一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，是以二氧化鈦、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經過混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。本發明采用稀土復合氧化物做為活性組分，縮短了催化劑的活化時間、有效的控制SO2/SO3轉化率，提高了催化劑的溫度適應能力，使催化劑的使用溫度范圍擴大，由原來的320—400℃內擴大到150—420℃，脫硝效率在90%以上，這樣在鍋爐開機時，脫硝區域溫度達到150℃時就可以噴氨進行脫硝運行。
【專利說明】一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環境保護【技術領域】中的一種蜂窩陶瓷催化劑，具體是一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，采用該方法制備的產品特別適用于火電廠、玻璃廠、化工廠等領域煙塵凈化。
【背景技術】
[0002]針對煙氣脫硝，目前世界上最為成熟的技術是30？法脫硝技術。脫硝催化劑是整個脫硝系統的核心，3(?脫硝技術是將煙氣中的顯X和噴入煙氣中的還原劑(順充分混合，在320— 4001溫度范圍內，在脫硝催化劑的作用下，發生還原反應，生成隊和40。
[0003]該脫硝催化劑在鍋爐開啟時，如果脫硝反應區域溫度低于3001以下的時候，就不能進行噴氨，否則會使三氧化硫和氨氣發生反應，生成硫銨鹽附著在催化劑表面和設備上，從而造成催化劑中毒和設備腐蝕、堵塞。如果不噴氨，那么這個時間內鍋爐在運行時，氮氧化物就會超標排放，造成環境污染。如果溫度超過400。匕就會對催化劑造成熱燒結，使催化劑永久失效。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了解決現有技術存在的存在的問題，提出一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法。本發明制備的催化劑采用稀土復合氧化物做為活性組分，縮短了催化劑的活化時間、有效的控制3027303轉化率，提高了催化劑的溫度適應能力，使催化劑的使用溫度范圍擴大，由原來的320— 4001內擴大到150— 4201，這樣在鍋爐開機時，脫硝區域溫度達到1501時就可以噴氨進行脫硝運行。
[0005]本發明的技術方案包括:
一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，以二氧化鈦(鈦白粉 ?、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經過混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。
[0006]上述方案進一步包括:
(1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達85-951時，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌均勻，再將30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳加入到溶解罐中并均勻攪拌，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中攪拌，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過程:
一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機中進行均勻混合； 二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合；
三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機中進行均勻混合，控制混料機中溫度85-951 ；
四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合；
五次混煉:將混料機中溫度降至701以下時，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和2.0-2.3^的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合；
六次混煉:將4-54的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3竑的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機進行均勻混合，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ；
(4)混合好的原料密封起來放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環境中進行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進行過濾和充分捏合、成型、干燥；
(6)干燥完成的產品隨進入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，最高溫度為530—5501，產品出窯溫度為60— 801，焙燒時間控制在20-40小時。
[0007] 上述方案進一步包括:
(1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達85-951時，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中均勻攪拌10-20分鐘，再將30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳間隔8-12分鐘加入到溶解罐中并均勻攪拌30-50分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中均勻攪拌4-6分鐘，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過程:
一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機中進行均勻混合15-25分鐘；
二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合15-25分鐘；
三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機中進行均勻混合，控制混料機中溫度85-951，排出原料產生的氣體，在第三次混煉結束后，原料水份控制在26.0-28.50% ；
四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合10-20分鐘；
