Mo源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，在手套箱中合成、純化及灌裝MO源時，大量有機溶劑及MO源本身的蒸汽，在手套箱循環系統運行過程中，對手套箱水分儀、氧分儀勢必有一定腐蝕，影響測定準確性，同時大量蒸汽的存在，也縮短了水、氧凈化柱的壽命。通過本發明凈化系統，實現了對有機溶劑及MO蒸汽的有效收集，避免了對水分儀、氧分儀的腐蝕，保證了測定值的可靠性，而且延長了水、氧凈化柱的壽命。在規模化生產中，本發明不僅利于MO源產品質量的穩定性，還降低了手套箱運行成本，降低了生產成本。
【專利說明】MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種凈化系統，尤其涉及一種MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統。
【背景技術】
[0002]MO源由于其特殊的化學性質，對微量的水、氧極為敏感。需要在極低水、氧含量(< Ippm )的惰性氣體手套箱中合成、純化等。目前現有的手套箱循環凈化系統為箱內氣體先經由有機溶劑吸附柱，實現對有機溶劑和MO蒸汽的吸附，再通過水、氧凈化柱，實現對箱內水、氧含量的有效置換。同時水、氧分儀直接裸露在箱內氣氛中。但是這樣的循環系統，首先由于有機溶劑吸附柱本身體積很小，吸附量有效，同時在更換吸附材料時需停止手套箱運行，其次單一的有機溶劑吸附柱不能徹底吸附有機蒸汽，未被吸附蒸汽勢必影響水、氧凈化柱凈化效果，縮短其壽命，再者由于水、氧分儀直接裸露在箱內氣氛中，對水、氧分儀產生腐蝕，影響測定準確性。
【發明內容】
[0003]為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，通過采用該系統，不僅保證了手套箱長期、穩定的運行，還保證了 MO源產品質量的可靠性。
[0004]本發明的目的是提供一種MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，包括氣體主管、冷阱、有機溶劑吸附柱和水氧凈化柱，所述氣體主管的兩端分別為氣體進口和出口，所述冷阱上設置有冷阱進氣管和冷阱出氣管連接在氣體主管上，所述冷阱進氣管設置在冷阱出氣管的左側，所述冷阱包覆在液氮箱中，所述冷阱的右側設置有有機溶劑吸附柱，所述有機溶劑吸附柱上設置有有機溶劑吸附柱進氣管和有機溶劑吸附柱出氣管，所述有機溶劑吸附柱進氣管設置在有機溶劑吸附柱出氣管的左側，所述有機溶劑吸附柱的右側設置有水氧凈化柱，所述水氧凈化柱上設置有水氧凈化柱進氣管和水氧凈化柱出氣管，所述水氧凈化柱進氣管設置在水氧凈化柱出氣管的左側，所述氣體主管的出口端上設置有氧分儀和水分儀。
[0005]進一步改進在于:所述冷阱進氣管和冷阱出氣管上分別設置有二號閥門和四號閥門，所述機溶劑吸附柱進氣管和有機溶劑吸附柱出氣管上分別設置有六號閥門和八號閥門，所述水氧凈化柱進氣管和水氧凈化柱出氣管上分別設置有十號閥門和十二號閥門。
[0006]進一步改進在于:所述氣體主管上設置有設置有五號閥門、九號閥門和十三號閥門分別于冷阱、有機溶劑吸附柱和水氧凈化柱相對應，所述五號閥門設置在冷阱進氣管和冷阱出氣管的中間，九號閥門設置在有機溶劑吸附柱進氣管和有機溶劑吸附柱出氣管的中間，十三號閥門設置在水氧凈化柱進氣管和水氧凈化柱出氣管的中間，所述五號閥門、九號閥門和十三號閥門在系統運行過程中處于關閉狀態。
[0007]進一步改進在于:所述冷阱、有機溶劑吸附柱和水氧凈化柱上均本別設置有三號閥門、七號閥門和i 號閥門。
