一種活性炭及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種活性炭及其方法，將擴孔劑浸漬到商業化的活性炭或者是高溫處理過的商業化活性炭上，在氨氣氣氛、或氨氣與惰性氣體混合的氣氛中于600℃-1300℃熱處理處理0.5小時-2小時得到中孔率高的活性炭。本發明制備得到的活性炭中孔率高（93.3%～100%），比表面大（增加率為66.7%～156.9%），有利于負載型催化劑中金屬的分散與氣體的擴散，適于作為催化劑的載體。
【專利說明】一種活性炭及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明主要涉及一種活性炭及其制備方法，屬于材料科學的領域。
【背景技術】
[0002] 活性炭作為催化劑的載體，目前已被廣泛使用。活性炭作為載體可以提高活性組 分的分散度和穩定性，而活性組分的高度分散可以減少活性金屬聚集的燒結，從而提高催 化劑的穩定性，為此活性炭的孔分布以及表面積就和催化劑的生產和應用密切相關。活性 炭微晶結構使其具有發達的孔結構，活性炭的吸附能力也和這些的孔的結構和分布聯系緊 tM I_Lj 〇
[0003] IUPAC根據孔直徑的大小，將孔分為微孔（<2nm)、中孔或介孔（2-50nm)、大孔 (>50nm)。普通的活性炭雖然比表面較大，但是中孔率較低，微孔率過高，不利于一些催 化反應的進行。因為微孔率過高會使得所負載的金屬粒子太小，不能形成一些催化劑的 活性位，從而使得催化劑的活性金屬利用率降低。例如在氨合成反應中，許多的文獻已經 報道了活性炭載體的孔結構對于釕催化劑活性位的形成有重要影響。Zbigniew等人在 Carbon-supported ruthenium catalyst for the synthesis of ammonia. The effect of the carbon support and barium promoter on the performanceCApplied Catalysis A: General 184 (1999) 95-102)認為炭擁有越發達的孔結構，釕的分散度越高，且中孔率越 高的炭越適合形成催化氨合成的活性位，進而有利于提高催化效率。中國專利CN1128016C 公開了一種負載型釕催化劑中活性炭載體的擴孔方法，將熱處理后的活性炭在氧氮混合 氣、水蒸氣和氮氣的混合氣中進行熱處理3-40小時的擴孔方法。中國專利CN1260005C描 述的是將熱處理后的活性炭在水蒸氣、含氧氣體、氮氣或零族惰性氣體三者的混合氣氛中 進行熱處理2-36小時的擴孔方法。但這些擴孔方法得到的活性炭，仍然存在較多的微孔， 中孔率較低，且擴孔處理的時間較長，載體的制備效率較低。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種活性炭及其制備方法。該方法 能增加活性炭的比表面和中孔率，從而得到具有高比表面和高中孔率的活性炭載體。
[0005] 為實現上述目的，本發明采用以下技術方案： 一種活性炭，其是經過擴孔劑高溫處理而制得的，處理后其比表面積增加率為 66. 7%?156. 9% ;中孔孔容的增加率為650%?900%，中孔孔容為0. 83?I. 11 ml/g，中孔 率為 93. 3% ?100%。
[0006] -種制備如上所述的活性炭的方法：將擴孔劑配成溶液，通過浸漬的方法負載于 活性炭，活性炭經紅外燈烘干后，在600°C -1300°C熱處理0. 5小時-2小時；最后洗滌烘干 得到高比表面、高中孔率的活性炭。
[0007] 所述的擴孔劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨中的一種或多種。
[0008] 擴孔劑與活性炭的質量比是0. 1-10:1。
[0009] 所述的熱處理是在氨氣、或氨氣與惰性氣體混合的氣氛下進行，氣體的流速為10 ml ,/mi η ~1 OOmT ,/mi η 〇
[0010] 所述的洗滌是用蒸餾水洗滌至洗滌液呈中性即可。
[0011] 所述的洗滌后烘干溫度為90°C -130°C、時間為3小時-20小時。
[0012] 本發明的顯著優點在于： 1) 本發明的活性炭具有中孔率高(在93%以上)，比表面大，適宜于做催化劑的載體； 2) 本發明制得的活性炭其比表面積增加率為66. 7%?156. 9% ;中孔孔容的增加率為 650%?900%，效果顯著；而且制備方法簡單，易于推廣實施。
【具體實施方式】
[0013] 以下以具體實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的包括范圍不僅限于此。
[0014] 實施例1 取5g商業化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g K2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下 烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下1000°C熱處理lh， 之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中 110°C干燥6 h即制得產品(擴孔劑：活性炭=1:1)。
[0015] 實施例2 取5g商業化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g K2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下烘 干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣和氮氣的混合氣氛（氣體流速為l〇mL/min)下1000°C 熱處理lh，之后在氨氣和氮氣的混合氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌 至洗滌液呈中性，在烘箱中90°C干燥20 h即制得產品。
[0016] 實施例3 取5g商業化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g Na2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下 烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為l〇〇mL/min)下1000°C熱處理lh， 之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中 130°C干燥3 h即制得產品。
[0017] 實施例4 取5g商業化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于2. 5g (見14)2(1)3溶液（20被％)中，在紅 外燈下烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下600°C熱處理 2h，之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘 箱中110°C干燥6 h即制得產品(擴孔劑：活性炭=0. 1:1)。
[0018] 實施例5 取5g商業化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于50g 1(20)3和Na2CCV混合溶液（20wt%)中， 在紅外燈下烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下1000°C 熱處理lh，之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中 性，在烘箱中ll〇°C干燥6 h即制得產品(擴孔劑：活性炭=2:1)。
[0019] 實施例6 取5g石墨化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于250g K2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下 烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下1000°C熱處理lh， 之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中 110°C干燥6 h即制得產品(擴孔劑：活性炭=10:1)。
[0020] 性能檢測： 現將實施例1-6得到的活性炭的性能測定結果呈現在表1中，從表1可以看出本發明 得到的活性炭中孔率較高，可以提高至93%以上，且比表面也達到1200 m2/g以上，較適合 作為催化劑的載體。
[0021] 表1本發明處理得到的活性炭的性質
【權利要求】
1. 一種活性炭，其特征在于：所述的活性炭是經過擴孔劑高溫處理而制得的，處理后 其比表面積增加率為66. 7%?156. 9% ;中孔孔容的增加率為650%?900%，中孔孔容為 0? 83 ?1. 11 ml/g，中孔率為 93. 3% ?100%。
2. -種制備如權利要求1所述的活性炭的方法，其特征在于：將擴孔劑配成溶液，通過 浸漬的方法負載于活性炭，活性炭經紅外燈烘干后，在600°C -1300°C熱處理0. 5小時-2小 時，洗滌烘干得到產品。
3. 根據權利要求2所述的活性炭的制備方法，其特征在于：所述的擴孔劑為碳酸鉀、碳 酸鈉、碳酸銨中的一種或多種。
4. 根據權利要求2所述的活性炭的制備方法，其特征在于：擴孔劑與活性炭的質量比 是 0?1-10:1。
5. 根據權利要求2所述的活性炭的制備方法，其特征在于：所述的熱處理是在氨氣、或 氨氣與惰性氣體混合的氣氛下進行，氣體的流速為10 mL/min -100mL/min。
【文檔編號】B01J21/18GK104445181SQ201410659326
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】倪軍, 朱永龍, 林建新, 林炳裕 申請人:福州大學