五次混煉:將混料機中溫度降至701以下時，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和
2.0-2.3匕的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合7-12分鐘；
六次混煉:將4-51?的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3^的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機進行均勻混合7-12分鐘，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ；如果四值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進行調節； (4)混合好的原料密封起來放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環境中進行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進行過濾和充分捏合；
(6)過濾和充分捏合的原料再次進行陳腐，陳腐時間在12-24小時；
(7)二次陳腐后的原料，經過強力擠出機擠出成型，包裝好后進行干燥；干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環境溫度為20— 60°C，干燥環境濕度為85 —10%，開始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時間2-12天；二次干燥環境溫度為57— 60°C，干燥時間24— 48小時；
(8)干燥完成的初始產品隨進入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開始進產品，最高溫度為530— 550°C，往后溫度逐漸降低，產品出窯溫度為60— 80°C，焙燒時間控制在20-40小時。
[0008]上述方案的優化方案包括:
(O活性組分制備:將50kg的水加入活性溶解罐；再將9kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達90°C時，將8kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌15分鐘，再將35kg的偏鎢酸銨和1kg的氧化錳加入到溶解罐中，加入時間間隔10分鐘，均勻攪拌40分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將50升水加入活性溶解罐，在將6kg的檸檬酸加入到溶解罐中，攪拌5分鐘后，將5kg硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過程:
一次混煉:將369.5 kg的二氧化鈦、35kg的蒙脫石加入混料機中；再將2.6 kg的硬脂酸、6.5kg的乳酸、230升水和45升氨水依次加入混料機中進行均勻混合20分鐘；
二次混煉:將105 kg的二氧化鈦、18升水和50升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合20分鐘；
三次混煉:將135kg的二氧化鈦和8升氨水加入混料機中進行均勻混合，直至混料機中溫度到達90°C左右；在第三次混料過程中，原料溫度達到90°C時，排出原料產生的氣體，在第三次混煉結束后，原料水份控制在26.0—28.50% ；
四次混煉:將3.25kg的木漿、36kg的玻璃纖維和50升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合15分鐘；
五次混煉:將混料機中溫度降至70°C以下時，將2.44kg的羥丙基甲基纖維素和2.14kg的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合10分鐘；
六次混煉:將.44kg的羥丙基甲基纖維素、2.14kg的聚氧化乙烯和5升氨水加入混料機進行均勻混合10分鐘；
(3)原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，水份控制在28.0—30.0%，如果PH值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進行調節；
(4)混合好的原料密封放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環境中進行陳腐，時間在12—24小時；
(5)陳腐完畢后的原料，經過過濾機和預擠出機，對原料進行過濾和充分捏合；
(6)原料經過過濾機和預擠出機加工后，再次進行陳腐12-24小時；
(7)二次陳腐后的原料，經過強力擠出機擠出成型，包裝好后進行干燥；
(8)干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環境溫度為20—60°C，干燥環境濕度為85 —10%，開始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時間10天；二次干燥環境溫度為57— 60°C，干燥時間24— 48小時；
(9)干燥完成的初始產品進行焙燒，焙燒窯爐為連續式網帶窯爐，有12個溫度控制點和13個溫度顯示點，總共25個溫度顯示點；焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開始進產品，最高溫度為530— 550°C，往后溫度會逐漸降低，產品出窯溫度為60— 80°C，焙燒時間控制在30小時。
[0009]本發明的技術效果主要體現在:
本發明采用稀土復合氧化物做為活性組分，縮短了催化劑的活化時間、有效的控制SO2/SO3轉化率，提高了催化劑的溫度適應能力，使催化劑的使用溫度范圍擴大，由原來的320—400°C內擴大到150— 420°C，脫硝效率在90%以上，這樣在鍋爐開機時，脫硝區域溫度達到150 0C時就可以噴氨進行脫硝運行。
[0010]常規催化劑在使用時，在設備開啟時溫度達到300°C時需要8-12小時，在溫度達到300°C前，不能噴氨進行脫硝，就造成環保超標排放，如果避免超標排放，就得對鍋爐進行改造，從而增加了成本和施工難度。而本發明的寬溫催化劑在使用時，設備開啟時啟動溫度在150°C以上，這樣就可以隨著設備的開啟而進行噴氨進行脫硝，這樣就實現節省鍋爐改造費用，而且還達標排放的目的。該寬溫催化劑適用于低溫、高溫環境煙氣條件下的脫硝。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，以二氧化鈦、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經過混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。
[0012]具體方案包括:
