一種4,6-雙[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種4,6-雙[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制備方法,依次包括以下步驟:(a)向反應容器中依次投入對異丙烯基苯酚、間苯二酚、復合催化劑,混合均勻后在30~50℃下反應5~8小時,接著升溫至50~70℃趁熱過濾,得到濾液和濾渣;(b)將所述濾液置于200~700Pa、75~90℃條件下蒸發除去對異丙烯基苯酚得到粗產品;(c)將所述粗產品溶于醇類溶劑中進行結晶即可;所述對異丙烯基苯酚、間苯二酚和復合催化劑的質量比為20~25:8~10:1。一方面使用復合催化劑對對異丙烯基苯酚和間苯二酚進行催化,在反應后不需要使用堿液中和且催化劑能夠重復利用,節約了成本;另一方面直接通過蒸發除去對異丙烯基苯酚再進行精制即可,不需要使用水對產物進行沖洗,有利于降低對環境的污染。
【專利說明】-種4, 6-雙[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二 酚的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于有機合成領域,具體涉及一種4, 6-雙[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙 基]_1,3-苯二酌?的制備方法。
【背景技術】
[0002] 4, 6-雙[1-(4-羥基苯基)-1_甲基乙基]-1,3-苯二酚的化學結構式為
【權利要求】
1. 一種4, 6-雙[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制備方法,其特征在 于,依次包括以下步驟: (a) 向反應容器中依次投入對異丙烯基苯酚、間苯二酚、復合催化劑,混合均勻后在 3(T50°C下反應5~8小時,接著升溫至5(T70°C趁熱過濾,得到濾液和濾渣; (b) 將所述濾液置于20(T700Pa、75?9(TC條件下蒸發除去對異丙烯基苯酚得到粗產 品; (c) 將所述粗產品溶于醇類溶劑中進行結晶即可; 所述對異丙烯基苯酚、間苯二酚和復合催化劑的質量比為2(T25:8~10:1。
2. 根據權利要求1所述的4, 6-雙[1- (4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制 備方法,其特征在于:它還包括步驟(d)將步驟(c)所得產物與醇類溶劑按質量比1:2~4混 合后進行多次結晶。
3. 根據權利要求1所述的4, 6-雙[1- (4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制 備方法,其特征在于:步驟(a)中,所述濾渣回收利用;步驟(b)中,所述對異丙烯基苯酚回 收利用。
4. 根據權利要求1所述的4, 6-雙[1- (4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制 備方法,其特征在于:所述復合催化劑由主催化劑和副催化劑復合而成,所述主催化劑和副 催化劑的質量比為1 :1,所述主催化劑包括氯化鐵、氯化銅和三氧化鋁,所述副催化劑為大 孔型苯乙烯系強酸性陽樹脂。
5. 根據權利要求4所述的4, 6-雙[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制 備方法,其特征在于:所述氯化鐵占所述主催化劑的質量比為15~25%,所述氯化銅占所述 主催化劑的質量比為25?35%,所述三氧化鋁占所述主催化劑的質量比為45飛0%。
【文檔編號】B01J31/30GK104276928SQ201410522458
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月8日 優先權日:2014年10月8日
【發明者】計建明, 李 東, 錢晨, 朱鳳林, 計雄榮 申請人:蘇州市吳贛藥業有限公司