一種有機硅組合物的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種有機硅消泡組合物，將二甲基氫基封端乙烯基聚有機硅氧烷與含氫聚有機硅氧烷發生氫硅烷化反應并進行堿處理，通過二甲基氫基封端乙烯基聚有機硅氧烷有效地控制交聯粘度，形成具有空間結構的流動態交聯聚合物，以上述聚合物為主體可以制備有機聚硅氧烷消泡劑組合物，且在高溫強堿體系中具有良好的消抑泡性能，適用于強堿體系。
【專利說明】-種有機枯組合物
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種可交聯的有機聚娃氧焼消泡劑組合物，屬于精細化工制劑技術領 域。
【背景技術】
[0002] 造紙工業是一個與國民經濟發展息息相關的重要行業，雖然消泡劑在造紙工業中 的用量很少，但起到了極其重要的作用。在造紙工業制漿過程中，由于漿料中含有大量的脂 肪酸皂、樹脂酸皂起泡物質，再加上纖維素的穩泡物質，漿料運輸容易產生大量的泡沫，給 生產帶來不必要的麻煩與損失，堿性的漿料也對生產工人帶來健康上的問題。早期的造紙 廠采用"清水壓泡"的方法來抑制泡沫的生成，但效果并不理想。隨著有機娃行業的興起W 及人們對泡沫危害的不斷重視，有機聚娃氧焼類消泡劑開始廣泛應用在造紙工業中。
[0003] 早在1968年，國外就已經開始進行有機聚娃氧焼類消泡劑的制備研究，女口 US3383327中W聚二甲基娃氧焼為主體制備消泡劑組合物，但由于其結構過于單一，抑泡性 能較差。后期研究中，US3455839闡述了一種制備可交聯的有機聚娃氧焼消泡劑組合物的 方法，并首次提出了使用己帰基聚娃氧焼與含氨聚娃氧焼反應的工藝，提升了消泡劑后期 的抑泡能力，但其在消泡性能上仍有一定的不足；US4690713指出在聚有機娃氧焼中引入 了己帰基基團與苯基基團，且在笛催化劑催化的條件下與含氨聚娃氧焼交聯，得到消泡劑 組合物，但其抑泡性能并不能完全滿足生產的實際需要；US4639489使用了高粘度端輕基 聚娃氧焼與聚娃酸己醋在堿催化的條件下反應制備有機聚娃氧焼消泡劑，但由于其制備出 的有機娃聚合物粘度較大，不具備很好的消泡性能;W02013043487中陳述了使用含有輕基 的有機聚娃氧焼與端鏈含有氨基的有機聚娃氧焼交聯發生交聯反應，制備消泡劑組合物的 方法，但其交聯結構較為薄弱，在強堿體系中難W起到很好的抑泡作用。
【發明內容】
[0004] 本發明涉及一種有機娃消泡組合物，將二甲基氨基封端己帰基聚有機娃氧焼與含 氨聚有機娃氧焼發生氨娃焼化反應并進行堿處理，通過二甲基氨基封端己帰基聚有機娃氧 焼有效地控制交聯粘度，形成具有空間結構的流動態交聯聚合物，W上述聚合物為主體可 W制備有機聚娃氧焼消泡劑組合物，且在高溫強堿體系中具有良好的消抑泡性能，適用于 強堿體系。
[000引技術方案 一種有機娃消泡組合物，其特征在于，由W下物質組成： A.二甲基氨基封端己帰基聚有機娃氧焼 本發明所述的二甲基氨基封端己帰基聚有機娃氧焼指的是至少含有兩個與娃鍵合己 帰基基團，二甲基氨基團封端的聚有機娃氧焼：
【權利要求】
1. 一種有機硅消泡組合物，其特征在于，由以下物質組成： A. _甲基氧基封端乙稀基聚有機娃氧燒，為至少含有兩個與娃鍵合乙稀基基團、_甲 基基團封端的聚有機氧烷，結構通式為：
其中Me為甲基，Vi為乙烯基；R1與R2為烴基，包括烷基，選自甲基、乙基、正丙基、正丁 基、異丁基、正戊基、環戊基、正己基、正庚基、正辛基、異辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基 和正十八燒基；芳基，選自苯基、苯甲基；稀煙基，選自乙稀基、稀丙基；下標P為100 2000 的整數，下標q為2?200的整數；在25°C的運動粘度范圍在100?200,000mPa.s之間； 用量占消泡劑組合物總質量的20%~60%; B. 含氫聚有機硅氧烷，為至少含有三個與硅鍵合氫基團的聚有機硅氧烷，結構通式 為：
其中Me為甲基，R3與R4為烴基，包括烷基，選自甲基、乙基、正丙基、正丁基、異丁基、正 戊基、環戊基、正己基、正庚基、正辛基、異辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基和正十八烷基； 芳基，選自苯基、苯甲基；下標m為50?350的整數，下標η為5?20的整數；在25°C的運 動粘度在l(Tl，OOOmPa.s之間；用量為有機硅消泡組合物總質量的0. 01?30% ; C.催化劑I 催化劑I選自鉬-醇絡合物、鉬-烯烴絡合物、鉬-醇鹽絡合物、鉬-醚絡合物、鉬-酮 絡合物、氯鉬酸濃度為1%的氯鉬酸異丙醇溶液、銠-醇絡合物、銠-醇鹽絡合物；催化劑I 中貴重金屬量占有機硅消泡組合物總質量的0.0001%?0.001%; D.催化劑Π 催化劑II選自氫氧化鉀-異丙醇溶液、氫氧化鉀-甲醇溶液、氫氧化鉀-乙醇溶液、氫 氧化鉀-甲基聚硅氧烷混合物；催化劑II用量占有機硅消泡組合物總質量的0. 1%~5% ; E. 二氧化硅 所述二氧化娃選自比表面積為50?500m2/g的疏水二氧化娃；二氧化娃用量占有機娃 消泡組合物總質量的2%?15% ; F. 有機硅樹脂 所述有機硅樹脂由鏈節CH3Si01/2(M單元）和鏈節Si04/2(Q單元）組成，二者之間的 摩爾比為0. 4:1. (Tl. 2:1. 0;MQ硅樹脂的用量為有機硅消泡組合物總質量的1%?15% ; G.溶劑 所述的溶劑包括烷烴、聚硅氧烷；烷烴為C6~C20的飽和烴，選自環己烷、十二烷、十六 烷；聚硅氧烷只不含活性基團的聚硅氧烷，選自聚甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷；溶劑用量占 有機硅消泡組合物總質量的20%?60%。
2. 根據權利要求1所述的有機硅消泡劑組合物，二甲基氫基封端乙烯基聚有機硅氧烷 的結構式中的R1與R2為甲基，P為50(Γ800的整數，q為2?50的整數；在25°C的運動粘度 為3, 000?100,OOOmPa.s之間，用量占有機硅消泡組合物總量的30%?45%。
3. 根據權利要求1所述的有機硅消泡組合物，含氫聚有機硅氧烷結構式中的R3與R4為 甲基，m為50?100的整數；在25°C的運動粘度在4(T500mPa.s之間，用量占有機硅消泡組 合物總量的5?20%。
4. 根據權利要求1所述的有機硅消泡組合物，催化劑I為氯鉬酸濃度為1%的氯鉬酸異 丙醇溶液；催化劑I中貴重金屬用量占有機硅消泡組合物總量的0.0005%?0.001%。
5. 根據權利要求1所述的有機硅消泡劑組合物，催化劑Π為氫氧化鉀質量分數為10% 的氫氧化鉀-異丙醇溶液；催化劑II用量占有機硅消泡組合物總量的1% ~3%。
6. 根據權利要求1所述的有機硅消泡組合物，二氧化硅用量占有機硅消泡組合物總量 的 4% ~ 8%。
7. 根據權利要求1所述的有機硅消泡組合物，有機硅樹脂M單元與Q單元的摩爾比為 0. 5:1. (TO. 8:1. 0 ;有機硅樹脂用量占有機硅消泡組合物總量的4%?8%。
8. 根據權利要求1所述的有機硅消泡劑組合物，溶劑為甲基聚硅氧烷，在25°C的運動 粘度為500?2000mPa.s;溶劑用量占有機硅消泡組合物總量的40%?50%。
9. 一種權利要求1-8中任何一項所述的有機硅消泡組合物的制備方法，其特征在于 包括以下步驟：X·將二甲基氫基封端乙烯基聚有機硅氧烷、含氫聚有機硅氧烷、有機硅樹 脂與溶劑分別加入反應器中，混合攪勻并升溫至50°C加入催化劑I，在5(T90°C下反應1? 2h;f將步驟X中的組合物升溫至KKTC加入催化劑II，在ΚΚΓΗΟ?下反應0. 5?Ih; S將二氧化硅加入反應釜，i〇(Ti4(rc下攪拌0. 5~lh，冷卻至室溫，得到有機聚硅氧烷消泡 劑組合物。
【文檔編號】B01D19/04GK104436766SQ201410794639
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月19日 優先權日:2014年12月19日
【發明者】劉暢, 楊有忠, 曹添, 吳飛, 黃偉 申請人:南京四新科技應用研究所有限公司