(1)活性組分的制備:將45kg的水加入溶解罐，將8kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達85°C時，將6kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌均勻，再將30kg的偏鎢酸銨和8kg的氧化錳加入到溶解罐中并均勻攪拌，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將45升水加入活性溶解罐，將5kg的檸檬酸加入到溶解罐中攪拌，再將4kg硝酸鈰加入溶解te中待完全溶解后，制得硝fe鋪活性溶液；
(2)混煉過程:
一次混煉:將350 kg的二氧化鈦、30kg的蒙脫石加入混料機中；再將2 kg的硬脂酸、6kg的乳酸、210升水和40升氨水依次加入混料機中進行均勻混合；
二次混煉:將95 kg的二氧化鈦、16升水和45升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合；
三次混煉:將120kg的二氧化鈦和6升氨水加入混料機中進行均勻混合，控制混料機中溫度85 °C ；
四次混煉:將3.0kg的木漿、30kg的玻璃纖維和45升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合；
五次混煉:將混料機中溫度降至70V以下時，將2kg的羥丙基甲基纖維素和2.0kg的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合； 六次混煉:將4kg的羥丙基甲基纖維素、2.0kg的聚氧化乙烯和4升氨水加入混料機進行均勻混合，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，水份控制在28.0—30.0% ；
(4)混合好的原料密封放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環境中進行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進行過濾和充分捏合、成型、干燥；
(6)干燥完成的產品隨進入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，最高溫度為530°C，產品出窯溫度為60°C，焙燒時間控制在40小時。
[0013]實施例2:
(O活性組分的制備:將55kg的水加入溶解罐，將12kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達95°C時，將1kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中均勻攪拌20分鐘，再將40kg的偏鎢酸銨和12kg的氧化錳間隔12分鐘加入到溶解罐中并均勻攪拌50分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將55升水加入活性溶解罐，將7kg的檸檬酸加入到溶解罐中均勻攪拌6分鐘，再將6kg硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過程:
一次混煉:將400 kg的二氧化鈦、40kg的蒙脫石加入混料機中；再將3 kg的硬脂酸、7kg的乳酸、250升水和50升氨水依次加入混料機中進行均勻混合25分鐘；
二次混煉:將115 kg的二氧化鈦、20升水和55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合25分鐘；
三次混煉:將150kg的二氧化鈦和10升氨水加入混料機中進行均勻混合，控制混料機中溫度95°C，排出原料產生的氣體，在第三次混煉結束后，原料水份控制在26.0—28.50% ；四次混煉:將3.5kg的木漿、40kg的玻璃纖維和55升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合20分鐘；
五次混煉:將混料機中溫度降至70°C以下時，將3kg的羥丙基甲基纖維素和2.3kg的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合12分鐘；
六次混煉:將5kg的羥丙基甲基纖維素、2.3kg的聚氧化乙烯和6升氨水加入混料機進行均勻混合12分鐘，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，水份控制在28.0—30.0% ;如果PH值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進行調節；
(4)混合好的原料密封放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環境中進行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進行過濾和充分捏合；
(6)過濾和充分捏合的原料再次進行陳腐，陳腐時間在12-24小時；
(7)二次陳腐后的原料，經過強力擠出機擠出成型，包裝好后進行干燥；干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環境溫度為60°C，干燥環境濕度為10%，開始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時間4天；二次干燥環境溫度為57°C，干燥時間48小時；
(8)干燥完成的初始產品隨進入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開始進產品，最高溫度為550°C，往后溫度逐漸降低，產品出窯溫度為80°C，焙燒時間控制在20小時。
[0014]典型實施例3:
一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法以二氧化鈦(鈦白粉)和蒙脫石為載體，與活性組分W/Mu-V-Ce (鎢/猛一銀一鈰)，經過混煉、捏合、陳腐、成型、干燥、焙燒而制成。
[0015]原料準備:
載體原料，稱取644.5kg的二氧化鈦(分成三份為:369.5 kg、105 kg、135 kg)，稱取35kg的蒙脫石。
[0016]活性組分原料:稱取35kg的偏鎢酸銨、8kg的偏釩酸銨、5kg硝酸鈰和1kg的氧化錳；稱取9kg的一乙醇胺溶液、6kg的檸檬酸。
[0017]活性組分制備:將50kg的水加入活性溶解罐；再將9kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達90°C時，將8kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌15分鐘，再將35kg的偏鎢酸銨和1kg的氧化錳加入到溶解罐中，加入時間間隔10分鐘，均勻攪拌40分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液，最后將溶液體積調整為50升；
將50升水加入活性溶解罐，在將6kg的檸檬酸加入到溶解罐中，攪拌5分鐘后，將5kg硝fe鋪加入溶解te中待完全溶解后，制得硝fe鋪活性溶液，最后將溶液體積調整為50升。
