-苯-磺基-酰肼(BSH)〔＝苯磺酰基酰肼〕-對-甲苯-磺酰基-氨基脲(PTSS)以及它們的鹽，特別是堿金屬鹽和堿土金屬鹽。
具體地說，無機發泡劑可以指出的是碳酸氫鈉和無水檸檬酸一鈉。
優選采用上述類型的有機發泡劑。初始發泡劑特別優選偶氮二碳酰胺。
在本發明的方法中，初始發泡劑可以單獨或者與其它發泡劑混合在一起使用。
初始發泡劑還可任選地含有與其制備有關的副產物、鹽、酸和/或堿殘余物。但是，較佳的是，初始發泡劑是基本上經過純化，通過過濾和/或清洗方法除去與合成有關的副產物成分，然后經過干燥。
本發明使用的初始發泡劑可含有其它通常已知的添加劑，例如穩定劑、填料、吸水劑等。
作為穩定劑的例子，可以指出的是三代硫酸鉛、二代亞磷酸鹽、硬脂酸鉛、硬脂酸鋅、碳酸鋅、氧化鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鋁、硬脂酸鈣、馬來酸二丁基錫、脲等。
合適的填料是現有技術中已知的那些，例如描述在Lǖckert的“顏料+填料表”(第5版，Laatzen，1994)中。這些物質特別是不溶于水性介質中。
作為無機填料的例子，可以指出的是碳酸鈣、滑石、云母、硫酸鋇、以及特別是斥水的細分散的無定形二氧化硅、非常細分散的、任選地斥水的高嶺土、或者細分散的氧化鋁。
吸水劑的例子是二氧化硅凝膠、沸石、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣、以及有機酸酐和無水無機鹽，例如硫酸鎂、碳酸鈉、氫氧化鎂、氫氧化鈣等。
本發明使用的發泡劑還可含有有機溶劑。合適的有機溶劑宜為天然的、全合成的或半合成的化合物，以及任選的這些溶劑的混合物。優選的溶劑是熔點小于90℃的那些溶劑，特別是在室溫下為液體的溶劑，選自下組脂族、脂環族或芳族烴，具體是-油，例如礦物油、石蠟、異鏈烷烴，全合成油，例如硅油，半合成油，基于例如半飽和和不飽和脂肪酸的甘油酯，香精油，任選地純化的天然油和脂肪，天然或人工制備的、飽和或不飽和的脂肪酸(較佳的是C8-C22脂肪酸)的酯-烷基化的芳族化合物以及它們的混合物，例如芳烴油溶劑-烷基化的醇，特別是脂肪醇-通過加氫醛化得到的線性伯醇，例如dobanols。
本發明使用的初始發泡劑還可含有表面活性化合物。
本發明對要使用的表面活性化合物沒有限制，但是表面活性化合物宜理解為可在水中全部或部分溶解或乳化的乳化劑、潤濕劑、分散劑、消泡劑或增溶劑。具體地說，它們可以是非離子的、陰離子的、陽離子的或兩性的、或者單體的、低聚物的或聚合的。特別優選的化合物是在室溫水中的溶解度大于0.01g/l，較好是大于0.1g/l的潤濕劑和分散劑，它們可很容易地溶解在有機介質(例如，極性和非極性溶劑、烴、油、脂肪、以及特別是聚合物)中，具體是在所述介質中的溶解度大于20重量％，較好是大于40重量％，以總的溶液計。
優選的非離子或離子改性的表面活性化合物選自，例如烷氧基化物、羥基酰胺、酯、氧化胺和烷基聚糖苷，具體是選自1)烯化氧與可烷基化的化合物的反應產物，例如脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸、苯酚、烷基苯酚、酰胺和樹脂酸。它們是，例如烯化氧加合物，即得自環氧乙烷和/或環氧丙烷與下述物質的反應產物-具有6-25個碳原子的飽和和/或不飽和脂肪醇-在烷基中具有4-12個碳原子的烷基苯酚，或者具有14-20個碳原子的飽和和/或不飽和脂肪胺-具有14-22個碳原子的飽和和/或不飽和脂肪酸-氫化的和/或未氫化的樹脂酸-酯化和/或芳基化產物，它們由天然的或改性的、任選地氫化的蓖麻油脂肪(它們任選地通過與二羧酸發生酯化來連接，以得到重復結構單元)制備。
