一步水煮法制備介孔氧化鎂的方法
【專利摘要】本發明提供的是一種一步水煮法制備介孔氧化鎂的方法。將無機氧化鎂研磨10～15分鐘至適當粒徑后，與蒸餾水按質量比1:2混合攪拌，將沉淀過濾，依次用酒精和蒸餾水洗滌數次，在80℃烘干；將得到的粉末，與聚乙二醇按質量比1:1混合，混合物與蒸餾水按質量比1:3混合，煮沸2h后過濾干燥；500～800℃焙燒2～4h后得到介孔氧化鎂。傳統液相法的缺點在于粒徑尺寸不均勻，產品粒度較大，粒度分布較寬。本發明制備的形態為納米多孔片層結構的MgO，擁有高比表面積，形貌易于控制，不僅成本低廉而且方法簡便。合成產物的比表面積大、孔徑均勻具有對重金屬和染料具有高吸附性，有望應用于重金屬污水處理領域。
【專利說明】一步水煮法制備介孔氧化鎂的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及的是一種無機多孔氧化鎂材料的制備方法，具體地說是一種利用水煮氧化鎂的過程來制備介孔氧化鎂的制備方法。
【背景技術】
[0002]近幾年重金屬廢水污染是我國最為嚴重的環境污染問題之一，作為我國最難解決的環境問題之一正在制約著我們的發展和進步。因此，尋找經濟高效、綠色環保的處理方法來處理重金屬離子廢水也變得尤為重要。吸附法是利用具有高比表面積的蓬松結構或者特殊功能基團的物質，通過物理或化學的方法去除廢水中的重金屬離子。由于具有吸附材料來源廣泛，吸附容量大，去除效率高，操作簡單，可重復使用等優點而備受人們青睞。作為一種環境友好型的吸附材料，氧化鎂逐漸得到人們的關注，在環保領域得到了廣泛的應用，主要包括印染廢水脫色處理、酸性廢水處理、重金屬脫除、廢水脫磷和煙氣脫硫等方面。目前合成MgO的主要方法有水相化學沉淀法、高溫分解法、水熱法、溶劑熱法等等，這些方法對MgO未來發展起到了很大的推動作用，但對特殊形態的氧化鎂制備的研究仍然很少，且合成的MgO的方法大多比較復雜，反應條件要求也比較高，限制了其在工業生產中的應用。本發明采用一步水煮法制備的高比表面積的MgO具有操作步驟簡單經濟，原料易得，反應條件易控，產物吸附性果好，粒徑均勻等特點，適合工業化生產。
[0003]水煮法是一種制備分子篩的常用方法，提供固體與液體快速流動的環境，從而有利于孔道的形成。受到人們的極大關注。中國知網CNKI安徽大學博士論文題為中多級孔分子篩KIT-1的合成、表征及催化性能研究，利用簡單的水熱合成法合成了新型介微孔復合分子篩，研究了它們的結構、水熱穩定性和酸性等特征，并以多個探針反應評價了其催化性能。其不足之處是合成方法復雜，合成周期長，沸水純水汽化這里作為檢驗分子篩水熱穩定性使用，并沒有參與到合成產物中。
[0004]在膠體與表面化學雜志2011年的379期，頁碼編號102-108，發表的一篇題為制備介孔氧化鎂納米微球及其在水中吸附磷酸鹽的性能研究一文中，其采用均勻沉淀的方法制備出比表面積為72.lm2/g的MgO納米微球，對水溶液中的磷酸鹽最大吸附容量為75.13mg/go其不足之處是合成介孔材料的方法過于復雜，需要將聚萘甲醛磺酸鈉鹽作為結構模板形式引入，且合成出產物比表面積小，吸附效果不佳。
【發明內容】
[0005]本發明的主要目的是提供一種能夠生成六邊形介孔氧化鎂MgO納米薄片的一步水煮法制備介孔氧化鎂的方法。本發明所采取的技術方案:
[0006]1)室溫下稱量40?80g市售氧化鎂，放入研缽中研磨10?15分鐘；
[0007]2)與蒸餾水按質量比1:2混合，攪拌均勻，超聲15min ；
[0008]3)將沉淀過濾，依次用酒精和蒸餾水洗滌數次，在80°C烘干；
[0009]4)稱取50g 3)中得到的粉末，與聚乙二醇按質量比1:1混合，所形成的混合物與蒸餾
[0010]水按質量比1:3混合，煮沸2h，過濾干燥；
[0011]5)500?800°C焙燒2?4h，得到介孔氧化鎂。
[0012]本發明具有的優益之處在于:
[0013]本發明最大的區別在于比其他合成介孔氧化鎂MgO的方法是工藝簡單，條件易控，設備便宜，易于批量生產，可直接得到純度高、孔徑大和比表面積高的納米微球且易得到合適的化學計量比，適合工業化生產。并且該方法用市售氧化鎂為原料，原料易得，方法簡單，只需采用一步水煮法，即可獲得特殊形貌且高比表面積的氧化鎂，大大降低了成本，并且產物吸附效果好。
[0014]目前，制備納米粒子的方法有很多如熱分解法、微乳液法、共沉淀法、水熱法和溶劑熱法等，傳統液相法的缺點在于粒徑尺寸不均勻，產品粒度較大，粒度分布較寬。本發明與傳統液相法相比，制備形態為納米多孔片層結構的金屬氧化物，粒徑小、粒度分布窄，擁有高比表面積，形貌易于控制，不僅成本低廉而且方法簡便。
