一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法
【專利摘要】一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，本發明涉及光催化材料的制備方法。本發明要解決現有光催化劑禁帶較寬、對可見光的響應較小，導致太陽能的利用效率低的問題。方法：一、稱取Bi(NO3)3·5H2O和K3Fe(CN)6；二、制備BiFe(CN)6；三、合成片狀氯氧化鉍光催化材料。本發明以六氰合鐵酸鉍為前驅體，采用離子交換法制備片狀氯氧化鉍光催化材料。具有工藝簡單、能耗較小、安全性高、樣品純度高、樣片相貌均勻的優點。本發明用于制備片狀氯氧化鉍光催化材料。
【專利說明】一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及光催化材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]光催化材料是指通過該材料在光的作用下發生的光化學反應所需的催化劑，光催化具有光分解水制氫、光催化降解有機污染物和光還原二氧化碳等功能，光催化技術可通過半導體光催化材料直接將太陽能轉化為化學能與電能，并能夠對環境中有毒有害有機污染物實現完全礦化降解，被認為是目前解決人類社會能源和環境問題最具有潛力的技術方案之一。B1Cl材料具有較小的帶隙寬度(〈2.62eV)，表現出獨特的層狀結構、電子特性、光學性質以及良好的光催化活性和穩定性，一直以來都是光催化領域研究的熱點。
[0003]目前微納米B1Cl光催化材料的主要制備方法有水解法、水(溶劑)熱法、醇熱法、軟模板法、高溫固相法和反相微乳法等，對于離子交換法報道較少尤其是鐵系配合物的離子交換還未有報道。
【發明內容】
[0004]本發明要解決現有光催化劑禁帶較寬、對可見光的響應較小，導致太陽能的利用效率低的問題，而提供一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法。
[0005]一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0006]一、稱取 Bi (NO3) 3.5H20 和 K3Fe (CN) 6，其中，Bi (NO3) 3.5H20 與 K3Fe (CN) 6 的物質的量比為1:1;
[0007]二、將步驟一稱取的Bi (NO3) 3.5H20溶于硝酸溶液中，記為溶液a，K3Fe (CN) 6溶于水中，記為溶液b ;再將溶液b加入到溶液a，然后在室溫條件下，磁力攪拌30min，得到黃褐色BiFe (CN)6固體，再洗滌干燥；
[0008]三、將步驟二制得的BiFe(CN)6固體溶于NaCl溶液中，然后在室溫條件下，磁力攪拌3h，靜置2h，再用水洗滌3次，無水乙醇洗滌3次，烘干，得到片狀氯氧化鉍光催化材料。
[0009]本發明的有益效果是:本發明以六氰合鐵酸鉍為前驅體，采用離子交換法制備片狀氯氧化鉍光催化材料，其厚度為50nm左右。該方法具有工藝簡單、能耗較小、安全性高、樣品純度高、樣片相貌均勻的優點。
[0010]本發明用于制備片狀氯氧化鉍光催化材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1為實施例一制備的片狀氯氧化鉍光催化材料的掃描電鏡圖片(X 10000);圖2為掃描電鏡圖片(X20000);圖3為掃描電鏡圖片(X50000)；
[0012]圖4為實施例一制備的片狀氯氧化鉍光催化材料的XRD譜圖；
[0013]圖5為實施例一制備的片狀氯氧化鉍光催化材料可見光下催化降解羅丹明B的降解曲線圖。
【具體實施方式】
[0014]本發明技術方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0015]【具體實施方式】一:本實施方式一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0016]一、稱取 Bi (NO3) 3.5H20 和 K3Fe (CN) 6，其中，Bi (NO3) 3.5H20 與 K3Fe (CN) 6 的物質的量比為1:1;
[0017]二、將步驟一稱取的Bi (NO3)3.5H20溶于硝酸溶液中，記為溶液a，K3Fe (CN)6溶于水中，記為溶液b ;再將溶液b加入到溶液a，然后在室溫條件下，磁力攪拌30min，得到黃褐色BiFe (CN)6固體，再洗滌干燥；
[0018]三、將步驟二制得的BiFe(CN)6固體溶于NaCl溶液中，然后在室溫條件下，磁力攪拌3h，靜置2h，再用水洗滌3次，無水乙醇洗滌3次，烘干，得到片狀氯氧化鉍光催化材料。
[0019]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中硝酸溶液濃度為3mol/L。其它與【具體實施方式】一相同。
[0020]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中溶液a中Bi (NO3)3濃度為0.8mol/L?1.2mol/L。其它與【具體實施方式】一相同。
[0021]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】三不同的是:步驟二中溶液a中Bi (NO3)3濃度為l.0mol/L。其它與【具體實施方式】三相同。
[0022]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中溶液b中K3Fe (CN)6濃度為0.8mol/L?1.2mol/L。其它與【具體實施方式】一相同。
