利用分壁塔萃取精餾分離乙醇-四氫呋喃的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用分壁精餾塔萃取分離四氫呋喃-乙醇的方法，屬于四氫呋喃-乙醇共沸混合物的分離技術。該方法優先選用1,4-丁二醇為萃取劑，所采用的裝置為帶有隔離壁的萃取精餾塔，該塔是在普通精餾塔的上部安裝隔離壁，將塔分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三個部分同時在第Ⅱ區域安裝隔離板將其分為Ⅲ區域和第Ⅱ區域兩個區域。其中第Ⅰ區域是萃取精餾區主要安裝塔板，物料以及萃取劑自區域Ⅰ的中上部進入，在區域Ⅰ中主要完成四氫呋喃與重組分的分離；區域Ⅱ為萃取劑回收區，在該區域也安裝了塔板，在頂部采出次輕組分乙醇。第Ⅳ區域為區域Ⅰ和區域Ⅱ的公共提留段；第Ⅲ區域不添加任何塔板通過隔離板控制第Ⅱ區域的高度，從而節省了塔板。本發明通過分壁精餾塔采出高純度的四氫呋喃和乙醇，同時在釜底回收萃取劑，該工藝設備能夠保證四氫呋喃回收率的以及大幅度降低四氫呋喃提取過程的能耗以及設備費用，具有明顯的經濟以及實用效益。
【專利說明】利用分壁塔萃取精溜分離乙醇-四氨巧喃的方法及裝置
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種隔壁精觸培萃取精觸四氨巧喃的方法及裝置，屬于四氨巧喃-己 醇的共沸物的分離技術。
【背景技術】
[0002] 制藥行業中己醇、四氨巧喃是重要的溶劑，但二者能形成二元共沸體系，分離難度 較大。原有的工藝采用多培精觸分離，設備投資高、能耗大，已不能適應節能、高效的化工分 離工藝要求。
[0003] 針對四氨巧喃的回收，國內進行了大量的研究工作，提出了多種技術方案，其中包 括；H培連續精觸、共沸精觸W及間歇萃取精觸。
[0004] 采用間歇萃取精觸，所采用的萃取劑為己二醇，該種萃取劑采出的四氨巧喃的純 度較低，而且該專利采用間歇萃取精觸，故其至少需要兩個單培設備費用大。
[0005] 分壁精觸培是通過精觸培中上部設一垂直壁，將培分成上段、下段、由隔板分開的 精觸進料段和精觸采出段四部分的新型結構的完全熱集成培的一種。用分壁精觸培將雙 組分混合物分離為純凈產品只需要一個培、一個再沸器、兩個冷凝器及兩個回流分配器，能 耗和設備投資都可W得W降低。因此近年來分壁精觸培的應用越來越多。US5335504和 US5709780公開了一種采用分壁精觸培分離回收二氧化碳的技術；歐洲專利EP1413571、 EP1371633和美國專利US20030230476公開了一種采用分壁精觸培分離TDI的技術； U0P公司申請了多項采用分壁精觸培的新工藝，如US6395950、US6395951、US6407303和 US6472578公開了采用分壁精觸培分離模擬移動床吸附分離異構化高辛焼值殘液的技術； 目前全球共有約70座W上分壁精觸培進行了商業運行。雖然理論上可W采用任意多個側 線采出的分壁精觸培，但實際上已工業化的分壁培只有一個側線出料，且設在分壁段與進 料口相反的一側。將常規側線出料與分壁段側線出料相結合的分壁精觸裝置尚未見報道， 也未見將分壁精觸培用于己醇、四氨巧喃分離的報道。
[0006] 在上述現有的己醇、四氨巧喃分離技術中，均采用單獨的分離培回收四氨巧喃，需 要至少兩個分離培，投資大，能耗高，并且回收的四氨巧喃和己醇出純度低。
【發明內容】
[0007] 本發明所要解決的技術問題是現有制藥工業的廢液中己醇與四氨巧喃的分離過 程中，普通精觸或者間歇萃取萃取精觸培臺數多，投資大、能耗高及回收四氨巧喃純度低的 技術問題，提供一種新的用于己醇、四氨巧喃分離的分壁式精觸培。用該分壁式精觸培分離 含己醇和四氨巧喃的物料具有投資少，能耗低和產品純度高的優點。
[000引為了解決上述問題本發明的技術方案如下： 本發明用于己醇-四氨巧喃的部分能量禪合分離系統，針對原料中己醇含量較多的情 況，將精觸培與萃取劑分離培進行部分能量集成；在一個分壁培中完成部分能量禪合精觸 分離。
[0009] 本發明采用的是一種新型的精觸培-分壁培（DWC)，它是在一個分壁培中完成直 接部分能量禪合的精觸分離，該培的結構為：培的上部安裝一塊隔離壁將培分為I、II、111、 IV四個區域巧日附圖1所示)。其中第I區域為萃取精觸區，其主體內安裝培盤跟培板，原料 與萃取劑從該區域進入，該區域內的培頂采出四氨巧喃；第II區域為萃取劑回收區，主體內 也安裝培板，該區域的頂部采出己醇；第III區域為公共提觸段，同時在第I、第II區域的頂 部設有兩個冷凝器分別用于氣相物流冷凝，培底設有再沸器用于為全培提供上升蒸汽，精 觸的萃取劑為1,4-下二醇。