[0008]本發明的有益效果是:箱內氣體由氣體主管進口經二號閥門進入液氮箱冷卻的冷阱，大量有機溶劑及MO源蒸汽被冷凍收集，含微量有機蒸汽的循環氣體再經四號閥門、六號閥門進入有機溶劑吸附柱，被完全吸附，不含有機蒸汽的循環氣體經八號閥門、十號閥門進入水氧凈化柱被徹底凈化，最后循環氣體經氧分儀、水分儀測定，再由氣體主管出口進入箱內，保證了循環氣體的完全凈化及水、氧值準確測定。通過本技術方案，在延長手套箱運行壽命同時，保證水分儀及氧分儀測定的準確性；保證了 MO源產品每批次質量的穩定性、可靠性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1是本發明的示意圖。
[0010]其中:1-氣體主管，2-冷講，3-有機溶劑吸附柱，4-水氧凈化柱，5-進口，6-出口，7-冷阱進氣管，8-冷阱出氣管，9-液氮箱，10-有機溶劑吸附柱進氣管，11-有機溶劑吸附柱出氣管，12-水氧凈化柱進氣管，13-水氧凈化柱出氣管，14-氧分儀，15-水分儀，16-二號閥門，17-三號閥門，18-四號閥門，19-五號閥門，20-六號閥門，21-七號閥門，22-八號閥門，23-九號閥門，24-十號閥門，25-1^一號閥門，26-十二號閥門，27-十三號閥門。
【具體實施方式】
[0011]為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，本實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。
[0012]如圖1所示，本實施例提供了一種MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，包括氣體主管1、冷阱2、有機溶劑吸附柱3和水氧凈化柱4，所述氣體主管I的兩端分別為氣體進口 5和出口 6，所述冷阱2上設置有冷阱進氣管7和冷阱出氣管8連接在氣體主管I上，所述冷阱進氣管7設置在冷阱出氣管8的左側，所述冷阱2包覆在液氮箱9中，所述冷阱2的右側設置有有機溶劑吸附柱3，所述有機溶劑吸附柱3上設置有有機溶劑吸附柱進氣管10和有機溶劑吸附柱出氣管11，所述有機溶劑吸附柱進氣管10設置在有機溶劑吸附柱出氣管11的左側，所述有機溶劑吸附柱3的右側設置有水氧凈化柱4，所述水氧凈化柱上設置有水氧凈化柱進氣管12和水氧凈化柱出氣管13，所述水氧凈化柱進氣管12設置在水氧凈化柱出氣管13的左側，所述氣體主管I的出口 6端上設置有氧分儀14和水分儀15。所述冷阱進氣管7和冷阱出氣管8上分別設置有二號閥門16和四號閥門18，所述機溶劑吸附柱進氣管10和有機溶劑吸附柱出氣管11上分別設置有六號閥門20和八號閥門22，所述水氧凈化柱進氣管12和水氧凈化柱出氣管13上分別設置有十號閥門24和十二號閥門26。所述氣體主管I上設置有設置有五號閥門19、九號閥門23和十三號閥門27分別于冷阱2、有機溶劑吸附柱3和水氧凈化柱4相對應，所述五號閥門19設置在冷阱進氣管7和冷阱出氣管8的中間，九號閥門23設置在有機溶劑吸附柱進氣管10和有機溶劑吸附柱出氣管11的中間，十三號閥門27設置在水氧凈化柱進氣管12和水氧凈化柱出氣管13的中間，所述五號閥門19、九號閥門23和十三號閥門27在系統運行過程中處于關閉狀態。所述冷阱2、有機溶劑吸附柱3和水氧凈化柱4上均分別設置有三號閥門17、七號閥門21和i 號閥門25。
[0013]箱內氣體由氣體主管I進口 5經二號閥門16進入液氮箱9冷卻的冷阱2，大量有機溶劑及MO源蒸汽被冷凍收集，含微量有機蒸汽的循環氣體再經四號閥門18、六號閥門20進入有機溶劑吸附柱3，被完全吸附，不含有機蒸汽的循環氣體經八號閥門22、十號閥門24進入水氧凈化柱4被徹底凈化，最后循環氣體經氧分儀14、水分儀15測定，再由氣體主管I出口 6進入箱內，保證了循環氣體的完全凈化及水、氧值準確測定。開啟五號閥門19，關閉二號閥門16、四號閥門18可進行冷阱2更換；開啟九號閥門23，關閉六號閥門20、八號閥門22可進行有機溶劑吸附柱3更換；開啟十三號閥門27，關閉十號閥門24、十二號閥門26可進行水氧凈化柱更換；三號閥門17、七號閥門21、十一號閥門25分別用于更換冷阱2、有機溶劑吸附柱3、水氧凈化柱4后，冷阱2、有機溶劑吸附柱3、水氧凈化柱4中氣氛的置換。
