光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種改性TiO2光催化劑的制備方法，屬于環保材料制劑的制備方法領域。所述的改性TiO2光催化劑的制備方法，包括以下步驟：將無水乙醇分成等量的兩份,第一份在攪拌的情況下滴加鈦酸丁酯,繼續攪拌,形成無色溶液,將第二份與乙酸和蒸餾水混合,滴加到上述無色溶液中,攪拌制成溶膠,放置形成干凝膠,將干凝膠浸泡在氯化鐵、氯化銨的硫酸溶液中，制得Fe3+/SO42-/TiO2浸漬溶膠,放置形成干凝膠,研磨成細粉后灼燒,得到改性TiO2光催化劑。本發明所述制備方法，具有工藝簡單、產品性能高等特點，可以用本發明所制備的Fe3+/SO42-/TiO2取代TiO2以太陽光作為光源催化降解有機污染物。
【專利說明】改性T i O2光催化劑的制備方法
[0001]本發明涉及一種改性T12光催化劑的制備方法，屬于環保材料制劑的制備方法領域。
【背景技術】
[0002]T12是從20世紀70年代興起的光催化劑，因其無毒、光穩定性好、催化面積較大的優點，被環境科學研究者用于光催化降解各類難生物降解的污染物質，雖然T12越來越受到人們的普遍重視，但是，由于T12禁帶寬度較大，往往在近紫外光范圍內才能受激發生成電子-空穴對而具有光氧化作用，這一性質使其推廣應用受到限制，摻雜是使光譜響應紅移的一種有效辦法，尤其是淺能級雜質摻雜更易將光譜響應移到可見光甚至近紅外光范圍。
[0003]因此，研究一種工藝簡單、制備的T12光催化劑性能好的改性T12光催化劑的方法具有良好的應用前景。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種工藝簡單、制備的T12光催化劑性能好的改性T12光催化劑的制備方法。
[0005]本發明所述的改性T12光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
將無水乙醇分成等量的兩份，第一份加入反應器中，在攪拌的情況下滴加入鈦酸丁酯，滴加完畢后繼續攪拌40min，形成的無色溶液，再將第二份無水乙醇與乙酸和蒸餾水混合，在攪拌的情況下緩慢滴加到上述制備的無色溶液中，繼續攪拌40min制成淺黃色透亮溶膠，放置數天后，形成干凝膠，按一定比例將干凝膠浸泡在氯化鐵、氯化銨的硫酸溶液中，制得Fe3+/S0427Ti02浸潰溶膠，放置數天后形成干凝膠，在瑪瑙研缽中研磨成細粉后，放入馬弗爐中灼燒，得到浸潰摻雜光催化劑Fe3+/S0427Ti02粉體即改性T12光催化劑。
[0006]優選的，本發明所述的T12 =Fe3+:NH::S042_的摩爾用量比為2:1:1:2。
[0007]更優選的，本發明所述的灼燒溫度為600°C，灼燒時間為2h。
[0008]本發明所述的制備方法，采用浸潰法制備了摻雜Fe3+，用氯化銨提高單分散性并且用稀硫酸表面修飾的Ti02粉體光催化劑，對所制備的改性T12粉體進行X射線衍射分析，Fe3VSO42VT12改性T12粉體中銳鈦礦型T12占100%，沒有金紅石相出現，而純T12中銳鈦礦型占93%，金紅石型占7%，這說明氯化銨和硫酸的修飾有效抑制了 T12的相變，使其表現出高的光催化活性。另外，與純T12相比，Fe3VSO42VT12改性T12粉體的衍射峰寬化，粒徑明顯減小，T12的平均粒徑是10.0-20.0nm, Fe3VSO42VT12改性T12粉體的平均粒徑是4.0nm,即Fe3+/S0427Ti02改性T12粉體的平均粒徑小于T12,表現出比T12高的量子尺寸效應。