[0010] 直接序列結構部分能量禪合精觸分離系統的操作方法是：分壁培的壓力為 101. 325kpa，采用常壓精觸，區域I的培板數為20?27塊板，頂部溫度控制在65C，回流 比控制在4?7,萃取劑從培頂加入，物料從16?13塊板加入；區域II的培板數為11?20 塊板，頂部溫度為7〇°C，回流比控制在3?6 ;區域III的培板數為3?10塊板。
[0011] 本發明采用的萃取劑為1,4-下二醇，它是化工過程中重要的原料，通過簡單的加 成反應就能得到的1，4-下二醇且萃取效果較好。
[0012] 本發明采用隔板結構與能量禪合的方法，不僅適用于己醇-四氨巧喃的分離，同 時也適用于其它近似物的分離，而且采用一座分壁培可W完成H座普通精觸培的分離任 務，大大節約了投資。同時，采用分壁精觸技術與采用普通減壓精觸相比，培蓋熱負荷和培 頂冷負荷都可W降低15?30%，且四氨巧喃產品的純度> 99.9%。因此，采用本發明的 技術可W較好地解決了現有四氨巧喃精觸工藝中的技術問題，取得了較好的技術效果。 [001引【專利附圖】
【附圖說明】： 圖1為本發明的裝置W及流程示意圖。
[0014] 圖2為傳統萃取精觸培的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0015] 下面W實施例來進一步說明本發明的效果，在實施例與對比例中萃取劑的選用沒 有特殊的要求。所述的溶劑比為四氨巧喃-水的質量比。
[001引 實施例1: 原料（四氨巧喃；35wt%，己醇；65wt%)，萃取劑1,4-了二醇巧9.9% )，采用圖1所示 流程，物料溫度為2(TC，流量為l(K)kg/h，萃取劑溫度為3(TC，流量為22化g/h，培頂冷凝器 溫度控制在45C;培蓋熱負荷為64KW，先全回流一個小時，然后在第I區域的培頂采出四氨 巧喃，在第II區域的培頂采出己醇，同時精觸一段時間后從培蓋采出萃取劑1，4-下二醇， 然后萃取劑經過換熱器換熱后循環使用。分離結果列于表1。
[0017] 對比例1;原料（四氨巧喃；35巧*%，己醇；65巧*%)，萃取劑己二醇（99.9111%)，對比 例1的操作參數及所采用的設備與實施例1相同，但采用己二醇萃取精觸工藝。分離結果 列于表1。
[001引 實施例2 用圖1所示的流程，其他條件不變。為方便比較，分離結果也列于表1。
[001引 對比例2 對比例2的操作參數及所采用的萃取劑與實施例2相同，但采用傳統萃取精觸工藝， 如圖2所示，萃取精觸培31塊理論板，溶劑回收培21塊理論板，原料經加熱后進入萃取精 觸培，進料位置為第12塊理論板，萃取劑1，4-下二醇經加熱后進入第2塊理論板，高純四 氨巧喃從萃取精觸培培頂采出，己醇從溶劑回收培培頂采出，萃取劑從培底采出循環使用。 分離結果列于表2。
[0020] 表1 采用分壁精觸技術的四氨巧喃分離模擬計算結果
【權利要求】
1. 一種利用分壁精餾塔萃取精餾提取廢液中的四氫呋喃的方法，該方法采用帶有隔離 壁的精餾塔，即在普通精餾塔的垂直方向安裝一隔離壁，將塔分為四個部分，其中第I區域 為萃取精餾區域，主體安裝塔板，主要用來分來四氫呋喃與重組分；第II區域為萃取劑回收 區，在該區域安裝塔盤和塔板，第IV區域為第I區域和第II區域的公共提餾段；第III區域無 任何塔板，通過隔離板來控制第II區域的高度以此來節省塔板這樣既提高了產品純度同時 也節約了成本；該方法為：低于共沸組成的廢液從進料口進入第I區域萃取精餾區，在第 I區域塔頂上方設有冷凝器第I區域的頂溫控制在45°c，第I區域的回流比控制在4?7， 高純度的四氫呋喃從第I區域的頂部采出，萃取劑從第I區域的塔頂加入，萃取劑與廢液 的質量比控制在1?3左右；在第II區域的頂部安裝冷凝器，頂部溫度控制在50°C，第II區 域頂部采出乙醇，；塔釜采出萃取劑，通過換熱器換熱后繼續循環使用。
2. 如權利要求書1所述的萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇的方法，其特征在于選用的萃 取劑為1，4- 丁二醇。
【文檔編號】B01D3/14GK104447636SQ201410619853
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月7日 優先權日:2014年11月7日
【發明者】姜占坤, 徐高平, 李鵬 申請人:濟南大學