本發明涉及催化劑領域,特別涉及一種高穩定性的含硼聚合物催化劑及其制備方法。
背景技術:
1、硼聚合物催化劑是一類含有硼元素的化合物,在催化反應中起到催化作用。這些催化劑在有機合成和化學反應中具有重要的應用價值,能夠促進反應的進行,提高反應速率,降低反應活化能等。硼聚合物催化劑的種類多樣,包括硼酸、硼酸鹽、硼酸酯等。它們在有機合成反應中常用于催化如硼還原、硼醇縮合、硼酸酯不對稱催化等重要反應。硼聚合物催化劑具有許多優點,如催化效果好、反應條件溫和、催化劑易于分離和回收等。因此,硼聚合物催化劑在有機合成領域被廣泛應用,并且在實驗室和工業生產中得到了廣泛的認可。
2、研究開發高穩定性的含硼聚合物催化劑,不僅能夠促進反應的進行,提高反應產率,還能夠降低催化劑的用量、延長催化劑的使用壽命,在催化領域具有重要的意義。
3、其次,目前方法所制備的硼聚合物催化劑催化性能單一,有待進一步優化工藝,同時提高催化活性。
技術實現思路
1、鑒于此,本發明提出一種高穩定性的含硼聚合物催化劑及其制備方法,具有良好的氨硼烷水解催化活性以及光催化活性,而且具備很高的穩定性。
2、本發明的技術方案是這樣實現的:
3、一種高穩定性的含硼聚合物催化劑的制備方法,包括以下步驟:
4、(1)將bops加入1~3wt%乙醇水溶液中,超聲處理,得到bops溶液;
5、(2)然后在bops溶液中加入na2pdcl4水溶液,采用超聲波協同微波工藝處理8~12min,超聲頻率為25~35khz,微波頻率為2600~2800mhz,溫度為20~30℃;
6、(3)過濾收集濾餅并用去離子水洗滌濾餅,然后于真空條件下干燥,得到固體bops@pd。
7、進一步的,步驟(1),bops與乙醇水溶液的料液比為1g:100~120ml,超聲處理時間為2~3min。
8、進一步的,步驟(2),na2pdcl4水溶液加入速率為8~12ml/min。
9、進一步的,步驟(2),na2pdcl4水溶液的濃度為0.03~0.04mol/l;na2pdcl4與bops的摩爾質量比為24~25mm:1g。
10、進一步的,步驟(3),所述干燥溫度為55~65℃,干燥時間為2~4h。
11、進一步的,所述bops的制備方法包括以下步驟:s1、將4,4'-聯吡啶加入乙酸水溶液中,得到4,4'-聯吡啶溶液;s2、取cs2b12h12加入乙酸水溶液中,得到cs2b12h12溶液;攪拌狀態下將cs2b12h12溶液加入4,4'-聯吡啶溶液中,形成沉淀后停止攪拌,靜置6~8h,過濾,得到固體即bops。
12、進一步的,cs2b12h12與4,4'-聯吡啶的摩爾比為1:5~5.1;所述乙酸水溶液的ph值為2.8~3.2;
13、s1步驟中,4,4'-聯吡啶與乙酸水溶液的料液比為1mol:35~38l;
14、s2步驟中,cs2b12h12與乙酸水溶液的料液比為1mol:9~11l。
15、進一步的,所述cs2b12h12的制備方法包括以下步驟:取[et3nh]2[b12h12]加入超純水中,然后加入csoh,于250℃的電熱套中緩慢蒸發溶劑,直到沒有氨的味道散發出后,自然冷卻到室溫,加入乙醇;然后過濾生成的含有乙醇結晶物;然后將結晶物加入純水中蒸發干,得到純凈的cs2b12h12。
16、進一步的,[et3nh]2[b12h12]與csoh的質量比為1:0.8~0.9;[et3nh]2[b12h12]與超純水、乙醇、純水的料液比為1g:55~60ml:55~60ml:25~30ml。
17、一種高穩定性的含硼聚合物催化劑的制備方法,由本發明任一項所述的方法制得。
18、與現有技術相比,本發明的有益效果是:
19、采用本發明方法所制備的固體bops@pd催化劑表現出良好的氨硼烷水解催化活性以及光催化活性,而且具備很高的穩定性,在多次使用后仍然可以保持其優秀的催化性能,在實際應用中具有可靠性和持久性,能夠降低催化劑的用量、延長催化劑的使用壽命。
20、其中,本發明利用乙醇水溶液中制備bops溶液,可更好與na2pdcl4反應;本發明bops與na2pdcl4反應過程,采用超聲波協同微波工藝處理,較大縮短反應時間,提高制備效率。本發明bops的制備過程,使用乙酸溶液,加快產物沉淀形成,有效縮短靜置時間。
1.一種高穩定性的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1),bops與乙醇水溶液的料液比為1g:100~120ml,超聲處理時間為2~3min。
3.根據權利要求1所述的一種高穩定性的含硼聚合物催化劑的制備方法其特征在于,步驟(2),na2pdcl4水溶液加入速率為8~12ml/min。
4.根據權利要求1所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2),na2pdcl4水溶液的濃度為0.03~0.04mol/l;na2pdcl4與bops的摩爾質量比為24~25mm:1g。
5.根據權利要求1所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3),所述干燥溫度為55~65℃,干燥時間為2~4h。
6.根據權利要求1所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,所述bops的制備方法包括以下步驟:s1、將4,4'-聯吡啶加入乙酸水溶液中,得到4,4'-聯吡啶溶液;s2、取cs2b12h12加入乙酸水溶液中,得到cs2b12h12溶液;攪拌狀態下將cs2b12h12溶液加入4,4'-聯吡啶溶液中,形成沉淀后停止攪拌,靜置6~8h,過濾,得到固體即bops。
7.根據權利要求6所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,cs2b12h12與4,4'-聯吡啶的摩爾比為1:5~5.1;所述乙酸水溶液的ph值為2.8~3.2;
8.根據權利要求6所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,所述cs2b12h12的制備方法包括以下步驟:取[et3nh]2[b12h12]加入超純水中,然后加入csoh,于250℃的電熱套中緩慢蒸發溶劑,直到沒有氨的味道散發出后,自然冷卻到室溫,加入乙醇;然后過濾生成的含有乙醇結晶物;然后將結晶物加入純水中蒸發干,得到純凈的cs2b12h12。
9.根據權利要求8所述的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,[et3nh]2[b12h12]與csoh的質量比為1:0.8~0.9;[et3nh]2[b12h12]與超純水、乙醇、純水的料液比為1g:55~60ml:55~60ml:25~30ml。
10.一種高穩定性的含硼聚合物催化劑的制備方法,其特征在于,由權利要求1-9任一項所述的方法制得。