本發明涉及環境保護中污水處理技術領域,具體涉及一種板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑的制備方法。
背景技術:
傳統的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題,污水治理一直得不到好的解決。納米技術的發展和應用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發現tio2氧化活性較高,化學穩定性好,對人體無毒害,成本低,無污染,應用范圍廣,因而最受重視,但是tio2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦tio2的禁帶寬度eg=3.2ev),僅能吸收紫外光區(波長小于387nm)的光,對太陽能的利用效率較低。
在污染物降解以及能源生產領域中,半導體光催化是最有前景的方法之一。當能量大于或等于半導體禁帶寬度的光子照射在光催化劑表面上時就會產生電子-空穴對的分離,這是光催化反應的最初的基本步驟。為了尋找高效的光催化劑,大量研究工作都集中在研究光催化活性的影響因素上。而提高光催化效果是一項無止境的工作。另外,由于納米顆粒在處理廢水后很難從廢水中分離,因此需要將納米顆粒負載在一些載體上。磷酸鋯是一種常見的負載材料,可以作為催化劑載體,但其一般負載機理是通過直接在載體表面覆蓋,而這種接觸是物理接觸,很容易脫落導致催化劑流失。
技術實現要素:
本發明的目的在于針對現有技術的不足,提出一種板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑的制備方法,該方法是在載體表面形成催化劑,催化劑和載體緊密結合。
為解決上述技術問題,本發明采用以下技術方案:
一種板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
(1)稱取一定量氯化鋯溶于水,配制成濃度為0.1-0.5mol/l的氯化鋯溶液;
(2)將步驟(1)的氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環己烷∶水相質量比為1∶2~20∶2~40∶0.2~0.4進行配制攪拌成微乳液;
(3)取步驟(2)所得的微乳液10~15ml,邊攪拌邊向微乳液中滴入5~15ml濃度為0.1~0.5mol/l的氯化銦,滴加完成后,再滴入5~15ml濃度為0.5~0.8mol/l的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續以相同的轉速攪拌50~70min;
(4)離心分離,用乙醇洗滌固體3~4次,真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑。
優選地,步驟(3)中的轉速均為200-400r/s。
優選地,步驟(4)中真空烘干溫度為82-86℃。
優選地,步驟(4)中乙醇濃度為95-97%。
本發明的有益效果是:(1)三聚磷酸鈉首先和鋯部分結合成核,再利用三磷酸鈉的聚合特征,得到以磷酸鋯為載體的磷酸銦催化劑。(2)本發明的負載不是常見的研磨混合,也不是簡單的表面沉積,而是載體本體內的磷酸根和銦離子結合,在表面形成磷酸銦晶體,這種結合牢固,使磷酸銦不易脫落,且比表面積增大,能獲得很好的催化效果。
具體實施方式
實施例1
一種板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
稱取11.65g氯化鋯溶于100ml水中,配制成濃度為0.5mol/l的氯化鋯溶液;將氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環己烷∶水相質量比為1∶2∶2∶0.2進行配制攪拌成微乳液;取15ml微乳液,在轉速為400-r/s下,一邊攪拌一邊向微乳液中滴入濃度為0.5mol/l,體積5ml的氯化銦溶液,滴加完成后,再滴入濃度為0.8mol/l,體積15ml的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續在400r/s的轉速攪拌70min;最后離心分離,用97%乙醇洗滌固體3次,在86℃下真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑。
應用試驗1
稱取制得的1g板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑加入到300ml濃度為40mg/l的酸性紅廢水中,在120w的led燈照射下,反應30min,脫色率為96.6%,將催化劑從廢水中分離后還可以重復利用。
實施例2
一種板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
稱取2.33g氯化鋯溶于100ml水中,配制成濃度為0.1mol/l的氯化鋯溶液;將氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環己烷∶水相質量比為1∶20∶40∶0.4進行配制攪拌成微乳液;取10ml微乳液,在轉速為200r/s下,一邊攪拌一邊向微乳液中滴入濃度為0.1mol/l,體積5ml的氯化銦溶液,滴加完成后,再滴入濃度為0.5mol/l,體積5ml的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續在200r/s的轉速攪拌50min;最后離心分離,用95%乙醇洗滌固體4次,在82℃下真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑。
應用試驗2
稱取制得的1g板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑加入到300ml濃度為40mg/l的金橙7廢水中,在120w的led燈照射下,反應30min,脫色率為97.2%,催化劑分離后可以重復利用。對于相同的廢水的在相同的條件下,純磷酸銦的降解效率為89.1%,但由于是純磷酸銦,催化劑中銦的消耗量很大,經濟上難以承受。
實施例3
一種板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑的制備方法,包括以下步驟∶
稱取6.99g氯化鋯溶于100ml水中,配制成濃度為0.3mol/l的氯化鋯溶液;將氯化鋯溶液做為水相,按照trionx-100∶正丁醇∶環己烷∶水相質量比為1∶10∶20∶0.3進行配制攪拌成微乳液;取12ml微乳液,在轉速為300r/s下,一邊攪拌一邊向微乳液中滴入濃度為0.3mol/l,體積10ml的氯化銦溶液,滴加完成后,再滴入濃度為0.6mol/l,體積10ml的三聚磷酸鈉溶液,滴加完成后繼續在400r/s的轉速攪拌70min;最后離心分離,用97%乙醇洗滌固體3次,在84℃下真空烘干,即制得板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑。
應用試驗3
稱取制得的1g板狀磷酸鋯負載磷酸銦催化劑加入到300ml濃度為40mg/l的羅丹明b廢水中,在120w的led燈照射下,反應30min,脫色率為95.9%,將催化劑從廢水中分離后還可以重復利用。