一種氦氣回收提純方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開提供一種氦氣回收提純方法，其包括的步驟依次為：過濾；化學吸附；配氣；加熱；催化；冷卻；一次凈化；冷卻；精餾；二次凈化。本發明還公開了一種氦氣回收提純裝置，該裝置包括：過濾器；化學吸附裝置；組分分析裝置；加氣罐；加熱器；催化系統；冷卻器；第一凈化系統；粗氦冷卻器；精餾塔；第二凈化系統；以及氦氣儲罐。采用本發明的氦氣回收提純方法和裝置，能夠用于回收含有氦氣的工業廢氣，將氦氣的純度提高，也可以深入提純得到純氦、高純氦和超純氦產品。相對于現有技術，采用本發明的氦氣回收提純方法和裝置回收提純氦氣具有工藝簡單、具有工藝簡單、成本較低、環保高效且適用范圍較廣的優點。
【專利說明】一種氦氣回收提純方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從工業排放氣體中回收提純氦氣制備高純度氦氣產品的方法及裝直。
【背景技術】
[0002]氦氣為無色無味，不可燃氣體，空氣中的含量約為百萬分之5.2。化學性質完全不活潑，通常狀態下不與其它元素或化合物結合。
[0003]氦氣被廣泛應用于諸如軍工、科研、石化、制冷、醫療、半導體、管道檢漏、超導實驗、金屬制造、深海潛水、高精度焊接、光電子產品生產等領域中。其主要用途有:利用氦一268.9°C的低沸點，液氦可以用于超低溫冷卻；在懸浮列車等領域中廣受關注的超導體應用中，氦氣是不可或缺的；此外，由于化學性質不活潑和輕于空氣等特征，氦氣常用于飛船或廣告氣球中的充入氣體，這一用途也是眾所周知的；在海洋開發領域的呼吸用混合氣體中，以及醫療領域的核磁共振成像設備的超導電磁體冷卻的用途中，氦氣都得到廣泛的應用；氦氣也可用作高真空裝置、原子核反應堆、宇宙飛船等的檢漏劑及鎂、鋯、鋁、鈦等金屬焊接的保護氣；在火箭、宇宙飛船上用作輸送液氫、液氧等液體推進劑的加壓氣體；還用作原子反應堆的清洗劑、氣體色譜分析分析的載氣、氣球充氣、電弧焊用保護氣、潛水用混合氣和氣體溫度計的填充氣；另外由于氦氣滲透性好、不可燃的特點，它還應用于真空檢漏行業，如氦質譜檢漏儀等。
[0004]氦氣理論上可以從空氣中分離抽取，但因其含量過于稀薄，工業上從含氦量約為0.5%的天然氣中分離、精制得到氦氣。但是由于從天然氣中分離、精制得到氦氣的工藝復雜、成本較高，因此難以被廣泛應用。另一方面，氦氣在使得應用領域中最終都隨著工業廢氣一起排出，造成了大量的資源浪費，不符合人們日益增長的節能環保需求。但是目前，雖然有一些氦氣回收系統能夠回收氦氣，但是回收后氦氣的純度無法保證。回收后的氦氣還需要進行純化才能再次使用，而氦氣的純化也非常麻煩，成本較高。
[0005]因此，現有技術中并沒有一種工藝簡單、成本較低的氦氣回收提純方法和裝置，能夠從工礦企業排放的氣體回收和提純氦氣，得到高純度的氦氣產品。
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術的缺陷，本發明的第一個目的是提供一種工藝簡單、成本較低、能夠制備高純度氦氣產品的氦氣回收提純方法。
[0007]為達到上述目的，本發明提供一種氦氣回收提純方法，其特征在于，包括以下步驟:
①將粗氦氣收集并加壓存儲，然后將加壓后的粗氦氣過濾，去除油、粉塵等顆粒雜質；
②過濾后的粗氦氣經過化學吸附，脫除有毒有害的腐蝕性雜質；
③化學吸附后的粗氦氣經過組分分析后加入氧氣進行配氣；
④對配氣完成后的粗氦氣進行加熱，加熱后的粗氦氣進入催化系統進行催化處理；⑤對催化后的粗氦氣進行冷卻，冷卻后的粗氦氣進入低溫凈化系統進行一次凈化處理；
⑥一次凈化后的粗氦氣通過粗氦冷卻器進行冷卻，冷卻到規定溫度的粗氦氣進入精餾塔進行低溫精餾，提高氣體中的氦氣濃度；