[0023]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】五不同的是:步驟二中溶液b中K3Fe(CN)6濃度為l.0mol/L。其它與【具體實施方式】五相同。
[0024]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中NaCl溶液濃度為0.15mol/L?0.18mol/L。其它與【具體實施方式】一相同。
[0025]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中BiFe(CN)6與NaCl的物質的量比為1:1?30。其它與【具體實施方式】一相同。
[0026]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】八不同的是:步驟三中BiFe(CN)6與NaCl的物質的量比為1:5。其它與【具體實施方式】八相同。
[0027]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中烘干溫度為60 °C。其它與【具體實施方式】一相同。
[0028]采用以下實施例驗證本發明的有益效果:
[0029]實施例一:
[0030]本實施例一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0031]一、稱取 20mmol Bi (NO3)3.5H20 和 20mmol K3Fe(CN)6 ；
[0032]二、將步驟一稱取的扮(勵3)3*5!120溶于20mL濃度為3mol/L硝酸溶液中，記為溶液a，K3Fe (CN) 6溶于20mL水中，記為溶液b ;再將溶液b加入到溶液a，然后在室溫條件下，磁力攪拌30min，得到黃褐色BiFe(CN)6固體，再洗滌干燥；
[0033]三、將0.21g步驟二制得的BiFe(CN)6固體溶于15ml NaCl溶液中，然后在室溫條件下，磁力攪拌3h，靜置2h，再用水洗滌3次，無水乙醇洗滌3次，烘干，得到片狀氯氧化鉍光催化材料；其中，NaCl溶液中NaCl質量為0.146g，烘干溫度為60°C。
[0034]實施例中采用的原料均為市售分析純原料。
[0035]本實施例制備的片狀氯氧化鉍光催化材料的掃描電鏡圖片(X10000)如圖1所示；掃描電鏡圖片(X20000)如圖2所示；掃描電鏡圖片(X50000)如圖3所示；
[0036]本實施例制備的片狀氯氧化鉍光催化材料的XRD譜圖如圖4所示；
[0037]本實施例制備的片狀氯氧化鉍光催化材料可見光下催化降解羅丹明B的降解曲線圖如圖5所示。
【權利要求】
1.一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的:
一、稱取Bi (NO3) 3.5H20 和 K3Fe (CN) 6，其中，Bi (NO3) 3.5H20 與 K3Fe (CN) 6 的物質的量比為 1:1 ; 二、將步驟一稱取的Bi(NO3)3.5H20溶于硝酸溶液中，記為溶液a，K3Fe(CN)6溶于水中，記為溶液b ;再將溶液b加入到溶液a，然后在室溫條件下，磁力攪拌30min，得到黃褐色BiFe (CN)6固體，再洗滌干燥； 三、將步驟二制得的BiFe(CN)6固體溶于NaCl溶液中，然后在室溫條件下，磁力攪拌3h，靜置2h，再用水洗滌3次，無水乙醇洗滌3次，烘干，得到片狀氯氧化鉍光催化材料。
2.根據權利要求1所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中硝酸溶液濃度為3mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中溶液 a 中 Bi (NO3) 3 濃度為 0.8mol/L ?1.2mol/L。
4.根據權利要求3所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中溶液a中Bi (NO3) 3濃度為1.0moI/Lο
5.根據權利要求1所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中溶液 b 中 K3Fe (CN) 6 濃度為 0.8mol/L ?1.2mol/L。
6.根據權利要求5所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中溶液b中K3Fe (CN)6濃度為LOmol/L。
7.根據權利要求1所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中NaCl溶液濃度為0.15mol/L?0.18mol/L。
8.根據權利要求1所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中BiFe(CN)6與NaCl的物質的量比為1:1?30。
9.根據權利要求8所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中BiFe(CN)6與NaCl的物質的量比為1:5。
10.根據權利要求1所述的一種片狀氯氧化鉍光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中烘干溫度為60°c。
【文檔編號】B01J35/02GK104368363SQ201410482150
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】王宇, 孟俊生, 劉秩樺, 朱佳奇, 李凱, 陳剛 申請人:哈爾濱工業大學