[0009]通過紅外吸收光譜分析，將兩種光催化劑分別做紅外吸收光譜分析，研究Fe3+的摻雜以及硫酸的表面修飾是否改變了 T12的化學結構，結果說明在600°C高溫灼燒下，有機物全部揮發，T12前驅體形成了 T12網絡結構。Fe3+/S0427Ti02改性T12粉體的紅外吸收光譜圖和純T12大致相同，說明Fe3+、SO42' NH4+的加入并沒有極大地改變光催化劑的內部組成和結構。
[0010]通過將本發明所制備的改性Ti02與純Ti02在紫外光和日光作用下對直接耐曬黑G的降解效果試驗，試驗結果表明，本發明所制備的Fe3+/S0427Ti02粉體光催化劑在紫外光作用下降解效果比純Ti02高2.1倍，在日光作用下比純Ti02高1.9倍，具有明顯的提高T12的光催化活性。
[0011]本發明所述的制備方法，采用浸潰法制備了摻雜Fe3+，用氯化銨提高單分散性并且用稀硫酸表面修飾的Ti02粉體光催化劑，具有工藝簡單、產品性能高等特點，在實際工程中可以用本發明所制備的Fe3+/S0427Ti02取代T12以太陽光作為光源催化降解有機污染物。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:
將無水乙醇分成等量的兩份，第一份加入反應器中，在攪拌的情況下滴加入鈦酸丁酯，滴加完畢后繼續攪拌40min，形成的無色溶液，再將第二份無水乙醇與乙酸和蒸餾水混合，在攪拌的情況下緩慢滴加到上述制備的無色溶液中，繼續攪拌40min制成淺黃色透亮溶膠，放置數天后，形成干凝膠，按T12 =Fe3+:NH4+:S042_的摩爾用量比為2:1:1:2將干凝膠浸泡在氯化鐵、氯化銨的硫酸溶液中，制得Fe3+/S0427Ti02浸潰溶膠，放置數天后形成干凝膠，在瑪瑙研缽中研磨成細粉后，放入馬弗爐中600°C灼燒2h，得到浸潰摻雜光催化劑Fe3+/S0427Ti02粉體即改性T12光催化劑。
[0013]實施例二:性能測試試驗
將50mg/L直接耐曬黑G溶液和200mg光催化劑加入石英試管中，開動空氣壓縮機攪拌一定時間，使光催化劑在溶液中呈懸浮狀態并混合均勻。打開紫外燈，用稀硫本或稀氫氧化鈉調整懸浮液呈中性或偏堿性，溫度控制在20°C左右，每隔1min取一次樣，離心分離lh，取上層清液，加入硼砂溶液，混合均勻，靜置一定時間。以蒸餾水和緩沖溶液的混合液為參t匕，在646nm處測定待測液的吸光度值，根據標準曲線將其換算成濃度值，按如下公式計算降解率，從而反映出光催化劑對于有機染料的光催化活性大小。
[0014]試驗結果表明，本發明所制備的Fe3+/S0427Ti02粉體光催化劑在紫外光作用下降解效果比純T12高2.1倍，在日光作用下比純Ti02高1.9倍，具有明顯的提高T12的光催化活性。
【權利要求】
1.改性T12光催化劑的制備方法，包括以下步驟: 將無水乙醇分成等量的兩份，第一份加入反應器中，在攪拌的情況下滴加入鈦酸丁酯，滴加完畢后繼續攪拌40min，形成的無色溶液，再將第二份無水乙醇與乙酸和蒸餾水混合，在攪拌的情況下緩慢滴加到上述制備的無色溶液中，繼續攪拌40min制成淺黃色透亮溶膠，放置數天后，形成干凝膠，按一定比例將干凝膠浸泡在氯化鐵、氯化銨的硫酸溶液中，制得Fe3+/S0427Ti02浸潰溶膠，放置數天后形成干凝膠，在瑪瑙研缽中研磨成細粉后，放入馬弗爐中灼燒，得到浸潰摻雜光催化劑Fe3+/S0427Ti02粉體即改性T12光催化劑。
2.如權利要求1所述的改性T12光催化劑的制備方法，其特征在于所述的T12=Fe3+:NH4+ =SO42-的摩爾用量比為2:1:1:2。
3.如權利要求1所述的改性Ti02光催化劑的制備方法，其特征在于所述的灼燒溫度為.600 0C，灼燒時間為2h。
【文檔編號】B01J37/02GK104258861SQ201410467897
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】陸強 申請人:西安華陸環保設備有限公司