[0015]與其它采用蒸餾的的方法相比，本方法中水煮作為一種化學反應制備方法，不需要摻加任何其他模板助劑，只需簡單一步水煮法即可獲得特殊六邊形結構的介孔氧化鎂MgO。從說明書附圖1中可以看出，所得樣品的形態為介孔納米MgO薄片，呈標準六邊形結構，并且純度很高。其XRD衍射峰與MgO的標準卡片JCPDS 45-0946中的XRD衍射峰完全對應，未出現任何雜質峰，其對應的d值(2Θ值)和Miller指數也完全吻合，如圖2所示。與其它制備金屬氧化物的方法相比，本方法采用一步水煮法合成的介孔氧化鎂比表面積增大，如說明書附圖中圖3所示產物的比表面積和孔徑較大，分別為181.692m2/g和0.875cm3/go附圖4中所示，對重金屬污染廢水中鎳離子的最大吸附容量高達1684.25mg/g。不僅降低成本、而且減少由其他方法引起的諸如能耗大，效率低，粒子易氧化變形等不足，為介孔金屬氧化物材料的制備提供了一種價廉而又簡易的新方法。合成產物的比表面積大、孔徑均勻具有對重金屬和染料具有高吸附性，與已報導的其他金屬氧化物相比其比表面積大得多，有望應用于重金屬污水處理領域。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1A六邊形介孔氧化鎂MgO納米片的SEM圖；
[0017]圖1B六邊形介孔氧化鎂MgO納米片的TEM圖；
[0018]圖2為介孔氧化鎂MgO納米片的XRD圖譜；
[0019]圖3A介孔氧化鎂MgO納米片的氮氣吸脫附等溫曲線；
[0020]圖3B介孔氧化鎂MgO納米片的孔徑分布；
[0021]圖4為介孔氧化鎂MgO納米片對Ni (II)的吸附曲線。
【具體實施方式】
[0022]了更好的理解本發明，下面通過實施例進行說明。
[0023]實施例1
[0024]步驟1:室溫下稱量50?60g市售氧化鎂，放入研缽中研磨10?15分鐘；
[0025]步驟2:與蒸餾水按質量比1:2混合，攪拌均勻，超聲15min，生成絮狀沉淀；
[0026]步驟3:將沉淀用循環水式真空泵過濾，依次用酒精和蒸餾水洗滌數次，在80°C烘干;
[0027]步驟4:稱取50g步驟3)中得到的粉末，與聚乙二醇按質量比1:1混合，所形成的混合物
[0028]與蒸餾水按質量比1: 3混合，煮沸2h，過濾干燥；
[0029]步驟5:550?700°C焙燒2?4h，得到高比表面積的介孔氧化鎂。
[0030]實施例2
[0031]步驟1:室溫下稱量50g市售納米氧化鎂，放入研缽中研磨10?15分鐘；
[0032]步驟2:與蒸餾水按質量比1:2混合，攪拌均勻，超聲15min，生成絮狀沉淀；
[0033]步驟3:將沉淀用循環水式真空泵過濾，依次用酒精和蒸餾水洗滌數次，在80°C烘干;
[0034]步驟4:稱取50g 3)中得到的粉末，與聚乙二醇按質量比1:1混合，所形成的混合物與蒸
[0035]餾水按質量比1:3混合，煮沸2h，過濾干燥；
[0036]步驟5:600°C焙燒3h，得到高比表面積的介孔氧化鎂。
【權利要求】
1.一步水煮法制備介孔氧化鎂的方法，其特征是: 1)室溫下稱量40?80g市售氧化鎂,放入研缽中研磨10?15分鐘； 2)與蒸餾水按質量比1:2混合，攪拌均勻，超聲15min； 3)將沉淀過濾，依次用酒精和蒸餾水洗滌，在80°C烘干； 4)稱取50g步驟3)中得到的粉末，與聚乙二醇按質量比1:1混合，所形成的混合物與蒸餾水按質量比1:3混合，煮沸2h，過濾干燥； 5)500?800°C焙燒2?4h，得到介孔氧化鎂。
2.根據權利要求1所述的一步水煮法制備介孔氧化鎂方法，其特征在于:室溫下稱量50g氧化鎂。
3.根據權利要求1或2所述的一步水煮法制備介孔氧化鎂方法，其特征在于:焙燒溫度為600°C。
4.根據權利要求1或2所述的一步水煮法制備介孔氧化鎂方法，其特征在于:焙燒時間為3h。
5.根據權利要求3所述的一步水煮法制備介孔氧化鎂方法，其特征在于:焙燒時間為3h。
【文檔編號】B01J20/04GK104307462SQ201410535213
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月11日 優先權日:2014年10月11日
【發明者】馮靜, 鄒臨怡, 范壯軍, 王玉婷, 李博文, 賀曉峰 申請人:哈爾濱工程大學