其它合適的化合物選自2)山梨聚糖酯，例如SPAN，ICI公司3)氧化烯與山梨聚糖酯的反應產物，例如Tween，ICI公司4)基于環氧乙烷和/或環氧丙烷的嵌段共聚物，例如Pluronic，BASF公司5)在雙官能胺上的環氧乙烷和/或環氧丙烷的嵌段共聚物，例如Tetronic，BASF公司6)基于(聚)硬脂酸和(聚)氧化烯的嵌段共聚物，例如HypermerB，ICI公司7)烷氧基化的乙炔二醇和乙炔二醇，例如Surfynol，AirProducts公司8)烷氧基化的苯酚，具體是以下通式(I)和(II)的苯酚/苯乙烯-聚乙二醇醚
式中，R15表示H或C1-C4烷基R16表示H或CH3R17表示H、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C1-C4烷氧基羰基或苯基m表示1-14的數字n表示2-50，較好是2-30，特別好是2-16的數字R18表示具有下標n，相同或不同的任何單元，表示H、CH3或苯基a)R18可只包含Hb)R18可含有不超過60％的CH3，剩余的表示H或不超過40％的苯基c)R18可含有不超過40％的苯基，剩余的表示H或不超過40％的CH39)離子改性的通式(I)或(II)的苯酚/苯乙烯-聚乙二醇醚，公開在例如EP-A1-839 879或EP-A1-764 695中。離子改性理解為是指例如硫酸化、羧化或磷酸化。
離子改性的化合物較佳的是作為鹽，具體是作為堿金屬鹽或胺鹽，較佳的是作為二乙胺鹽存在。
其它優選的表面活性化合物如下
10)由重復的琥珀酰單元組成的聚合物，具體是聚天冬氨酸。
11)離子或非離子聚合表面活性化合物，選自均聚物和共聚物、接枝聚合物和接枝共聚物、以及無規共聚物和線性嵌段共聚物。
合適的聚合表面活性化合物的例子是聚環氧乙烷、聚環氧丙烷、聚甲醛、聚三亞甲基氧化物、聚乙烯基甲基醚、氮雜環丙烷、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酰胺、聚N，N-二甲基丙烯酰胺、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚N-丙烯酰基甘氨酰胺、聚N-甲基丙烯酰基甘氨酰胺、聚乙烯基噁唑烷酮、聚乙烯基甲基噁唑烷酮。
12)陰離子表面活性化合物，例如硫酸烷基酯、硫酸醚、羧酸醚、磷酸酯、磺基琥珀酰胺、鏈烷烴磺酸酯、烯烴磺酸酯、肌氨酸酯、異硫代硫酸酯和牛磺酸酯。
13)選自下組的表面活性化合物所謂的分散劑，具體是縮合物，可通過萘酚與烷醇的反應、添加亞烷基氧化物、以及至少部分地將封端羥基轉化為磺基或者馬來酸、鄰苯二甲酸或琥珀酸的單酯得到，以及烷基芳基磺酸酯，例如烷基苯磺酸鹽或烷基萘磺酸酯、以及聚丙烯酸、聚亞乙基磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚甲基丙烯酸、聚磷酸的鹽。優選通式(III)的烷基苯磺酸鹽 式中，R2、R3和R4表示H；較佳的是表示C6-C18烷基，取代基R2、R3和R4中的一個不是H；優選R2＝R3＝H和R4＝C1-C24烷基或C6-C18烷基的烷基苯磺酸鹽；特別優選十二烷基；p表示1或2M表示H、銨基，例如單乙醇-、二乙醇-或三乙醇銨，或者堿金屬(如果m＝1)，堿土金屬(如果m＝2)。M具體地表示H、Li、Na、K、Mg、Ca和Ba。
14)陰離子表面活性化合物，選自磺基琥珀酸單-和二酯，以及它們的鹽。
較佳地，磺基琥珀酸酯對應通式(IV)