[0018]混煉過程:
一次混煉:將369.5 kg的二氧化鈦、35kg的蒙脫石加入混料機中；再將2.6 kg的硬脂酸、6.5kg的乳酸、230升水和45升氨水依次加入混料機中進行均勻混合20分鐘；
二次混煉:將105 kg的二氧化鈦、18升水和50升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合20分鐘；
三次混煉:將135kg的二氧化鈦和8升氨水加入混料機中進行均勻混合，直至混料機中溫度到達90°C左右；
四次混煉:將3.25kg的木漿、36kg的玻璃纖維和50升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合15分鐘；
五次混煉:將混料機中溫度降至70°C以下時，將2.44kg的羥丙基甲基纖維素和2.14kg的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合10分鐘；
六次混煉:將.44kg的羥丙基甲基纖維素、2.14kg的聚氧化乙烯和5升氨水加入混料機進行均勻混合10分鐘，原料混合完畢。
[0019]原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，如果PH值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進行調節。
[0020]在第三次混料過程中，原料溫度達到90°C時，排出原料產生的氣體，在第三次混煉結束后，原料水份控制在26.0—28.50%。
[0021]原料全部混煉完畢水份控制在28.0—30.0%左右，PH值控制在7.0 — 8.0。
[0022]混合好的原料密封起來，放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環境中進行陳腐，時間在12—24小時。
[0023]陳腐完畢后的原料，經過過濾機和預擠出機，對原料進行過濾和充分捏合，使其原料中的雜質被過濾掉和泥料均勻混合。
[0024]原料經過過濾機和預擠出機加工后，在進行陳腐時間在12-24小時。
[0025]二次陳腐后的原料，經過強力擠出機基礎成型，用紙箱包裝好后進入一次干燥。
[0026]干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環境溫度為20— 60°C，干燥環境濕度為85—10%,開始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時間10天。二次干燥環境溫度為57— 60°C，干燥時間24— 48小時。
[0027] 干燥完成的初始產品隨時可進入焙燒步驟，該產品焙燒窯爐為連續式網帶窯爐，該窯爐總長為52米，網帶為316L履帶式結構，有12個溫度控制點，和13個溫度顯示點，總共25個溫度顯示點，可方便調節每個區域的溫度。升溫曲線為拋物線，由室溫開始進產品，最高溫度為530— 550°C，往后溫度會逐漸降低，產品出窯溫度為60— 80°C，焙燒時間控制在30小時。
【權利要求】
1.一種寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于:以二氧化鈦、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經過混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。
2.根據權利要求1所述的寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括: (1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達85-951時，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌均勻，再將30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳加入到溶解罐中并均勻攪拌，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液； 將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中攪拌，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液； (2)混煉過程: 一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機中進行均勻混合； 二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合； 三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機中進行均勻混合，控制混料機中溫度85-951 ； 四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合； 五次混煉:將混料機中溫度降至70 I以下時，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和.2.0-2.3^的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合； 六次混煉:將4-51?的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3^的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機進行均勻混合，原料混合完畢； (3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ； (4)混合好的原料密封起來放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環境中進行陳腐； (5)陳腐完畢后的原料進行過濾和充分捏合、成型、干燥； (6)干燥完成的產品隨進入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，最高溫度為530—5501，產品出窯溫度為60— 801，焙燒時間控制在20-40小時。
