一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法
【專利摘要】本發明屬于紡織印染助劑【技術領域】，具體提供了一種新型的雙氧水的穩定劑的制備方法。本發明采用水溶液自由基聚合反應合成一種高分子的水溶性共聚物；利用馬來酸酐-丙烯酰胺的水溶液，在引發劑的作用下，聚合反應合成；該穩定劑配制簡單，無毒，無腐蝕性，具有較好的雙氧水穩定性能，很好地抑制雙氧水的分解，不會產生硅垢附著的情形，且對Mg2+、Ca2+、Fe3+等重金屬離子具有明顯的吸附作用。
【專利說明】一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于紡織印染助劑【技術領域】，更具體的是涉及一種氧漂過程中雙氧水的穩定劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]過氧化氫是一種重要的無機化工原料和精化工產品，廣泛應用于化學品合成，紙漿，紙和紡織品的漂白(是一種優良的氧化漂白劑)，金屬礦物質處理，環保，電子及軍工等領域。但是H2O2不穩定，遇游離金屬離子、有機物或受熱分解均放出氧氣和水。為使H2O2逐步分解，正常發揮漂白作用，選擇理想的穩定劑，以調節H2O2的分解速率是越來越多人研究的內容。目前，國內外氧漂穩定劑的品種很多。按穩定機理來分，有吸附型和螯合型。吸附型穩定劑主要成分是硅酸鈉和脂肪酸鎂鹽，此類穩定劑產品白度好，穩定效果好，但易形硅垢，對金屬離子的螯合性較差，對PH值的緩沖能力低。螯合型穩定劑主要成分是磷酸鹽、氨羧酸型和多羥羧酸型。此類穩定劑對金屬離子的螯合性較好，但易產生凝膠，耐堿性較差，漂物白度不好。
【發明內容】
[0003]在于克服現有技術的不足，本發明公開了一種新型雙氧水穩定劑的制備方法，采用水溶液自由基聚合反應合成一種高分子的水溶性共聚物。
[0004]本發明所述的采用水溶液自由基聚合反應制備得一種二元共聚物是按照下述步驟進行:
(1)燒瓶中加入馬來酸酐，然后加入去離子水，攪拌，充分溶解，將溶液升溫至6(T95°C，保持恒溫；
(2)在6(T120min內，分別將丙烯酰胺溶液和引發劑，同時緩慢滴加至步驟(I)所述的溶液中，滴加完成后，繼續反應f4h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至6-8 ；
(3)將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0005]步驟(I)中，所述溶液的優選溫度為80°C。
[0006]步驟(2)中，優選方案:所述滴加時間為90min ;滴加完成后，繼續反應2h ;PH值為7。
[0007]步驟(2)中，所述丙烯酰胺的用量為馬來酸酐質量的72?290%，優選181% ;所述丙烯酰胺溶液的濃度0.675g/mL。
[0008]步驟(2)中，所述引發劑為:過硫酸銨，過硫酸鉀，過氧化氫，偶氮二異丁腈，優選過硫酸銨。
[0009]所述引發劑的用量為馬來酸酐質量的5.16?42.9%，優選19.67%。
[0010]所述引發劑溶液的濃度0.097g/mL。
[0011]本發明對所制得的二元共聚物的對雙氧水分解率的影響及其對金屬離子吸附螯合性能做了測試。
[0012]本發明所用的丙烯酰胺(化學純，國家集團化學試劑有限公司)；馬來酸酐(分析純，國家集團化學試劑有限公司);過硫酸銨(分析純);硫酸銅(分析純)；高錳酸鉀(分析純);雙氧水(30%分析純，揚州滬寳化學試劑有限公司)；氫氧化鈉(分析純)；EDTA (分析純，上海凌峰化學試劑有限公司)；三氯化鐵，六水(分析純，國家集團化學試劑有限公司)。
[0013]本發明的有益效果
本發明利用馬來酸酐-丙烯酰胺的水溶液自由基聚合反應合成，制得一種新型雙氧水穩定劑。該穩定劑配制簡單，無毒，無腐蝕性，具有較好的雙氧水穩定性能，很好地抑制雙氧水的分解，不會產生硅垢附著的情形，且對Mg2+、Ca2+、Fe3+等重金屬離子具有明顯的吸附作用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為最優條件下制得的穩定劑對雙氧水分解率的影響曲線。
[0015]【具體實施方式】:
下面結合實例對本發明進一步詳細說明，以便本領域技術人員更好地理解本發明，但本發明并不局限于以下實例。
[0016]實施例1
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至60°C，在90min內緩慢滴加4.5013g的丙烯酰胺和0.75g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0017]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0018]實施例2
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至70°C，在90min內緩慢滴加4.5013g的丙烯酰胺和0.75g的過硫酸鉀引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0019]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0020]實施例3
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在90min內緩慢滴加6.7520g的丙烯酰胺和0.9075g的過氧化氫引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0021]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0022]實施例4
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至90°C，在60min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的偶氮二異丁腈引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0023]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0024]實施例5
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在70min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫lh，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0025]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0026]實施例6
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至70°C，在80min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫3h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0027]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0028]實施例7
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在10min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫3h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0029]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0030]實施例8
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在IlOmin內緩慢滴加13.51g的丙烯酰胺和1.3807g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫4h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0031]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0032]實施例9
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在120min內緩慢滴加18.0143g的丙烯酰胺和1.696g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫4h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0033]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0034]實施例10
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在90min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和1.223g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至7。
[0035]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0036]實施例11
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在90min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和0.3206g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至6。
[0037]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0038]實施例12
在三口反應燒瓶中加入6.213g的馬來酸酐，再加入適量去離子水，開動轉子使其充分溶解。然后升溫至80°C，在90min內緩慢滴加11.2589g的丙烯酰胺和2.6654g的過硫酸銨引發劑水溶液，滴加完后，保溫2h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至8。
[0039]將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
[0040]本發明產品制備工藝簡單，有較好的雙氧水穩定性能，很好地抑制雙氧水的分解，不會產生娃垢。
[0041]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的【技術領域】，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【權利要求】
1.一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于:該制備方法包括以下步驟: (1)燒瓶中加入馬來酸酐，然后加入去離子水，攪拌，充分溶解，將溶液升溫至6(T95°C，保持恒溫； (2)在6(T120min內，分別將丙烯酰胺溶液和引發劑溶液，同時緩慢滴加至步驟(I)所述的溶液中，滴加完成后，繼續反應f 4h，冷卻至室溫，用5%的氫氧化鈉水溶液調節pH值至6-8 ； (3)將共聚物經無水乙醇提純后，經真空烘干24h得到白色固體。
2.如權利要求1所述的一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述溶液的溫度為80°C。
3.如權利要求1所述的一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述滴加時間為90min ;滴加完成后，繼續反應2h ;PH值為7。
4.如權利要求1所述的一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述丙烯酰胺的用量為馬來酸酐質量的72?290% ;所述丙烯酰胺溶液的濃度0.675g/Π?Τ, η
5.如權利要求1或4所述的一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中，所述丙烯酰胺的用量為馬來酸酐質量的181%。
6.如權利要求1所述的一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述引發劑為:過硫酸銨，過硫酸鉀，過氧化氫，偶氮二異丁腈； 所述引發劑的用量為馬來酸酐質量的5.16^42.9%，引發劑溶液的濃度為0.097g/mL。
7.如權利要求1或6所述的一種新型的雙氧水穩定劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述引發劑為過硫酸銨，過硫酸銨的用量為馬來酸酐質量的19.67%。
【文檔編號】B01J20/26GK104262535SQ201410512098
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月29日 優先權日:2014年9月29日
【發明者】楊冬亞, 蒯黎明, 李朋朋, 陳耀, 胡靜嫻 申請人:江蘇大學