一種利用稻殼制備吸附劑的方法
【專利摘要】本發明涉及一種利用稻殼制備吸附劑的方法，屬于化工領域，所述方法包括如下步驟：①將稻殼粉末與水180?250°C反應4?12h，過濾，洗滌，干燥；所述稻殼粉末與水的質量體積比為1:2?20;②將步驟①所得產品與氧化劑反應4?24h，過濾，洗滌，干燥；所述氧化劑為過硫酸銨溶液、過硫酸鉀溶液、雙氧水或硝酸；所述步驟①所得產品與氧化劑的質量體積比為1:5?30，本發明有益效果為制備的吸附劑對低濃度亞陽離子型染料及重金屬離子有優異的快速吸附效果，更加貼近實際應用，顯著提高廢水處理效果。
【專利說明】一種利用稻殼制備吸附劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種利用稻殼制備吸附劑的方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]活性炭是一種眾所周知的材料，可應用于氣相和液相，包括醫用、污染物移除、去除異味、氣體分離及催化應用等方面。
[0003]尤其是生物質碳，近年來由于能源問題以及環境問題，人們不斷尋找新的碳資源以降低生產活性炭的成本，一些農業副產物變成了很好的替代品。
[0004]我國是世界上最大的水稻種植國家，年產稻谷產量約19300 X 104t，稻殼通常占稻谷的20%，照此比例計算，產生廢棄稻殼為3860X 104t，稻殼資源十分豐富，但我國稻殼利用率較低，許多地方將其作為廢棄物燒掉或閑置在農田，這不但造成極大的資源浪費和經濟損失，而且還對環境造成極大的污染。因此，研究解決稻殼的合理利用，變廢為寶，意義重大。
[0005]傳統制備稻殼基活性炭的步驟基本如下:稻殼一除雜一炭化一粉碎一過篩一與堿混合一活化一水洗一過濾一干燥一活性炭，所需成本較高，能耗也較高，造成規模化生產困難。此外，活性炭吸附過程不具選擇性，且再生利用困難。
【發明內容】
[0006]本發明利用稻殼經水熱碳化、氧化劑氧化，得到低成本高性能的稻殼基吸附劑，對陽離子型染料和重金屬離子有優異的選擇性。
[0007]本發明提供了一種利用稻殼制備吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0008]①將稻殼粉末與水180?250°C反應4?12h，過濾，洗滌，干燥；
[0009]所述稻殼粉末與水的質量體積比為1:2?20 ;
[0010]②將步驟①所得產品與氧化劑反應4?24h，過濾，洗滌，干燥；
[0011]所述氧化劑為過硫酸銨溶液、過硫酸鉀溶液、雙氧水或硝酸；
[0012]所述步驟①所得產品與氧化劑的質量體積比為1:5?30。
[0013]本發明所述稻殼粉末與水的質量體積比優選為1:5?20。
[0014]本發明所述步驟①所得產品與氧化劑的質量體積比優選為1:10?20。
[0015]本發明所述過硫酸銨溶液優選為飽和過硫酸銨溶液。
[0016]本發明所述過硫酸鉀溶液優選為質量分數為5?20%的過硫酸鉀溶液。
[0017]本發明所述雙氧水優選為質量分數為10?30%的雙氧水。
[0018]本發明所述硝酸優選為質量分數為10?50%的硝酸。
[0019]本發明有益效果為:
[0020]①本發明采用農業廢棄物稻殼代替傳統碳源，采用水代替傳統濃酸或有機溶劑體系，有利于降低成本和環境保護；
[0021]②本發明反應過程簡單、溫和、可控，克服了采用堿抽提或活化過程消耗的大量化學品以及高溫煅燒活化帶來的高能耗弊端；
[0022]③本發明制備的吸附劑對低濃度亞陽離子型染料及重金屬離子有優異的快速吸附效果，更加貼近實際應用，顯著提高廢水處理效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]本發明附圖2幅，
[0024]圖1為實施例2中的稻殼粉末(RH)、步驟①所得產品(RH-C)與制備的吸附劑(RH-C-ox)對10mg/L亞甲基藍的吸附速率對比圖；
[0025]圖2為實施例5中的稻殼粉末(RH)、步驟①所得產品(RH-C)與制備的吸附劑(RH-C-ox)對亞甲基藍的吸附量對比圖。
【具體實施方式】
[0026]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0027]實施例1
[0028]一種利用稻殼制備吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0029]①將稻殼粉末與去離子水加入到反應釜中180°C反應12h，過濾，水洗至中性，干燥；
[0030]所述稻殼粉末與去離子水的質量體積比為1:5 ；
[0031]②將步驟①所得產品與質量分數為20%的硝酸反應12h，過濾，洗滌，干燥，得到吸附劑；
[0032]所述步驟①所得產品與質量分數為20%的硝酸的質量體積比為1:20。
[0033]實施例2
[0034]一種利用稻殼制備高性能吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0035]①將稻殼粉末與去離子水加入到反應釜中200°C反應8h，過濾，水洗至中性，干燥；
[0036]所述稻殼粉末與去離子水的質量體積比為1:10 ;
[0037]②將步驟①所得產品與飽和過硫酸銨溶液反應12h，過濾，洗滌，干燥，得到吸附劑；
[0038]所述步驟①所得產品與飽和過硫酸銨溶液的質量體積比為1:10。
[0039]實施例3
