離子交換法合成花球狀BiPO4光催化材料的方法與流程

本發明屬于bipo4光催化材料的合成技術領域，具體涉及一種離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法。

背景技術：

隨著經濟的快速發展，各種環境污染問題及能源危機也相應的出現，在解決這些問題方面科研工作者進行了各種研究，近年研究出光催化材料對污染物進行處理，有效降低了污染物。由于光催化材料具有無污染、降解效率高和材料可循環使用等優點，在環境和能源等各個領域成為研究的熱點。如何提高光催化劑的性能是光催化研究的重點問題之一。

bipo4作為一種多功能的光催化材料性能穩定，紫外光催化性能好。成為人們研究的熱點，有研究表明bipo4對多種有機污染物催化降解效果表現比p25更高的紫外光催化活性。近年來研究提高bipo4光催化劑的性能主要是改變晶相結構及形貌尺寸。

本研究主要是針對bipo4的形貌進行研究，用簡單的方法合成一種花球狀bipo4光催化材料，并以羅丹明b作為目標污染物對花球狀bipo4光催化材料進行光催化性能研究，目前還沒有關于該方面的相關報道。

技術實現要素：

本發明解決的技術問題是提供了一種離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法，該方法制得的花球狀bipo4光催化材料表現出較高的紫外光催化活性和穩定性。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，離子交換法合成花球狀bipo4光催化材料的方法，其特征在于具體步驟為：（1）將花球狀bi2o2co3分散于水中并攪拌混合均勻形成懸濁液a；（2）將nah2po42h2o溶于水中攪拌混合均勻形成溶液b；（3）將溶液b滴加到懸濁液a中并攪拌混合均勻，其中bi2o2co3與nah2po42h2o的摩爾比為1:3，再將該混合溶液轉移至水熱反應釜中于180℃水熱反應12小時，然后自然冷卻至室溫，離心分離，用水和乙醇分別反復洗滌后置于真空干燥箱中于60℃真空干燥12小時得到由納米片組裝成的粒徑為6-7μm的花球狀bipo4光催化材料，制得的花球狀bipo4光催化材料具有很強的紫外光催化性能，能夠用于在紫外光照射高效降解有機廢水。

本發明采用離子交換法合成的花球狀bipo4光催化材料具有較大的比表面積，表現出較高的紫外光光催化性能，本發明合成過程中無需加入任何模板劑和其它添加劑，合成工藝簡易，綠色環保，適宜規模化生產，有望產生良好的社會和經濟效益。

附圖說明

圖1為實施例1制得的bipo4光催化材料的fesem圖；

圖2為實施例1制得的bipo4光催化材料的xrd圖譜；

圖3為實施例1制得的bipo4光催化材料的uv-visdrs圖譜；

圖4為實施例1制得的bipo4光催化材料的eds圖譜；

圖5為實施例1制得的bipo4光催化材料的pl圖譜；

圖6為實施例1制得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下降解羅丹明b的紫外可見吸收光譜變化曲線；

圖7為實施例1制得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下對羅丹明b的降解效率圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發明的范圍。

實施例1

花球狀bipo4光催化材料的合成過程如下：（1）稱取1.0mmol花球狀bi2o2co3分散于40ml水中并攪拌混合均勻形成懸濁液a；（2）將3.0mmolnah2po42h2o溶于40ml水中并攪拌混合均勻形成溶液b；（3）在磁力攪拌下將溶液b逐滴加到懸濁液a中，繼續攪拌30min使其混合均勻形成淡黃色溶液，再將此溶液轉移至100ml聚四氟乙烯內襯高壓反應釜中，密封、置于烘箱中加熱，反應溫度180℃，恒溫反應12小時，反應結束后，將反應釜自然冷卻到室溫，離心分離收集沉淀，用水和乙醇分別洗滌三次后，放入60℃真空干燥箱中真空干燥12小時得到白色花球狀bipo4光催化材料。

