一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法。以硝酸鎘為鎘源、硝酸鐵為鐵源、硫脲為硫源，應(yīng)用水熱制備技術(shù)在120~200℃下恒溫反應(yīng)6~18小時，經(jīng)去離子水和乙醇交替洗滌、離心、干燥后，制得鐵摻雜的硫化鎘晶體。本發(fā)明的制備方法操作簡單、原料易得且價格低廉，所得硫化鎘晶體純度高，同時過渡金屬鐵離子的摻雜，可有效轉(zhuǎn)移光生電子，降低光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，從而提高其光催化活性，并同時減緩光腐蝕的發(fā)生，延長硫化鎘的使用壽命。
【專利說明】一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機功能晶體材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化鎘是典型的I1-VI族η型半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)，其禁帶寬度為2.42ev，具有介電常數(shù)小、激子效應(yīng)大的特點，在太陽能轉(zhuǎn)化、非線性光學(xué)、光電調(diào)節(jié)器、光敏電阻、傳感器、光電子、光催化、生物檢測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，越來越受到人們的重視。
[0003]目前硫化鎘的制備技術(shù)主要有水熱法、溶劑熱法、模板法、高溫?zé)峤夥?、化學(xué)氣相沉積法等。其中水熱法制備的納米材料純度高、晶型好、分散性好、形狀及大小可控，而且反應(yīng)是在密閉的高壓釜中進行，適合于有毒體系的合成反應(yīng)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法，制備方法操作簡單、原料易得且價格低廉，所得硫化鎘晶體純度高，同時過渡金屬鐵離子的摻雜，可有效轉(zhuǎn)移光生電子，降低光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，從而提高其光催化活性，并同時減緩光腐蝕的發(fā)生，延長硫化鎘的使用壽命。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法:將鎘源、鐵源和硫源的混合溶液經(jīng)水熱反應(yīng)制得鐵摻雜的硫化鎘晶體。
[0006]鎘源為硝酸鎘，鐵源為硝酸鐵，硫源為硫脲。
[0007]混合溶液中硫脲的濃度為0.2-0.8mol/L，硫離子與鎘離子的摩爾比為5~1:1，鐵離子與鎘離子的摩爾比為1:1~50。
[0008]水熱反應(yīng)的溫度為120~200°C，時間為6~18小時。
[0009]本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于:制備方法操作簡單、原料易得且價格低廉，所得硫化鎘晶體純度高，同時過渡金屬鐵離子的摻雜，可有效轉(zhuǎn)移光生電子，降低光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，從而提高其光催化活性，并同時減緩光腐蝕的發(fā)生，延長硫化鎘的使用壽命。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1是實施例1制得的硫化鎘晶體的SEM圖。
[0011]圖2是實施例1制得的硫化鎘晶體和實施例2制得的鐵摻雜的硫化鎘晶體的XRD圖。
[0012]圖3是實施例1制得的硫化鎘晶體和實施例2制得的鐵摻雜的硫化鎘晶體的光催化甲基橙的效果圖。
【具體實施方式】
[0013]下面以具體實施例來對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。
[0014]實施例1
(1)稱取硝酸鎘和硫脲加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，用蒸餾水配制成硫脲濃度為0.6 mo I/L的溶液，硫離子與鎘離子的摩爾比為3~1 ；
(2)將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中在160°C范圍下恒溫反應(yīng)12小時；
(3)自然冷卻后，將反應(yīng)后的溶液離心，經(jīng)去離子水和乙醇交替洗滌、離心、干燥后，即可得純的硫化鎘晶體。
[0015]實施例2
(1)稱取硝酸鎘、硫脲和九水合硝酸鐵加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，用蒸餾水配制成硫脲濃度為0.6 mol/L的溶液，硫離子與鎘離子的摩爾比為3~1，鐵離子與鎘離子的摩爾比為1:10 ；
(2)將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中在160°C范圍下恒溫反應(yīng)12小時；
(3)自然冷卻后，將反應(yīng)后的溶液離心，經(jīng)去離子水和乙醇交替洗滌、離心、干燥后，即可得鐵摻雜的硫化鎘晶體。
[0016]由圖1可知，所得硫化鎘晶體為花狀。摻雜鐵離子對硫化鎘晶體的形貌幾乎沒有影響，也為花狀。硫化鎘晶體的XRD衍射圖如圖2所示，在24.7°、26.4°、28° ,36.5°、43.6° ,47.6° 和 51.8。的附近出現(xiàn)了與六方相 CdS(JCPDS crad N0.41-1049)對應(yīng)的
(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)特征峰，說明所得的樣品均為純凈的六方纖鋅礦，結(jié)晶程度高。在圖3中，我們比較了實施例1-2的光催化甲基橙的降解速率，結(jié)果顯示，適量的鐵摻雜可以提高硫化鎘的光催化活性，這是因為過渡金屬鐵離子摻雜可以抑制光生電子和空穴的復(fù)合，從而有效提高光生載流子的分離效率。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法，其特征在于:將鎘源、鐵源和硫源的混合溶液經(jīng)水熱反應(yīng)制得鐵摻雜的硫化鎘晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法，其特征在于:鎘源為硝酸鎘，鐵源為硝酸鐵，硫源為硫脲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法，其特征在于:混合溶液中硫脲的濃度為0.2-0.8001/1，硫離子與鎘離子的摩爾比為5~1:1，鐵離子與鎘離子的摩爾比為1:1~50。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成鐵摻雜的硫化鎘晶體的水熱制備方法，其特征在于:水熱反應(yīng)的溫度為120~2001，時間為6~18小時。
5.一種如權(quán)利要求1所述的方法制得的鐵摻雜的硫化鎘晶體，其特征在于:晶體結(jié)構(gòu)為六方纖鋅礦，形貌為花狀。
【文檔編號】B01J27/043GK104475130SQ201510007365
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2015年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月8日
【發(fā)明者】鄭玉嬰, 劉陽龍, 林錦賢 申請人:福州大學(xué)