一種制備氮化碳修飾鈷基析氧催化劑的方法與流程

本發明屬于電解水領域，特別涉及一種氮化碳修飾鈷基析氧催化劑的方法。

背景技術：

泡沫鎳，作為具有高導電性和3d結構的商業材料，是理想的電極基底材料。

為了解決當前的能源危機和環境污染問題，清潔可再生能源的開發變得愈來緊迫。科學家們認為通過裂解水制備氧氣是最佳的可行方案之一，水氧化是一個復雜緩慢的過程，而且水氧化是全分解水的瓶頸。因此必須嘗試設計各樣的催化劑來加速這一過程。其中含鈷氧化物因其廉價且活性好而被視為水氧化的理想催化劑之一，由于泡沫鎳的高導電性和比較大的比表面積，所以將二者進行結合，可以有效地增加在單位面積上的電流密度以提升析氧反應的活性，可以很好地解決鈷基析氧催化劑在電催化領域現有的一些缺點。

因此，如何提升催化過程中電流密度、提高材料的比表面積是研究水分解電催化性質的核心問題。

技術實現要素：

本發明目的在于提供一種氮化碳修飾鈷基析氧催化劑的方法，提高作為光電解水催化劑的鈷膜的性能。

為達上述目的，本發明采用如下技術方案：

水熱合成的方法，使泡沫鎳表面及空洞內部沉積氮化碳修飾的鈷膜，提高其電催化性能，包括以下步驟：

步驟1)水熱合成的基底采用泡沫鎳(99％)，以硝酸鈷，水，尿素，六次甲基四胺，氮化碳的混合溶液為沉積液，在高溫密閉的容器中反應。

進一步的，所述的硝酸鈷溶液的濃度為0.01～0.2mol/l。

進一步的，所述的尿素的濃度為0.1～0.5mol/l。

進一步的，所述的六次甲基四胺的濃度為0.01～0.2mol/l。

進一步的，所述的2g/l的氮化碳的加入量為5～200ml/l。

進一步的，所述的沉積溫度為100℃，若溫度過低，則生成的鈷膜較薄或者無法沉積；若溫度過高，沉積的二價的鈷會被進一步氧化。

與現有技術相比，本發明的效果及優點是：

(1)水熱法進行沉積，得到鈷基析氧催化劑，提高了析氧性能，操作簡便并且晶粒純度高；

(2)水熱法沉積設備簡單，較易達到工業化生產的規模和要求；

(3)沉積的鈷膜比較穩定。

由上述優點可見，本發明對提高作為析氧催化劑的鈷膜分解水性能有重要意義。

附圖說明

圖1實施例1中，(a)和(b)分別為泡沫鎳沉積氮化碳前后的鈷基析氧催化劑的掃描電鏡圖。

圖2實施例1中，鈷基析氧催化劑沉積氮化碳前后的線性掃描伏安圖。

具體實施方式

以下通過具體實施例結合附圖詳細說明本發明的技術及特點，但這些實施例并非用以限定本發明的保護范圍。

水熱合成的方法，使泡沫鎳表面及空洞內部沉積氮化碳修飾的鈷膜，提高其電催化性能，包括以下步驟：

步驟1)水熱合成的基底采用純鎳片(99％)，以硝酸鈷，水，尿素，六次甲基四胺，氮化碳的混合溶液為沉積液，在高溫密閉的容器中反應。

進一步的，所述的硝酸鈷溶液的濃度為0.09mol/l。

進一步的，所述的尿素的濃度為0.28mol/l。

進一步的，所述的六次甲基四胺的濃度為0.08mol/l。

進一步的，所述的2g/l的氮化碳的加入量為150ml/l。

進一步的，所述的沉積溫度為100℃，時間為6h，若溫度過低，則生成的鈷膜較薄或者無法沉積；若溫度過高，沉積的二價的鈷會被進一步氧化。

技術特征：

技術總結
本發明公開了氮化碳修飾鈷基析氧催化劑的方法。該方法采用水熱法法制備鈷基析氧催化劑，將泡沫鎳表面通過水熱生長鈷基析氧催化劑，使氮化碳沉積在泡沫鎳的表面和孔洞內部，得到氮化碳修飾的鈷基析氧催化劑，提高其析氧活性。由于該方法為水熱法，粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,且析氧活性較好，制備方法簡單，生產成本低，易于操作，便與大規模生產。

技術研發人員：劉長海;王可;陳智棟
受保護的技術使用者：常州大學
技術研發日：2017.05.18
技術公布日：2017.09.15