圖1是本實施例制得的bipo4光催化材料的fesem圖。由圖可以看出樣品呈花球狀，直徑約為6-7μm，是由納米片組裝成的類似花狀的球結構，故稱花球狀。

圖2是本實施例制得的bipo4光催化材料的xrd圖譜。圖中bipo4各衍射峰位置分別與單斜相結構bipo4（jcpds15-0767）完全吻合，表明合成的產品為純的bipo4。

圖3為本實施例制得的bipo4光催化材料的uv-visdrs圖譜。從圖3（a）可知bipo4展現出典型的寬禁帶半導體的吸收性質，吸收帶邊在320nm，附近呈現紫外吸收，圖3（b）可知花球狀bipo4的禁帶寬度為4.5ev，由圖3可知與一般bipo4相比，制得的花球狀bipo4光催化材料具有很好的紫外吸收還。結果表明，花球狀bipo4很大的潛能作為光催化劑在紫外光下降解有機污染物。

圖4為本實施例制得的bipo4光催化材料的eds圖譜。由圖可以看出，bipo4展現了各種元素bi、o、p的含量和比例，且僅含有bi元素、o元素和p元素，沒有其它雜質，唯一的雜質就是c、圖譜中的雜質c為實驗中所用的導電膠上的c，這進一步證明所制的樣品是純相的bipo4。

圖5為本實施例制得的bipo4光催化材料的pl圖譜。由圖可以看出，bipo4熒光峰位于470nm。

實施例2

光催化降解羅丹明b：采用500w汞燈作為光源，可有效地避免可見光干擾。利用循環冷卻水對光源降溫，使反應在恒溫環境下進行。將45mg實施例1制得的bipo4光催化材料均勻分散在盛有50ml質量濃度為10mg/l羅丹明b水溶液的石英試管中，置于黑暗中30min達到吸附-脫附平衡。打開光源，光照之后每隔10min取約3ml樣品，經高速離心分離后取上層清液，用紫外-可見分光光度計測定羅丹明b的濃度變化。

圖6是實施例1制得的花球狀bipo4光催化材料降解羅丹明b的紫外可見吸收光譜變化曲線。由圖可知樣品在光照50min后羅丹明b的特征峰基本消失，表明羅丹明b基本降解完全。

圖7是實施例1制得的花球狀bipo4材料在紫外光照射下對羅丹明b的降解效率圖。由圖可以看出，在沒有光催化劑存在下，光照50min后羅丹明b的降解率只有5%左右，表明羅丹明b具有很好的穩定性；黑暗條件下，吸附30min后羅丹明b的吸附基本上達到吸附-脫附平衡，表明bipo4光催化材料的吸附效果不是很好；開燈后在紫外光的照射50min能將羅丹明b降解完全，其降解率達到98%，表明實施例1制得的花球狀bipo4光催化材料具有很強的紫外光催化性能。

以上實施例描述了本發明的基本原理、主要特征及優點，本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明原理的范圍下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本發明保護的范圍內。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種離子交換法合成花球狀BiPO4光催化材料的方法，將花球狀Bi2O2CO3分散于水中并攪拌混合均勻形成懸濁液A；將NaH2PO4?2H2O溶于水中攪拌混合均勻形成溶液B；將溶液B滴加到懸濁液A中并攪拌混合均勻，其中Bi2O2CO3與NaH2PO4?2H2O的摩爾比為1:3，再將該混合溶液轉移至水熱反應釜中于180℃水熱反應12小時，自然冷卻至室溫，離心分離，用水和乙醇分別反復洗滌后置于真空干燥箱中于60℃真空干燥12小時得到由納米片組裝成的粒徑為6?7μm的花球狀BiPO4光催化材料。本發明采用離子交換法合成的花球狀BiPO4光催化材料具有較大的比表面積，表現出較高的紫外光光催化性能，合成過程中無需加入任何模板劑和其它添加劑，合成工藝簡易，綠色環保，適宜規模化生產，有望產生良好的社會和經濟效益。

技術研發人員：周建國;魏猛猛;劉璐璐;杜錦閣;趙鳳英;史小昆
受保護的技術使用者：河南師范大學
技術研發日：2017.07.10
技術公布日：2017.09.22