本發明屬于農藥殘留檢測,具體涉及一種生物超分子溶劑及利用該溶劑提取、檢測擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法。
背景技術:
1、擬除蟲菊酯類殺蟲劑作為一種新型農藥,具有廣譜殺蟲活性、低毒性和生物降解等優點,已被越來越多地用于替代有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類農藥。然而,擬除蟲菊酯的濫用和生物積累也造成了環境水污染和食品安全問題。考慮到這些事實,迫切需要建立一種精密和簡單的分析方法來監測環境水和食物基質中的擬除蟲菊酯類殺蟲劑。目前,盡管儀器分析技術取得了很大進步,但由于殘留濃度極低且基質干擾明顯,對擬除蟲菊酯類殺蟲劑的準確檢測仍然是一個挑戰。
2、例如公開號為“cn201910602136.2”的中國發明專利公布了一種分散液液微萃取高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥的新方法,本發明的基本構思以麝香草酚或氯化膽堿作為氫鍵受體,戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作為氫鍵供體;氫鍵受體與供體混合合成的疏水性低共熔溶劑作萃取劑,進行分散液液微萃取,高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥。本發明具有操作簡單、快速靈敏、提取劑使用量少、易于收集、綠色環保等優點,能用于多種糧食樣品中菊酯類農藥的檢測。然而,上述測定擬除蟲菊酯類農藥的方法存在溶劑合成消耗時間長且程序過于復雜等缺點,不符合綠色環保的發展戰略。
技術實現思路
1、鑒于此,本發明提供一種生物超分子溶劑及利用該溶劑提取、檢測擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,以解決現有技術中測定擬除蟲菊酯類農藥的方法存在溶劑合成消耗時間長且程序過于復雜,不符合綠色環保的發展戰略的技術問題。
2、為實現上述目的,本申請采用以下方案:
3、一種生物超分子溶劑,包括鼠李糖脂、誘導凝聚劑及去離子水;其中,所述誘導凝聚劑為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨、鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一種;所述鼠李糖脂、所述誘導凝聚劑、所述去離子水的比例為200μl:0.585g:10ml至350μl:1.755g:10ml。
4、優選的,所述誘導凝聚劑的濃度為1mol/l至3mol/l。
5、優選的,當所述誘導凝聚劑為氯化鈉時,且所述氯化鈉的濃度為1.5mol/l至2.5mol/l。
6、優選的,所述鼠李糖脂、所述誘導凝聚劑、所述去離子水的比例為250μl:1.17g:10ml,所述誘導凝聚劑為氯化鈉,且所述氯化鈉的濃度為2mol/l。
7、優選的,所述生物超分子溶劑的水環境的ph為1至5。
8、一種利用生物超分子溶劑提取擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,包括如下步驟:
9、a.獲取待提取的樣品溶液備用;
10、b.將上述所述的生物超分子溶劑加入到所述樣品溶液中,得到混合溶液a,其中,所述樣品溶液與所述生物超分子溶劑的體積比為10ml:200μl至10ml:350μl;
11、c.對所述混合溶液a進行渦旋混合、萃取得到混合溶液b;
12、d.將所述混合溶液b離心分離,得到富含擬除蟲菊酯類殺蟲劑的底層溶液c。
13、優選的,在所述c步驟中,所述渦旋混合的時間為30s至240s。
14、優選的,在所述d步驟中,所述離心分離的時間為1min至3min,離心轉速為4000rpm至5000rpm。
15、優選的,所述擬除蟲菊酯類殺蟲劑包括甲氰菊酯、氰戊菊酯、聯苯菊酯和醚菊酯中的至少一種。
16、一種檢測擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,包括如下步驟:
17、通過上述所述的利用生物超分子溶劑提取擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法制備所述底層溶液c;
18、在所述底層溶液c中加入乙醇,所述底層溶液c與所述乙醇的比例為1:1至2:1,得到稀釋溶液d;
19、通過高效液相色譜儀進樣分析檢測所述稀釋溶液d中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的含量;所述高效液相色譜儀的色譜條件為:色譜柱為waters?x?bridge-c18柱、150mm×4.6mm;流動相為乙腈-蒸餾水,等度洗脫:0至10min,85:15v/v;流速為1.0ml·min-1;檢測波長為220nm;柱溫為30℃,進樣量10μl。
20、本申請采用的技術方案能夠達到以下有益效果:
21、本申請提供一種生物超分子溶劑及利用該溶劑提取、檢測擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,建立了一種新型、綠色的基于生物陰離子表面活性劑形成的生物超分子溶劑用于提取分離擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法。鼠李糖脂(rls)是一組具有糖脂性質的生物表面活性劑,由一個或兩個鼠李糖組成的親水頭部和1-2個β-羥基脂肪酸單元組成的疏水尾部組成。鼠李糖脂通過誘導自聚集形成生物超分子溶劑,在本申請中,選擇幾乎無毒的氯化鈉作為誘導凝聚劑,避免了傳統有機溶劑的使用。與傳統的溶劑相比,生物超分子溶劑具有可生物降解性、低毒性、高穩定性和優異的可持續性等優點,且最大的特點是生物超分子溶劑能夠在萃取過程中原位混合形成,避免了傳統綠色溶劑合成的復雜性,萃取時間縮短至4min。可以預見,生物超分子溶劑作為綠色、生態高效富集痕量分析物的替代溶劑具有巨大的潛力。
1.一種生物超分子溶劑,其特征在于,包括鼠李糖脂、誘導凝聚劑及去離子水;其中,所述誘導凝聚劑為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨、鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一種;所述鼠李糖脂、所述誘導凝聚劑、所述去離子水的比例為200μl:0.585g:10ml至350μl:1.755g:10ml。
2.根據權利要求1所述的生物超分子溶劑,其特征在于,所述誘導凝聚劑的濃度為1mol/l至3mol/l。
3.根據權利要求1所述的生物超分子溶劑,其特征在于,當所述誘導凝聚劑為氯化鈉時,且所述氯化鈉的濃度為1.5mol/l至2.5mol/l。
4.根據權利要求1所述的生物超分子溶劑,其特征在于,所述鼠李糖脂、所述誘導凝聚劑、所述去離子水的比例為250μl:1.17g:10ml,所述誘導凝聚劑為氯化鈉,且所述氯化鈉的濃度為2mol/l。
5.根據權利要求1所述的生物超分子溶劑,其特征在于,所述生物超分子溶劑的水環境的ph為1至5。
6.一種利用生物超分子溶劑提取擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,其特征在于,包括如下步驟:
7.根據權利要求6所述的利用生物超分子溶劑提取擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,其特征在于,在所述c步驟中,所述渦旋混合的時間為30s至240s。
8.根據權利要求6所述的利用生物超分子溶劑提取擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,其特征在于,在所述d步驟中,所述離心分離的時間為1min至3min,離心轉速為4000rpm至5000rpm。
9.根據權利要求6所述的利用生物超分子溶劑提取擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,其特征在于,所述擬除蟲菊酯類殺蟲劑包括甲氰菊酯、氰戊菊酯、聯苯菊酯和醚菊酯中的至少一種。
10.一種檢測擬除蟲菊酯類殺蟲劑的方法,其特征在于,包括如下步驟: