苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，它包括有機溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐和高真空機組，有機溶劑加熱器的氣相出口與粗品再沸器的物料進口連通，粗品再沸器的氣相出口與精餾塔的氣相進口連通，精餾塔的氣相出口與一級冷凝器的氣相進口連通，一級冷凝器的液相出口連接有分流器，分流器的出口分別與精餾塔的回流口、成品罐的物料進口和粗溶劑接收罐的物料進口連通，高真空機組通過真空管道分別與一級冷凝器的氣相出口、成品罐和粗溶劑接收罐連通。該精餾裝置具有設計科學、結構合理、節約能源、生產成本低、生產質量可靠的優點。
【專利說明】苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種苯二亞甲基二異氰酸酯生產裝置，具體的說，涉及了一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置。
【背景技術】
[0002]苯二亞甲基二異氰酸酯(簡稱XDI)具有優良的耐候性、色澤穩定性和粘結性，主要用于聚氨酯涂料油漆、眼鏡片、軟包裝、戶外密封劑、彈性體、皮革和膠黏劑等方面。苯二亞甲基二異氰酸酯制備的聚氨酯制品具有不變黃的特點，反應性和干燥性比六亞甲基二異氰酸酯快。
[0003]苯二亞甲基二異氰酸酯(簡稱XDI)是無色透明液體，相對分子量為188.19，熔點(°C ):10 ?12°C，相對密度(7jc =1, 200C ):1.202g/cm3，沸點(°C ):151(0.8kPa)。飽和蒸氣壓(kPa):0.08(25°C )，粘度(25°C ):3.3mPa.S，折射率:1.451。
[0004]現有生產設備制取的苯二亞甲基二異氰酸酯純度多低于99.00%,能夠滿足人們對低端聚氨酯涂料油漆、軟包裝、戶外密封劑、彈性體、皮革和膠黏劑等需求，但是隨著人們健康意識的增加和對高端產品的追求，現有純度的苯二亞甲基二異氰酸酯顯然不能滿足人們日益苛刻的要求，特別是高端眼鏡行業，要求苯二亞甲基二異氰酸酯的純度需要高于99.60%ο
[0005]傳統的異氰酸酯類化合物一般采用減壓精餾的方法進行提純，但是苯二亞甲基二異氰酸酯在生產過程中多產生間氯甲基芐基異氰酸酯、間甲基芐基異氰酸酯、3-亞甲基異氰酸酯-苯腈等雜質，這些雜質的沸點與苯二亞甲基二異氰酸酯的沸點接近，采用這種方法精餾生產出的苯二亞甲基二異氰酸酯純度無法滿足人們的要求。如何提高苯二亞甲基二異氰酸酯成品純度是人們亟待解決的問題。
[0006]隨著人們節能環保意識的增強，化工生產中能源的消耗越來越得到人們的重視，如何既節省能源又能生產出合格的化工產品是人們亟待解決的問題。
[0007]為了解決以上存在的問題，人們一直在尋求一種理想的技術解決方案。
實用新型內容
[0008]本實用新型的目的是針對現有技術的不足，從而提供一種設計科學、結構合理、節約能源、生產成本低、生產質量可靠的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置。
[0009]為了實現上述目的，本實用新型所采用的技術方案是:一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，包括有機溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐和高真空機組，其中，所述有機溶劑加熱器的氣相出口與所述粗品再沸器的物料進口連通，所述粗品再沸器的氣相出口與所述精餾塔的氣相進口連通，所述精餾塔的氣相出口與所述一級冷凝器的氣相進口連通，所述一級冷凝器的液相出口連接有分流器，所述分流器的出口分別與所述精餾塔的回流口、所述成品罐的物料進口和所述粗溶劑接收罐的物料進口連通，所述高真空機組通過真空管道分別與所述一級冷凝器的氣相出口、所述成品罐和所述粗溶劑接收罐連通。
[0010]基于上述，它還包括二級冷凝器和有機溶劑接收罐，所述一級冷凝器的氣相出口與所述二級冷凝器的氣相進口串聯，并通過該二級冷凝器的氣相出口與所述高真空機組連通，所述二級冷凝器的液相出口與所述有機溶劑接收罐的物料進口連通，所述高真空機組通過真空管道與所述有機溶劑接收罐連通。
[0011]基于上述，它還包括與所述有機溶劑加熱器的物料進口連通的有機溶劑耐壓計量泵，所述有機溶劑耐壓計量泵的入口與所述有機溶劑接收罐的物料出口連通。
[0012]基于上述，它還包括與所述粗品再沸器的物料進口連通的粗品耐壓計量泵，所述粗品耐壓計量泵的入口與所述粗溶劑接收罐的物料出口連通。
[0013]基于上述，所述分流器的出口處設置有檢測取樣口。
[0014]基于上述，它還包括與所述高真空機組連接的尾氣處理系統。
[0015]本實用新型相對現有技術具有實質性特點和進步，具體的說，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置包括有機溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐、高真空機組和尾氣處理系統，各設備按照特定次順連接成成封閉回路，用于對苯二亞甲基二異氰酸酯原料進行提純；該裝置對苯二亞甲基二異氰酸酯原料進行降壓提純，為了保證提純時分離出沸點接近的雜質，采用有機溶劑作為精餾的穩定氣源，利用粗溶劑接收罐回收粗品，對這些粗品可再次提純，提高成品產量；進一步，為了節約能源和提高有機溶劑利用率，該裝置還包括二級冷凝器和有機溶劑接收罐，用于回收有機溶劑，根據需要處理后再次使用，提高有機溶劑使用率；另外，增加有機溶劑耐壓計量泵和粗品耐壓計量泵，便于精密控制有機溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料的打入量；其具有設計科學、結構合理、節約能源、生產成本低、生產質量可靠的優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本實用新型的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面通過【具體實施方式】，對本實用新型的技術方案做進一步的詳細描述。
[0018]如圖1所示，一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，它包括有機溶劑加熱器3、粗品再沸器4、精餾塔5、一級冷凝器6、成品罐8、粗溶劑接收罐9、高真空機組12和尾氣處理系統13，各設備按照特定次序連接成封閉回路。
[0019]所述有機溶劑加熱器3的氣相出口連通所述粗品再沸器4的物料進口，所述粗品再沸器4的氣相出口與所述精餾塔5的氣相進口連通，有機溶劑在所述有機溶劑加熱器3中氣化后進入所述粗品再沸器4并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合，然后進入所述精餾塔5。
[0020]所述精餾塔5的氣相出口連通所述一級冷凝器6的氣相進口，所述一級冷凝器6的液相出口連接有分流器7，所述分流器7的出口分別連通所述精餾塔5的回流口、所述成品罐8的物料進口和所述粗溶劑接收罐9的物料進口，所述精餾塔5出來的混合氣體在一級冷凝器6、分流器7和精餾塔5之間進行回流操作，根據需要進行全回流或部分回流操作，保證提純質量，根據分流器7內混合物的取樣結果，進行如下操作:a、打開粗溶劑接收罐9的物料進口，關閉成品iiS 8的物料進口 ；b、關閉粗溶劑接收iil 9的物料進口，打開成品iil 8的物料進口。
[0021]所述高真空機組12通過真空管道分別所述一級冷凝器6的氣相出口、所述成品罐8和所述粗溶劑接收罐9，保證整個裝置的真空環境。該高真空機組12和所述尾氣處理系統13在整個裝置工作時，進行抽真空操作和回收尾氣防止空氣污染，保證整個裝置的清潔。
[0022]為了便于回收所述有機溶劑，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置包括二級冷凝器10和有機溶劑接收罐11，所述一級冷凝器6的氣相出口與所述二級冷凝器10的氣相進口串聯，并通過該二級冷凝器10的氣相出口連通所述高真空機組12，所述二級冷凝器10的液相出口連接所述有機溶劑接收罐11的物料進口，所述高真空機組12通過真空管道連通所述有機溶劑接收罐11。
[0023]為了便于控制有機溶劑的打入量，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置包括與所述有機溶劑加熱器3的物料進口連通的有機溶劑耐壓計量泵1，所述有機溶劑接收罐11的物料出口與所述有機溶劑耐壓計量泵I的入口連通。所述有機溶劑耐壓計量泵I作為有機溶劑的加入裝置，用于按比例打入有機溶劑，同時該有機溶劑耐壓計量泵I連通所述有機溶劑接收罐11，能夠對回收后的有機溶劑進行再次利用，泵入回收后的有機溶劑前，需要對這些有機溶劑進行提純處理。
[0024]為了便于控制苯二亞甲基二異氰酸酯原料的打入量，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置還包括與所述粗品再沸器4的物料進口連通的粗品耐壓計量泵2，所述粗溶劑接收罐9的物料出口與所述粗品耐壓計量泵2的入口連通。所述粗品耐壓計量泵2作為苯二亞甲基二異氰酸酯原料的加入裝置，用于按比例打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，同時該粗品耐壓計量泵2連通所述粗溶劑接收罐9，能夠將所述粗溶劑接收罐9回收的苯二亞甲基二異氰酸酯原料泵入粗品再沸器4，作為精餾苯二亞甲基二異氰酸酯原料，提高成品溶劑的產量，根據需要適時泵入所述粗溶劑接收罐9回收的苯二亞甲基二異氰酸酯原料。
[0025]生產過程中為了便于檢測精餾后混合液體中苯二亞甲基二異氰酸酯的含量，所述分流器7的出口處設置有檢測取樣口 71。
[0026]該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置生產出的苯二亞甲基二異氰酸酯純度高于99.60%，能夠滿足人們對高端產品的需求，同時采用降壓精餾和有機溶劑回收利用的生產工藝，降低了熱量需求，節約能源，有機溶劑循環使用降低生產成本。
[0027]本實用新型提供用該裝置進行精餾的方法，它包括以下步驟:
[0028]步驟1、以0.090?0.098Mpa的真空度開啟所述高真空機組12和開啟尾氣處理系統13，關閉所述成品罐8的物料進口、所述粗溶劑接收罐9的物料進口和所述有機溶劑接收罐11的物料進口，并以1:50?1:1的比例分別向所述有機溶劑加熱器3和所述粗品再沸器2加入有機溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料，利用有機溶劑耐壓計量泵I和粗品耐壓計量泵2進行精準流量調控；
[0029]步驟2、所述有機溶劑加熱器3以130?180°C的溫度進行加熱，所述粗品再沸器4以140?180°C的溫度進行加熱，氣化后的有機溶劑進入所述粗品再沸器并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合后進入所述精餾塔5 ;
[0030]步驟3、控制所述精餾塔5塔頂溫度低于180°C，所述精餾塔5中的混合氣體進入冷凝劑溫度為30?60°C的一級冷凝器6，并通過分流器7進行I?2小時全回流，同時開啟冷凝劑溫度為O?15°C的二級冷凝器10和打開有機溶劑接收罐11的物料進口，回收經過二級冷凝器10冷凝后的有機溶劑；
[0031]步驟4、將全回流改為回流比為1:5-1:10的部分回流，停止打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，打開所述粗溶劑接收罐9的物料進口，對分流器7內混合物進行定時取樣分析；
[0032]步驟5、當苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%，繼續打開所述粗溶劑接收罐9的物料進口，關閉所述成品罐8的物料進口，并定時取樣分析，當苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時，停止打入有機溶劑，關閉所述粗溶劑接收罐9的物料進口，打開所述成品罐8的物料進口，繼續部分回流操作并定時取樣分析。
[0033]其中步驟5中，定時取樣的頻率根據需要設定，本實施例中采用每小時取樣分析一次的頻率；根據取樣分析的結果將分流器7中的混合物，接入成品罐8或粗溶劑接收罐9中，整個精餾過程中可以將回收入粗溶劑接收罐9的苯二亞甲基二異氰酸酯原料再次泵入粗品再沸器2進行精餾，也可以不泵入粗品再沸器2。
[0034]整個精餾過程中保證高真空機組12和尾氣處理系統13的正常工作，保證裝置內部的真空度和對尾氣進行及時處理。
[0035]基于上述，所述有機溶劑是芳香族物質，優選低沸點有機溶劑，該低沸點有機溶劑的沸點以低于100°c為最近，該低沸點有機溶劑不與苯二亞甲基二異氰酸酯反應且易于分離，例如:氯苯或苯。
[0036]該方法通過降壓精餾和采用低沸點有機溶劑提供穩定氣源的方式，大大降低了精餾過程的能源消耗；同時，對精餾后回收的純度不合格的苯二亞甲基二異氰酸酯原料進行再次精餾，提高成品的產量；回收低沸點有機溶劑，多次利用降低生產成本。
[0037]本發明給出了一種優選的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾方法:
[0038]步驟1、開啟所述高真空機組12使真空度維持在0.093Mpa,同時開啟尾氣處理系統13，有機溶劑耐壓計量泵I的泵速設置為2kg/h，粗品耐壓計量泵2的泵速設置為50kg/h，以1:25的比例分別向所述有機溶劑加熱器3和所述粗品再沸器4加入有機溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料；
[0039]步驟2、所述有機溶劑加熱器3的溫度設置為170°C，所述粗品再沸器4的溫度設置為175°C，混合氣體進入所述精餾塔5，進行精餾；