3.根據權利要求1所述的寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括: (1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達85-951時，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中均勻攪拌10-20分鐘，再將.30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳間隔8-12分鐘加入到溶解罐中并均勻攪拌30-50分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液； 將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中均勻攪拌4-6分鐘，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液； (2)混煉過程: 一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機中進行均勻混合15-25分鐘； 二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合15-25分鐘； 三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機中進行均勻混合，控制混料機中溫度85-951，排出原料產生的氣體，在第三次混煉結束后，原料水份控制在.26.0-28.50% ； 四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合10-20分鐘； 五次混煉:將混料機中溫度降至70 I以下時，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和.2.0-2.3^的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合7-12分鐘； 六次混煉:將4-51?的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3^的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機進行均勻混合7-12分鐘，原料混合完畢； (3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ；如果值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進行調節； (4)混合好的原料密封起來放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環境中進行陳腐； (5)陳腐完畢后的原料進行過濾和充分捏合； (6)過濾和充分捏合的原料再次進行陳腐，陳腐時間在12-24小時； (7)二次陳腐后的原料，經過強力擠出機擠出成型，包裝好后進行干燥；干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環境溫度為20— 601，干燥環境濕度為85 —10%，開始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時間2-12天；二次干燥環境溫度為57— 601，干燥時間24— 48小時； (8)干燥完成的初始產品隨進入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開始進產品，最高溫度為530— 5501，往后溫度逐漸降低，產品出窯溫度為60— 801，焙燒時間控制在.20-40小時。
4.根據權利要求1或2、3所述的寬溫稀土基復合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括: (1)活性組分制備:將501?的水加入活性溶解罐；再將91?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達901時，將81?的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌15分鐘，再將351?的偏鎢酸銨和101?的氧化錳加入到溶解罐中，加入時間間隔10分鐘，均勻攪拌40分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液； 將50升水加入活性溶解罐，在將61?的檸檬酸加入到溶解罐中，攪拌5分鐘后，將5匕硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液； (2)混煉過程: 一次混煉:將369.5埯的二氧化鈦、35匕的蒙脫石加入混料機中；再將2.6埯的硬脂酸、6.5^的乳酸、230升水和45升氨水依次加入混料機中進行均勻混合20分鐘； 二次混煉:將105埯的二氧化鈦、18升水和50升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機中進行均勻混合20分鐘； 三次混煉:將1351?的二氧化鈦和8升氨水加入混料機中進行均勻混合，直至混料機中溫度到達901左右；在第三次混料過程中，原料溫度達到901時，排出原料產生的氣體，在第三次混煉結束后，原料水份控制在26.0-28.50% ； 四次混煉:將3.25^的木漿、36竑的玻璃纖維和50升硝酸鈰活性溶液加入混料機中進行均勻混合15分鐘； 五次混煉:將混料機中溫度降至701以下時，將2.441?的羥丙基甲基纖維素和2.14^的聚氧化乙烯加入混料機中進行均勻混合10分鐘； 六次混煉:將.441?的羥丙基甲基纖維素、2.14^的聚氧化乙烯和5升氨水加入混料機進行均勻混合10分鐘； (3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0%，如果值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進行調節； (4)混合好的原料密封放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環境中進行陳腐，時間在12—24小時； (5)陳腐完畢后的原料，經過過濾機和預擠出機，對原料進行過濾和充分捏合； (6)原料經過過濾機和預擠出機加工后，再次進行陳腐12-24小時； (7)二次陳腐后的原料，經過強力擠出機擠出成型，包裝好后進行干燥； (8)干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環境溫度為20—601，干燥環境濕度為.85 —10%，開始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時間10天；二次干燥環境溫度為57— 601，干燥時間24— 48小時； (9)干燥完成的初始產品進行焙燒，焙燒窯爐為連續式網帶窯爐，有12個溫度控制點和13個溫度顯示點，總共25個溫度顯示點；焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開始進產品，最高溫度為530— 5501，往后溫度會逐漸降低，產品出窯溫度為60— 801，焙燒時間控制在.30小時。
【文檔編號】B01J27/25GK104307553SQ201410467859
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月16日 優先權日:2014年9月16日
【發明者】延曉峰, 杜德亮, 王慶慶 申請人:東營信拓汽車消聲器有限公司