[0014]本實施例以鎵-鎂合金與碘甲烷為原料，乙醚作溶劑，生產三甲基鎵(MO源之一)，蒸汽從冷阱2處被大量、充分吸附后，少量蒸汽再經有機溶劑吸附柱3徹底吸附，再由水氧凈化柱4凈化，經氧分儀14、水分儀15測定數據，再次進入箱內。通過本技術方案，在延長手套箱運行壽命同時，保證水分儀及氧分儀測定的準確性；保證了 MO源產品每批次質量的穩定性、可靠性。
【權利要求】
1.一種MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，其特征在于:包括氣體主管(I)、冷阱(2)、有機溶劑吸附柱(3)和水氧凈化柱(4)，所述氣體主管(I)的兩端分別為氣體進口(5)和出口(6)，所述冷阱(2)上設置有冷阱進氣管(7)和冷阱出氣管(8)連接在氣體主管(I)上，所述冷阱進氣管(7)設置在冷阱出氣管(8)的左側，所述冷阱(2)包覆在液氮箱(9)中，所述冷阱(2)的右側設置有有機溶劑吸附柱(3)，所述有機溶劑吸附柱(3)上設置有有機溶劑吸附柱進氣管(10)和有機溶劑吸附柱出氣管(11 )，所述有機溶劑吸附柱進氣管(10)設置在有機溶劑吸附柱出氣管(11)的左側，所述有機溶劑吸附柱(3)的右側設置有水氧凈化柱(4)，所述水氧凈化柱上設置有水氧凈化柱進氣管(12)和水氧凈化柱出氣管(13)，所述水氧凈化柱進氣管(12)設置在水氧凈化柱出氣管(13)的左側，所述氣體主管(I)的出口( 6 )端上設置有氧分儀(14 )和水分儀(15 )。
2.如權利要求1所述的MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，其特征在于:所述冷阱進氣管(7)和冷阱出氣管(8)上分別設置有二號閥門(16)和四號閥門(18)，所述機溶劑吸附柱進氣管(10)和有機溶劑吸附柱出氣管(11)上分別設置有六號閥門(20)和八號閥門(22)，所述水氧凈化柱進氣管(12)和水氧凈化柱出氣管(13)上分別設置有十號閥門(24)和十二號閥門(26)。
3.如權利要求1所述的MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，其特征在于:所述氣體主管(I)上設置有設置有五號閥門(19)、九號閥門(23)和十三號閥門(27)分別于冷阱(2)、有機溶劑吸附柱(3)和水氧凈化柱(4)相對應，所述五號閥門(19)設置在冷阱進氣管(7 )和冷阱出氣管(8 )的中間，九號閥門(23 )設置在有機溶劑吸附柱進氣管(10 )和有機溶劑吸附柱出氣管(11)的中間，十三號閥門(27 )設置在水氧凈化柱進氣管(12 )和水氧凈化柱出氣管(13)的中間，所述五號閥門(19)、九號閥門(23)和十三號閥門(27)在系統運行過程中處于關閉狀態。
4.如權利要求1所述的MO源專用循環式惰性氣體手套箱循環凈化系統，其特征在于:所述冷阱(2)、有機溶劑吸附柱(3)和水氧凈化柱(4)上均分別設置有三號閥門(17)、七號閥門(21)和i^一號閥門(25)。
【文檔編號】B01D53/00GK104190202SQ201410450599
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月5日 優先權日:2014年9月5日
【發明者】曹季, 武利曙, 徐昕 申請人:安徽亞格盛電子新材料有限公司