⑦濃度提高后的氦氣進入低溫凈化系統進行二次凈化處理，凈化后得到高純度的氦氣產品。
[0008]其中，所述的一次凈化處理和二次凈化處理均包括對氣體進行吸附處理。
[0009]較佳地，步驟③中，過濾后的粗氦氣經過色譜儀對氣體中的所有組分進行分析，然后通過加氣罐3加入氧氣進行配氣。為保證安全和防止催化過熱，加氧配氣可分多次加氣及多次催化進行，保證每次催化溫度都在安全范圍內。
[0010]較佳地，步驟④中，對粗氦氣進行加熱的具體過程為:配氣完成后的粗氦氣先進行預熱，預熱后的粗氦氣進入加熱器進行二次加熱，粗氦氣經過預熱和二次加熱溫度逐漸升聞。
[0011]較佳地，步驟⑤中，對粗氦氣進行冷卻的具體過程為:催化后的粗氦氣先進行預冷，預冷后的粗氦氣進入冷卻器進行二次冷卻，粗氦氣經過預冷和二次冷卻溫度逐漸減低。
[0012]較佳地，步驟①所述的粗氦氣來自含有氦氣的工業排放廢氣。
[0013]其中，所述的工業排放廢氣中包含但不限于以下雜質的其中一種或多種:氮氣、氫氣、氬氣、氖氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水、甲烷、氯氣、氯化物、氟化物、溴化物、烴類、粉塵、油。
[0014]本發明還提供一種氦氣回收提純裝置，其特征在于，依次包括:
對粗氦氣進行過濾去除油和粉塵等顆粒雜質的過濾器；
去除粗氦氣中的有毒有害腐蝕性雜質的化學吸附裝置；
對過濾后的粗氦氣中所有組分進行分析的組分分析裝置；
用于向過濾后的粗氦氣中添加氧氣的加氣罐；
對粗氦氣進行加熱的加熱器；
對加熱后的粗氦氣進行催化使其中的一氧化碳、烴類、氫氣等雜質與氧氣發生氧化還原反應的催化系統；
用于將經過催化后的粗氦氣進行冷卻的冷卻器；
用于將冷卻后的粗氦氣進行低溫干燥和吸附處理的第一凈化系統；
用于對經過凈化的粗氦氣進行冷卻的粗氦冷卻器；
用于對冷卻后的粗氦氣進行精餾的精餾塔；
用于對經過精餾的粗氦氣再次進行低溫干燥和吸附處理的第二凈化系統；
用于儲存所述第二凈化系統輸出的氦氣產品的氦氣儲罐。
[0015]其中，所述第一低化系統和所述第二凈化系統均是由多個吸附筒構成的循環凈化系統。
[0016]較佳地，所述氦氣回收提純裝置還包括用于對經過添加氧氣后的粗氦氣進行預熱以及對經過催化系統催化后的粗氦氣進行預冷的熱量回收系統。
[0017]在一具體實施例中，所述熱量回收系統為換熱器，所述換熱器包括熱流通道和冷流通道，所述熱流通道連接在所述加氣罐和所述加熱器之間的輸送管道中，所述冷流通道連接在所述催化系統與所述冷卻器的輸送管道中。
[0018]由于采用上述技術方案，采用本發明的氦氣回收提純方法及裝置，能夠將來自任何工礦企業排放的含氦氣的廢氣作為粗氦氣，經過過濾、配氣、加熱、催化、冷卻、一次凈化、液氮洗和二次凈化等步驟，將氦氣純度提高，甚至可以深入提純得到符合中華人民共和國國家標準GB/T4844-2011《純氦、高純氦、超純氦》中的純氦、高純氦和超純氦產品(氦氣體積濃度> 99.9999%)。本發明的氦氣回收提純方法及裝置適用于氦氣體積濃度為1%至99%但不限于此體積濃度范圍的粗氦氣的回收提純，且粗氦氣可以有壓力也可以沒有壓力，應用范圍較廣。相較于現有技術，采用本發明的方法及裝置回收提純氦氣具有工藝簡單、成本較低、環保高效且適用范圍較廣的優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明的氦氣回收提純方法的工藝流程圖。
[0020]圖2為本發明的氦氣回收提純裝置的結構示意圖。
[0021]附圖中:1-過濾器；2_化學吸附裝置；3_加氣罐；4_換熱器；5_電加熱器；6_催化筒；7_冷卻器；8_第一吸附筒；9_精餾塔；10-粗氦冷卻器；11-第二吸附筒；12_氦氣儲罐；13-第一凈化系統的電加熱器；14-第二凈化系統的電加熱器。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。