式中，R和R1表示H或C1-C24烴基，較佳的是表示C1-C24烷基或芳烷基，特別好的是表示C6-C18烷基或芳烷基，再好是表示2-乙基己基，但是，R和R1不同時指H，q表示1或2Me表示銨基或堿金屬(如果n＝1)，以及堿土金屬(如果n＝2)。Me具體地表示H、Li、K、Mg、Ca、Ba，特別是Na。
R＝R1的通式(IV)的化合物也是優選的15)兩性表面活性劑，例如甜菜堿和兩性電解質，具體是甘氨酸酯、丙酸酯和咪唑啉。
用于本發明特別優選的表面活性化合物是基于環氧乙烷和/或環氧丙烷的嵌段共聚物(例如BASF公司的Pluronic)，任選地離子改性的通式(I)和(II)的苯酚/苯乙烯-聚乙二醇醚、通式(III)的烷基苯磺酸鹽、以及通式(IV)的磺基琥珀酸二酯及它們的鹽，特別優選的是-雙十三烷基磺基琥珀酸鈉，例如AerosolTR，Cytec公司-二辛基磺基琥珀酸鈉，例如AerosolOT，Cytec公司-二己基磺基琥珀酸鈉，例如AerosolMA，Cytec公司-二戊基磺基琥珀酸鈉，例如AerosolAY，Cytec公司，以及這些酯的混合物。
根據本發明，還可使用所述各種化合物的混合物。
在本發明的方法中，將初始發泡劑連續地送入氣流磨的研磨室中，任選地流化，通過氣流進行粉碎，并通過外部或組合在一起的動力空氣分級器從研磨室中與研磨氣體一起排出。所述氣流磨宜具有呈快速旋轉分級輪形式的組合在一起的空氣分級器。該氣流磨宜為具有研磨室和研磨氣體噴嘴以及組合在一起的高速分級輪的流化床逆流氣流磨和/或密相床氣流磨。這些研磨設備一般描述在，例如R.Nied的“密相床氣流磨-對已知的螺旋氣流磨的新解釋”(Aufbereitungstechnik，第8部分(2002)，第52-58頁)中。本申請文本中的“快速旋轉”或“高速”是指圓周速度大于1m/s，較好是大于3m/s。
較佳地，將初始發泡劑連續地送入流化床逆流氣流磨的研磨室中，其中，初始發泡劑被流化并通過研磨氣體粉碎，所述初始發泡劑在初始壓力作用下經過1-10個，特別是2-6個研磨氣體噴嘴引入研磨室中；并且通過組合在一起的高速分級輪從研磨室中與研磨氣體一起連續地排出。
研磨氣體的初始壓力宜小于12巴表壓，特別是小于4.5巴表壓。
較佳地，將粒度(體積分布的中位值)為20-30μm的初始發泡劑粉碎至粒度為0.5-19μm，較佳的是1-19μm，特別好的是2-19μm，不含粗顆粒。
以下，使用優選的流化床逆流氣流磨作為例子更詳細地解釋本發明的方法流化床逆流氣流磨通常具有呈直立圓筒(其高度與直徑之比例如約為2∶1)形式的研磨室。基底可以是基本上平坦的，或者逐漸變細為鈍角錐。研磨氣體通過一些噴嘴進入研磨室，這些噴嘴排列在研磨室的底端。研磨氣體的初始壓力為0.3-12巴表壓，但是較佳的是0.5-7巴表壓(巴表壓＝總壓力-大氣壓(1巴))。在具有平坦基底的氣流磨中，噴嘴沿基底的周邊均勻地分布，并沿它們的軸線指向共同的交點。噴嘴的數目取決于磨的尺寸，本發明對其沒有限制。例如，工業上通常使用2-6個噴嘴。具有圓錐形基底的氣流磨宜用于可流化性較差的重物質；在圓錐的頂點位置使用一個主要用來流化要經研磨的材料的噴嘴。各噴嘴的軸以傾斜的方式排列，并且宜與基底噴嘴的軸在一個點相交。在這種情況下，噴嘴呈空間形式的排列。
可將初始發泡劑經重力管、注射器或螺旋輸送器輸入研磨室中。在使用重力管的情況下，可以大約中等的高度將進料橫向引入研磨室中。在另一個實施方式中，初始發泡劑通過研磨室蓋子輸入。