[0040]一種利用稻殼制備高性能吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0041]①將稻殼粉末與去離子水加入到反應釜中220°C反應6h，過濾，水洗至中性，干燥；
[0042]所述稻殼粉末與去離子水的質量體積比為1:15 ;
[0043]②將步驟①所得產品與質量分數為15%的雙氧水反應12h，過濾，洗滌，干燥，得到吸附劑；
[0044]所述步驟①所得產品與質量分數為15%的雙氧水的質量體積比為1:15。
[0045]實施例4
[0046]—種利用稻殼制備高性能吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0047]①將稻殼粉末與去離子水加入到反應釜中250°C反應4h，過濾，水洗至中性，干燥；
[0048]所述稻殼粉末與去離子水的質量體積比為1:20 ；
[0049]②將步驟①所得產品與質量分數為10%的過硫酸鉀溶液反應12h，過濾，洗滌，干燥，得到吸附劑；
[0050]所述步驟①所得產品與質量分數為10%的過硫酸鉀溶液的質量體積比為1:15。
[0051]實施例5
[0052]一種利用稻殼制備高性能吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0053]①將稻殼粉末與去離子水加入到反應釜中220°C反應6h，過濾，水洗至中性，干燥；
[0054]所述稻殼粉末與去離子水的質量體積比為1:8 ；
[0055]②將步驟①所得產品與飽和過硫酸銨溶液反應12h，過濾，洗滌，干燥，得到吸附劑；
[0056]所述步驟①所得產品與飽和過硫酸銨溶液的質量體積比為1:20。
[0057]實施例6
[0058]一種利用稻殼制備高性能吸附劑的方法，所述方法包括如下步驟:
[0059]①將稻殼粉末與去離子水加入到反應釜中250°C反應4h，過濾，水洗至中性，干燥；
[0060]所述稻殼粉末與去離子水的質量體積比為1:12 ;
[0061]②將步驟①所得產品與質量分數為15%的過硫酸鉀溶液反應12h，過濾，洗滌，干燥，得到吸附劑；
[0062]所述步驟①所得產品與質量分數為15%的過硫酸鉀溶液的質量體積比為1:10。
[0063]應用例I
[0064]本發明實施例2制備的吸附劑對亞甲基藍的吸附量:
[0065]①配制濃度為10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、175mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L 的亞甲基藍溶液；
[0066]②將0.0lg實施例2制備的吸附劑分別加入20mL步驟①配制的不同濃度亞甲基藍溶液，攪拌4h，利用紫外分光光度計測得吸附后的亞甲基藍濃度，計算吸附量為340mg/g°
[0067]應用例2
[0068]本發明實施例2制備的吸附劑對Cd2+、Cu2+、Cr6+和Pb2+的吸附量:
[0069]①分別配制濃度為10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、175mg/L、200mg/L 的 Cd2+、Cu2+、Cr6+ 和 Pb2+ 溶液；
[0070]②將0.0lg實施例2制備的吸附劑分別加入20mL步驟①配制的不同濃度Cd2+、Cu2+、Cr6+和Pb2+溶液，攪拌4h，利用原子吸收分光光度計測得吸附后的Cd2+、Cu2+、Cr6+和Pb2+濃度，計算吸附量為 Cd2+74mg/g、Cu2+27mg/g、Cr6+80mg/g、Pb2+140mg/g。
【權利要求】
1.一種利用稻殼制備吸附劑的方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: ①將稻殼粉末與水180?250°C反應4?12h，過濾，洗滌，干燥； 所述稻殼粉末與水的質量體積比為1:2?20 ; ②將步驟①所得產品與氧化劑反應4?24h，過濾，洗滌，干燥； 所述氧化劑為過硫酸銨溶液、過硫酸鉀溶液、雙氧水或硝酸； 所述步驟①所得產品與氧化劑的質量體積比為1:5?30。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述稻殼粉末與水的質量體積比為1:5 ?20。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①所得產品與氧化劑的質量體積比為1:10?20。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述過硫酸銨溶液為飽和過硫酸銨溶液。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述過硫酸鉀溶液為質量分數為5?20%的過硫酸鉀溶液。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述雙氧水為質量分數為10?30%的雙氧水。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述硝酸為質量分數為10?50%的硝酸。
【文檔編號】B01J20/24GK104209100SQ201410513680
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月29日 優先權日:2014年9月29日
【發明者】安慶大, 翟尚儒, 呂佳亮, 張峰, 肖作毅 申請人:大連工業大學