[0040]步驟3、控制所述精餾塔5塔頂溫度低于180°C，所述精餾塔5的混合氣體進入冷凝劑溫度為30?60°C的一級冷凝器6，并通過分流器7進行1.5小時開始全回流操作，同時開啟冷凝劑溫度為O?15°C的二級冷凝器10和打開有機溶劑接收罐11，開始回收低沸點有機溶劑；
[0041]步驟4、將全回流操作改為回流比為1:7的部分回流操作，停止打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，打開所述粗溶劑接收罐9的物料進口，對分流器7內混合物進行定時取樣分析；
[0042]步驟5、當苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%，繼續打開所述粗溶劑接收罐9的物料進口，關閉所述成品罐8的物料進口，接入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，并定時取樣分析，當苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時，停止打入有機溶劑，關閉所述粗溶劑接收罐9的物料進口，打開所述成品罐8的物料進口，接入成品溶劑，繼續部分回流操作并定時取樣分析，保證成品純度。
[0043]整個生產工藝中開啟高真空機組12和所述尾氣處理系統13控制裝置內部壓降和對尾氣進行處理。
[0044]本發明采用的苯二亞甲基二異氰酸酯原料可以是市場上購買的純度低于99.00%苯二亞甲基二異氰酸酯；也可以采用傳統制備方法自行生產，然后進行提純。
[0045]采用上述方法，所得的苯二亞甲基二異氰酸酯(簡稱XDI)和低沸點溶劑產品質量技術指標如下:
[0046]
指標名稱苯二亞甲基1低沸點有機溶剤二異氛酸藤P
純度>99.60%^>98.50%--
水解氯含量 ^lOOi
總氯宮氯ppmi; 500?'f
___
色度 APm.P=^20^
[0047]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換；而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍當中。
【權利要求】
1.一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:包括有機溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐和高真空機組，其中，所述有機溶劑加熱器的氣相出口與所述粗品再沸器的物料進口連通，所述粗品再沸器的氣相出口與所述精餾塔的氣相進口連通，所述精餾塔的氣相出口與所述一級冷凝器的氣相進口連通，所述一級冷凝器的液相出口連接有分流器，所述分流器的出口分別與所述精餾塔的回流口、所述成品罐的物料進口和所述粗溶劑接收罐的物料進口連通，所述高真空機組通過真空管道分別與所述一級冷凝器的氣相出口、所述成品罐和所述粗溶劑接收罐連通。
2.根據權利要求1所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括二級冷凝器和有機溶劑接收罐，所述一級冷凝器的氣相出口與所述二級冷凝器的氣相進口串聯，并通過該二級冷凝器的氣相出口與所述高真空機組連通，所述二級冷凝器的液相出口與所述有機溶劑接收罐的物料進口連通，所述高真空機組通過真空管道與所述有機溶劑接收罐連通。
3.根據權利要求2所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括與所述有機溶劑加熱器的物料進口連通的有機溶劑耐壓計量泵，所述有機溶劑耐壓計量泵的入口與所述有機溶劑接收罐的物料出口連通。
4.根據權利要求1或2或3所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括與所述粗品再沸器的物料進口連通的粗品耐壓計量泵，所述粗品耐壓計量泵的入口與所述粗溶劑接收罐的物料出口連通。
5.根據權利要求4所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:所述分流器的出口處設置有檢測取樣口。
6.根據權利要求5所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括與所述高真空機組連接的尾氣處理系統。
【文檔編號】B01D3/14GK203916120SQ201420192175
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】段文亮, 李洪, 李磊, 竇曉勇, 董建勛, 李世強, 張明, 王素靜, 張爭爭, 王帥, 王雪梅, 田麗娟, 呂永峰 申請人:開封華瑞化工新材料股份有限公司