進料顆粒進入研磨氣流機的區域，并被噴嘴射出的氣流帶上并加速。顆粒進入研磨氣流的外表面各個部位。根據顆粒進入研磨氣流的部位和顆粒停留時間的不同，要研磨的材料的這些顆粒具有不同的速度。高速顆粒與剛進入氣流、仍然在噴射方向上具有較低速度的顆粒發生碰撞。各個顆粒以很大的速度差異相互碰撞，并且通過互相的顆粒碰撞發生粉碎。這個粉碎過程發生在研磨氣流中，并且在各氣流機的共同焦點特別強烈。可用于粉碎的能量取決于研磨氣體的初始壓力和量。根據具體能量輸出的不同，被研磨的材料可以在或大或小的程度上粉碎。
與此不同，例如對于螺旋氣流磨，進入研磨室的氣流是完全不規則的，從而在那里不會產生靜態分級。因此，將一外部驅動的分級器裝設在例如研磨區域的上方(組合在一起的分級器)。這些分級器目前全是呈漿式分級器(也稱為偏轉輪分級器)的形式。將配備了間隔很近的細葉片的漿式分級輪裝在研磨室中，其軸垂直或水平，取決于設計樣式。輪的轉速可以連續調節，圓周速度為5-120m/s，較好是10-70m/s。通過與研磨室串接的風扇將研磨氣體從研磨室中吸出，或者由于過剩的壓力迫使研磨氣體從研磨室中排出。分級輪旋轉的結果是形成了螺旋氣流。被研磨氣體帶入分級輪區域中的顆粒經受著不同大小的慣性力和氣流力，這取決于粒度。由于氣流的吸入力較大，足夠細的顆粒通過分級輪的葉片吸入。仍然太粗的顆粒則由于離心力較大而被分級輪排斥，仍然留在研磨室中。這一按粒度大小的分離也稱為分級，是一個統計過程，因而不是截然分離的。所謂的分級界限理解為是指這樣一個粒度，分級中該粒度的顆粒有一半進入粗材料(留在研磨室內的顆粒)，而另一半進入細粒材料(＝經研磨后分級排出的材料)中。此分級界限由分級輪的圓周速度和分級氣體的量決定。
在從旋轉分級輪過渡到用于細粒材料的固定出口的空間中，有個壓力降。如果粗的未研磨的顆粒進入該區域中，它們會直接通過分級輪混入經研磨的顆粒材料中。這可用氣體沖洗所述空間來避免。沖洗氣體的量小于20％，較好是小于10％，以研磨氣體的量計，并取決于磨的尺寸。沖洗氣體所需的初始壓力小于0.5巴表壓。
根據磨的設計，在水平安裝分級軸的情況下，細粒材料通過一根直管或者任選地通過一螺旋形排放管從研磨室中橫向排出，為的是防止經研磨的細粒材料結塊。在使用垂直分級軸的情況下，可通過研磨室蓋子從分級輪上方從研磨室中橫向除去細粒材料，或者從分級輪下方除去細粒材料。在這些情況下，一般使用上述的螺旋形排放管。
將一過濾器，任選地與旋風分離器結合，裝在研磨室的后面，作為用于經研磨材料的分離裝置。
在所述本發明的研磨方法中粉碎的程度，具體取決于通過氣流輸入的能量和能量密度，能量密度基于研磨室的體積。在本發明的方法中，比研磨能量輸入(以kJ/kg為單位，基于輸入的初始發泡劑粉末重量)，按照經研磨材料的所得粒度的中位值d50(以μm為單位))宜不超過以下的值2-高達3μm6000kJ/kg3-高達4μm2000kJ/kg4-高達7μm1000kJ/kg7-高達12μm500kJ/kg＞12μm100kJ/kg在本申請的文本中，“比研磨能量輸入”是指加入研磨用的能量，基于通過氣流磨的產品流。這一關系以
圖1中的偶氮二碳酰胺表示。y軸表示偶氮二碳酰胺的比研磨能量輸入(kJ/kg)，而x軸表示經過研磨的偶氮二碳酰胺的粒度的中位值d50(μm)。