[0023] 請參閱圖1及圖2，本發明的氦氣回收提純裝置依次包括:對粗氦氣進行過濾去除油、粉塵和氯等顆粒雜質的過濾器I和化學吸附裝置2 ;對過濾后的粗氦氣中所有組分進行分析的組分分析裝置，本實施例中為色譜儀(圖中未示)，其安裝在化學吸附裝置2和加氣罐3之間的輸送管道上；用于向過濾后的粗氦氣中添加氧氣的加氣罐3 ;對粗氦氣進行預加熱的熱量回收的換熱器4，對粗氦氣進行二次加熱的電加熱器5 ;對加熱后的粗氦氣進行催化使其中的一氧化碳、烴類、氫氣等雜質與氧氣發生氧化還原反應的催化系統，該催化系統為催化筒6 ;經過催化后的粗氦氣進行預冷卻的熱量回收系統，對粗氦氣進行二次冷卻的冷卻器7 ;用于將冷卻后的粗氦氣進行干燥和吸附處理的第一凈化系統，本實施例中該第一凈化系統為由兩個第一吸附筒8組成的循環可連續進行凈化的系統；用于對經過一次凈化的粗氦氣進行冷卻的粗氦冷卻器10 ;用于對冷卻后的粗氦氣進行精餾的精餾塔9 ;用于對經過精餾的粗氦氣進行低溫吸附處理的第二凈化系統，本實施例中該第二凈化系統為由兩個第二吸附筒11組成的循環凈化系統；用于儲存所述第二凈化系統輸出的產品氦氣的氦氣儲罐12。
[0024]本實施例中，所述熱量回收系統為換熱器4，換熱器4包括熱流通道和冷流通道，所述熱流通道連接在催化筒6與冷卻器7的輸送管道中，所述冷流通道連接在加氣罐3和電加熱器5之間的輸送管道中。
[0025]氦氣回收提純工藝包括以下步驟:
過濾
將含有氦氣的工業排放廢氣收集并加壓存儲，然后將加壓后的粗氦氣經過過濾器I過濾，通過精密的過濾器I之后去除油、粉塵等顆粒雜質。
[0026]化學吸附
經過去除油、粉塵等顆粒雜質后，進入化學吸附裝置2，進行脫除有毒有害腐蝕性雜質，如碳化物、氯化物和砷化物等。
[0027]配氣
過濾后的粗氦氣經過色譜儀對氣體中的所有組分進行分析，然后通過加氣罐3加入氧氣進行配氣。為保證安全和防止催化過熱，加氧配氣可分多次加氣及多次催化進行，保證每次催化溫度都在安全范圍內。
[0028]對配氣完成后的粗氦氣經過換熱器4的冷流通道與出催化筒的高溫氣體進行換熱，達到一定的預熱溫度，這樣可減少后面加熱器的加熱負荷，從而減少加熱器的電能消耗，預熱后的粗氦氣經過電加熱器5 二次加熱，粗氦氣經過預熱和二次加熱溫度逐漸升高。
[0029]催化
將加熱至一定溫度的粗氦氣經過催化筒6進行催化處理。經過催化后粗氦氣中的一氧化碳、二氧化碳、氫氣、烴類氣體與氧氣發生氧化還原反應生成水和二氧化碳。
[0030]冷卻
將催化后的粗氦氣經過換熱器4的冷流通道進行預冷，預冷的目的是降低之后的冷卻器7負荷，降低成本。預冷后的粗氦氣再經過冷卻器7 二次冷卻，粗氦氣經過預冷和二次冷卻溫度逐漸降低。
[0031]一次凈化將冷卻至一定溫度的粗氦氣經過由一個電加熱器13和一個或多個第一吸附筒8組成的一次凈化系統進行一次凈化處理。一次凈化處理主要對粗氦氣進行干燥和脫碳吸附，除去粗氦氣中的水和二氧化碳。第一凈化系統設置了電加熱器13是用于對飽和的吸附筒加熱解析，這樣才使得吸附筒可以不斷的連續工作。
[0032]冷卻
將一次凈化后的粗氦氣通過粗氦冷卻器10進行深度冷卻，達到極低的溫度。
[0033]精餾
將冷卻到規定溫度的粗氦氣進入精餾塔9進行精餾，將高沸點氣體雜質，例如微量一氧化碳、氬氣、氮氣等氣體通過低溫精餾分離，以提高氣體中的氦氣濃度。精餾塔9具有氦氣入口、氦氣出口、液氮入口以及污液氮輸出管道。粗氦冷卻器10采用一換熱器對精餾塔9的污液氮輸出管道與輸入氦氣的管道進行熱交換，從而將粗氦氣冷卻后輸入到精餾塔9中。
[0034]二次凈化
將經過精餾后濃度提高的氦氣進入由一個電加熱器14和一個或多個第二吸附筒11組成的第二凈化系統進行二次凈化處理，經過低溫吸附脫氮等二次凈化后得到高純度的氦氣產品，符合GB/T4844-2011《純氦、高純氦和超純氦》中的純氦、高純氦和超純氦產品。