通過本發明的方法，能得到特別窄粒度分布的研磨材料。研磨氣體的初始壓力(以巴表壓為單位，取決于經研磨的材料所得的粒度的中位值d50(以μm為單位))宜不超過以下值2-高達4μm4.5巴表壓，特別是3.5巴表壓4-高達6μm3.0巴表壓，特別是2.0巴表壓6-高達12μm1.5巴表壓，特別是1.0巴表壓＞12μm0.8巴表壓，特別是0.5巴表壓粒度分布(以μm為單位)的上限d99和/或d90取決于在1-高達5μm范圍內經研磨材料所得粒度的中位值d50，宜符合以下式子d99＝2.9·d50+1.2μmd90＝2.12·d50+0.7μm這一關系以圖2中的偶氮二碳酰胺表示。y軸表示經研磨的材料的粒度的值d90(下面的線)或d99(下面的線)(μm)，而x軸表示在0-高達5μm范圍內經研磨材料粒度的中位值d50。
粒度分布(以μm為單位)的上限d99和/或d90，取決于在5-高達18μm范圍內經研磨材料所得粒度的中位值d50，宜符合以下式子d99＝4.19·d50-7.47μmd90＝2.83·d50-5.68μm
這一關系以圖3中的偶氮二碳酰胺表示。y軸表示經研磨材料的粒度的值d90(下面的線)或d99(下面的線)(μm)，而x軸表示在5-高達18μm范圍內經研磨材料粒度的中位值d50。
將根據以下一些實施例對本發明作更詳細的解釋，但是它們對本發明不起限制作用。
實施例使用的測量方法粒度是對粉末用激光衍射測定儀來測量。使用的是得自SYMPATEC公司的激光衍射測定儀，Helos型、Sensor 207、分散系統Rodos 1042。
粒度理解為基于體積的粒度分布的中位值d50[μm](分布中50％的顆粒小于該中位值，分布中50％的顆粒大于該中位值)。與此類似，d10值(分布中10％的顆粒小于該d10)、d90值(分布中90％的顆粒小于該d90)和d99值(分布中99％的顆粒小于該d99)是被用來描述粒度分布寬度的用于比較的界限。
使用粒度d50(體積分布的中位值)為21.3μm，d10為6.4μm，d90為38.5μm，并且殘留的水分含量小于0.05重量％的偶氮二碳酰胺(PoroforADC E-C2，得自Bayer Chemicals AG公司或LANXESS Deutschland GmbH公司)作為用于下述一些實施例研磨操作的初始發泡劑。
所有的研磨操作都在普通市售的得自Hosokawa-Alpine公司的型號為AFG400的流化床逆流氣流磨上進行，所述流化床逆流氣流磨具有平坦的研磨室基底和型號為NG的組合在一起動力分級輪(具有傾斜的葉片，室溫的空氣通過量為1200m3/h)。將進料(初始發泡劑)經一同步鎖閉裝置和一重力管通過研磨室蓋子輸入，這樣就連續地送入研磨室中，給予流態化，用3個噴嘴進行粉碎，再經動力分級輪連同研磨空氣一同排去，最后經一管式過濾器分離出來收集之。在研磨過程中，調節初始材料的進入量，使得研磨室中產品的量保持恒定，形成穩定的粉末流化床。
作為比較之用，使用相同的初始材料在市售的研磨室直徑為650nm、型號為LSM的螺旋氣流磨中進行研磨操作。
使用得自Engelsmann公司的型號為JEL的實驗室測試過篩機上的80μm尺寸的篩網，在實驗室中過篩5次(每次50g研磨過的產品)，來測定經研磨的材料是否仍然含有粗顆粒。不含粗顆粒表明在每次過篩操作后在篩子上未見殘余物。
表1實施例1-6、比較例1-3的實驗參數
表2實施例1-6、比較例1-3的結果
權利要求
1.一種制造經研磨的材料，較佳的是粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于a)初始粉末，較佳的是粒度為5-100μm，較好是10-50μm，特別好是15-30μm，并且殘留的水分含量小于1重量％，特別是小于0.1重量％的初始發泡劑粉末；b)在具有組合在一起的或外部的動力空氣分級器的氣流磨中，用氣體，特別是惰性氣體如氮氣和/或空氣來進行粉碎。
2.如權利要求