【權利要求】
1.一種氦氣回收提純方法，其特征在于，包括以下步驟: ①將粗氦氣收集并加壓存儲，然后將加壓后的粗氦氣過濾，去除油、粉塵等顆粒雜質； ②過濾后的粗氦氣經過化學吸附，脫除有毒有害的腐蝕性雜質； ③化學吸附后的粗氦氣經過組分分析后加入氧氣進行配氣； ④對配氣完成后的粗氦氣進行加熱，加熱后的粗氦氣進入催化系統進行催化處理； ⑤對催化后的粗氦氣進行冷卻，冷卻后的粗氦氣進入低溫凈化系統進行一次凈化處理； ⑥一次凈化后的粗氦氣通過粗氦冷卻器進行冷卻，冷卻到規定溫度的粗氦氣進入精餾塔進行低溫精餾，提高氣體中的氦氣濃度； ⑦濃度提高后的氦氣進入低溫凈化系統進行二次凈化處理，凈化后得到高純度的氦氣
2.根據權利要求1所述的一種氦氣回收提純方法，其特征在于:所述的一次凈化處理和二次凈化處理均包括 對氣體進行吸附處理。
3.根據權利要求1所述的一種氦氣回收提純方法，其特征在于:步驟③中，過濾后的粗氦氣經過色譜儀對氣體中的所有組分進行分析，然后通過加氣罐3加入氧氣進行配氣。
4.根據權利要求1所述的一種氦氣回收提純方法，其特征在于:步驟④中，對粗氦氣進行加熱的具體過程為:配氣完成后的粗氦氣先進行預熱，預熱后的粗氦氣進入加熱器進行二次加熱，粗氦氣經過預熱和二次加熱溫度逐漸升高。
5.根據權利要求1所述的一種氦氣回收提純方法，其特征在于:步驟⑤中，對粗氦氣進行冷卻的具體過程為:催化后的粗氦氣先進行預冷，預冷后的粗氦氣進入冷卻器進行二次冷卻，粗氦氣經過預冷和二次冷卻溫度逐漸減低。
6.根據權利要求1所述的一種氦氣回收提純方法，其特征在于:步驟①所述的粗氦氣來自含有氦氣的工業排放廢氣；所述的工業排放廢氣中包含但不限于以下雜質的其中一種或多種:氮氣、氫氣、氬氣、氖氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水、甲烷、氯氣、氯化物、氟化物、溴化物、烴類、粉塵、油。
7.一種氦氣回收提純裝置，其特征在于，依次包括: 對粗氦氣進行過濾去除油和粉塵等顆粒雜質的過濾器； 對粗氦氣進行化學吸附的裝置； 對過濾后的粗氦氣中所有組分進行分析的組分分析裝置； 用于向過濾后的粗氦氣中添加氧氣的加氣罐； 對粗氦氣進行加熱的加熱器； 對加熱后的粗氦氣進行催化使其中的一氧化碳、烴類、氫氣等雜質與氧氣發生氧化還原反應的催化系統； 用于將經過催化后的粗氦氣進行冷卻的冷卻器； 用于將冷卻后的粗氦氣進行低溫干燥和吸附處理的第一凈化系統； 用于對經過凈化的粗氦氣進行冷卻的粗氦冷卻器； 用于對冷卻后的粗氦氣進行低溫精餾的精餾塔； 用于對經過精餾的粗氦氣再次進行低溫干燥和吸附處理的第二凈化系統； 用于儲存所述第二凈化系統輸出的氦氣產品的氦氣儲罐。
8.根據權利要求7所述的一種氦氣回收提純裝置，其特征在于:所述第一凈化系統和所述第二凈化系統均是由一個電加熱器和多個吸附筒構成的循環可連續工作的凈化系統。
9.根據權利要求7所述的一種氦氣回收提純裝置，其特征在于:還包括用于對經過添加氧氣后的粗氦氣進行預熱以及對經過催化系統催化后的粗氦氣進行預冷的熱量回收系統。
10.根據權利要求9所述的一種氦氣回收提純裝置，其特征在于:所述熱量回收系統為換熱器，所述換熱器包括熱流通道和冷流通道，所述熱流通道連接在所述加氣罐和所述加熱器之間的輸送管道中 ，所述冷流通道連接在所述催化系統與所述冷卻器的輸送管道中。
【文檔編號】B01D53/86GK104176717SQ201410404048
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月15日 優先權日:2014年8月15日
【發明者】馬昆, 王凱, 丁國元, 趙翠玲, 賈盛蘭, 王朝, 苗瓏耀 申請人:蘇州市興魯空分設備科技發展有限公司