1所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，所述初始發泡劑是偶氮二碳酰胺。
3.如權利要求
1所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，所述氣流磨是具有研磨室、研磨氣體噴嘴、以及組合在一起的高速分級輪的流化床逆流氣流磨和/或密相床氣流磨。
4.如權利要求
1-3中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，所述初始發泡劑連續地送入流化床逆流氣流磨的研磨室中，其中，所述初始發泡劑被流態化并通過研磨氣體發生粉碎，所述初始發泡劑在初始壓力作用下經過1-10個，特別是2-6個研磨氣體噴嘴輸入所述研磨室中；并且通過組合在一起的高速分級輪從所述研磨室中與研磨氣體一起連續地排出。
5.如權利要求
1-4中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，所述研磨氣體的初始壓力小于12巴表壓，特別是小于4.5巴表壓。
6.如權利要求
1-5中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，將初始粒度為20-30μm的初始發泡劑粉碎至粒度為0.5-19μm，特別好的是2-19μm，而沒有粗顆粒。
7.如權利要求
1-6中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，以kJ/kg為單位，基于輸入的所述初始發泡劑粉末，比研磨能量輸入不超過以下各值，取決于以μm為單位的經研磨的材料的所得粒度的中位值d502-高達3μm6000kJ/kg3-高達4μm2000kJ/kg4-高達7μm1000kJ/kg7-高達12μm500kJ/kg＞12μm100kJ/kg。
8.如權利要求
1-6中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，以巴表壓為單位，所述研磨氣體的初始壓力不超過以下各值，取決于以μm為單位的經研磨的材料的所得粒度的中位值d502-高達4μm4.5巴表壓，特別是3.5巴表壓4-高達6μm3.0巴表壓，特別是2.0巴表壓6-高達12μm1.5巴表壓，特別是1.0巴表壓＞12μm0.8巴表壓，特別是0.5巴表壓。
9.如權利要求
1-6中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，以μm為單位，粒度分布的上限d99和/或d90符合以下通式，取決于在1-高達5μm范圍內經研磨的材料的所得粒度的中位值d50d99＝2.9·d50+1.2μmd90＝2.12·d50+0.7μm。
10.如權利要求
1-6中任一項所述的制造粒度分布窄的發泡劑粉末的方法，其特征在于，以μm為單位，粒度分布的上限d99和/或d90符合以下通式，取決于在5-高達18μm范圍內經研磨的材料的所得的粒度的中位值d50d99＝4.19·d50-7.47μmd90＝2.83·d50-5.68μm。
專利摘要
本發明涉及制造細分散的發泡劑粉末的改進的方法。
文檔編號C06B21/00GKCN1706553SQ200510077867
公開日2005年12月14日 申請日期2005年6月7日
發明者P·R·尼森, R·艾爾伯特, U·努巴鮑姆, E·約翰, B·烏爾菲克 申請人:蘭克賽斯德國有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan