一種改性大孔樹脂吸附劑及去除鹽水中碘的處理方法
【專利摘要】本發明涉及到一種改性大孔樹脂吸附劑，其特征在于制備方法如下：將大孔吸附樹脂D201加入到正己烷中，在干燥氮氣氛圍中攪拌均勻，得到第一混合物；混合3–氯丙基三甲氧基硅烷和正己烷，得到第二混合物；將第二混合物滴加到第一混合物中，在200-250rpm下攪拌22-26小時；過濾掉液相后得到濾餅，洗滌至質量不變；干燥固相；加入到聚烯丙基胺溶液中，攪拌并滴加甲醇，然后洗滌、干燥、研磨、篩分即得到改性大孔樹脂吸附劑。與現有技術相比，本發明提供的改性大孔樹脂吸附劑，對鹽水中碘具有很好的吸附作用；使用該吸附劑在本發明提供的特定條件下處理含碘鹽水，鹽水中碘的去除率達到99％以上，遠遠高于現有技術中50％左右的吸附率。
【專利說明】一種改性大孔樹脂吸附劑及去除鹽水中碘的處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鹽水處理用吸附劑及吸附碘的處理方法，具體指一種改性大孔樹脂吸附劑及去除鹽水中碘的處理方法。
【背景技術】
[0002]碘是人體必需的微量元素，但并不是攝入碘越多越好，攝入量過多，還會對身體有害。一些地區水源中含碘濃度較高，這就需要降低其中碘濃度才能被食用。除碘技術在食品和其他行業中都有很大應用前景。目前工業上主要采用離子膜電解技術制堿，采用的原料有工業鹽、鹵水加鹽、全鹵水；但隨著時間的推移，因離子膜燒堿生產的特殊性，鹽水一直在循環利用，沒有外排，某些離子在現有的一次鹽水和二次鹽水工藝無法處理，形成了離子的富集，對電流效率和離子膜壽命造成了嚴重的影響，特別是碘離子，因原鹽、鹵水中含碘，在電解時，碘將以Na3H2106、Ba3H4(IO6)2形式存在，分子量極大，將會堵塞離子膜通道，阻礙鈉離子通過，降低電流效率，使離子膜壽命縮短。而離子膜價格昂貴，如頻繁更換離子膜，對工廠的利益是極為不利的。因此，去除鹽水中的碘是最直接和經濟有效的措施。現有的幾種去除鹽水中碘離子方法:陰離子樹脂交換法、吸附劑吸附法，以及納濾膜法對鹽水中碘的去除，其效果是:吸附法優于離子交換法，離子交換法效果優于納濾膜法，結合實驗操作過程和成本考慮，粉末活性炭吸附劑的去除效果是吸附法中更為合適的，但是其吸附率還不理想。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀提供一種吸附效果好且改性方法簡單的用于去除鹽水中碘的改性大孔樹脂吸附劑。
[0004]本發明所要解決的另一個技術問題是提供一種吸附效率高且吸附工藝簡單的去除鹽水中碘的處理方法。
[0005]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:該改性大孔樹脂吸附劑，其特征在于制備方法如下:
[0006]將大孔吸附樹脂D201加入到正己烷中，攪拌至均勻，得到第一混合物；所述大孔吸附樹脂D201與正己烷的比例為0.8-1.2g:4mL ；
[0007]按2.5-3.5mmol =ImL的比例混合3 -氯丙基三甲氧基硅烷和正己烷，得到第二混合物；將第二混合物滴加到第一混合物中，在200-250rpm下攪拌22-26小時；過濾掉液相后得到濾餅；用正己烷洗滌濾餅3-5次，然后用蒸餾水洗滌濾餅至質量不變；過濾掉液相后，將固相部分在100-120°C下干燥至質量不變，得到初步改性大孔樹脂；
[0008]按0.8-1.2g:5mL的比例將初步改性大孔樹脂加入到聚烯丙基胺水溶液中，在50-800C >200-250rpm下攪拌46-50小時，攪拌過程中按1_2滴/分鐘的速率滴加甲醇；然后用3.8-4.2M氨水洗滌至質量不變，再用蒸餾水洗滌至質量不變，最后過濾得到的固相產物在55-65°C下干燥至質量不變，研磨，過80-100目篩，即得到改性大孔樹脂吸附劑；
[0009]所述聚烯丙基胺水溶液的濃度為45-55w%。[0010]使用上述改性大孔樹脂吸附劑去除鹽水中碘的處理方法，其特征在于包括下述步驟:
[0011]按0.3-0.5g =IOOmL的比例將所述的改性大孔樹脂吸附劑加入到含碘鹽水中，調節PH值大于9，在30-40°C下以200-250rpm的速率攪拌50-70分鐘。
[0012]與現有技術相比，本發明提供的改性大孔樹脂吸附劑，對鹽水中碘具有很好的吸附作用；使用該吸附劑在本發明提供的特定條件下處理含碘鹽水，鹽水中碘的去除率達到99以上，遠遠聞于現有技術中50%左右的吸附率。
【具體實施方式】
[0013]以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0014]實施例1
[0015]一、制備改性大孔樹脂吸附劑
[0016]將大孔吸附樹脂D201 (簡稱D201) 200g置于IOOOmL裝有攪拌棒的三頸燒瓶中，加入SOOmL正已烷，向燒瓶中循環吹入干燥氮氣，在氮氣氛圍下攪拌均勻，得到第一混合物。
[0017]將600mmol3 -氯丙基三甲氧基硅烷(簡稱CPTMS)溶于200mL正已烷中，得到第二混合物；將第二混合物溶液逐滴滴加到上述第一混合物溶液中，在220rpm下持續攪拌24小時，對大孔樹脂D201進行硅烷化。然后過濾掉液相，用正已烷洗濾餅3次，然后用蒸餾水洗滌濾餅至質量不變；再次過濾出液相后，將得到的濾餅在110°C干燥至質量不變，得到初步改性大孔樹脂。
[0018]在IOOOmL燒杯中加入IOOg初步改性大孔樹脂和500mL濃度為50w%的聚烯丙基胺的水溶液，在220rpm下攪拌15分鐘并吹氮氣保護10分鐘，65°C繼續攪拌48h，攪拌過程中按I滴/分鐘的速率滴加甲醇；然后降至室溫，過濾掉液相后，得到的固相用4M氨水溶液洗I次，再用蒸餾水洗滌至質量不變。
[0019]將得到的固相產物在60°C下干燥至質量不變，研磨，過80-100目篩，即得到改性大孔樹脂吸附劑。
[0020]二、去除鹽水中的碘
[0021]本測試的處理對象為工業鹽水。吸附前先用PXSJ-226離子計測定含碘鹽水中碘的初始濃度。
[0022]將上述得到的改性大孔樹脂吸附劑按0.5g =IOOmL的比例加入到含碘鹽水中，調節pH值為13，在35°C下以220rpm的速率攪拌60分鐘，過濾分離，取濾液，用PXSJ-226離子計測定其1-離子濃度。
[0023]吸附率=(1-濾液中的碘離子濃度)/鹽水中碘的初始濃度X 100%。
[0024]對比例I至8
[0025]分別取大孔樹脂D201、粉末活性炭、陰離子交換樹脂、纖維素酶、殼聚糖、陶粒、深藍樹脂、柚子皮，分別研磨后在80-100目之間過篩，放入電熱鼓風干燥箱在75-85°C下干燥24小時后取出，冷卻至室溫。
[0026]將上述各吸附劑分別按0.5g =IOOmL的比例和含碘鹽水一起加入到錐形瓶中，調節pH值為13，用在35°C恒溫水浴中、220rpm振蕩I小時。取出錐形瓶，用循環水式真空泵抽濾，用離子計檢測濾液中1-的含量。[0027]在35°C下以220rpm的速率攪拌60分鐘，過濾分離，取濾液，
[0028]實施例1和各對比例的測試結果如表1所示。
[0029]表1
[0030]
【權利要求】
1.一種改性大孔樹脂吸附劑，其特征在于制備方法如下: 將大孔吸附樹脂D201加入到正己烷中，在干燥氮氣氛圍中攪拌均勻，得到第一混合物；所述大孔吸附樹脂D201與正己烷的比例為0.8-1.2g:4mL ； 按2.5-3.5mmol:1mL的比例混合3 -氯丙基三甲氧基硅烷和正己烷，得到第二混合物；將第二混合物滴加到第一混合物中，在200-250rpm下攪拌22-26小時；過濾掉液相后得到濾餅； 用正己烷洗滌濾餅3-5次，然后用蒸餾水洗滌濾餅至質量不變；過濾掉液相后，將固相部分在100-12(TC下干燥至質量不變，得到初步改性大孔樹脂； 按0.8-1.2g:5mL的比例將初步改性大孔樹脂加入到聚烯丙基胺溶液中，在50_80°C、200-250rpm下攪拌46-50小時，攪拌過程中按1_2滴/分鐘的速率滴加甲醇；然后用3.8-4.2M氨水洗滌至質量不變，再用蒸餾水洗滌至質量不變，最后過濾得到的固相產物在55-65 °C下干燥至質量不變； 對干燥后的固相產物進行研磨，過80-100目篩，即得到改性大孔樹脂吸附劑； 所述聚烯丙基胺水溶液的濃度為45-55w%。
2.使用如權利要求1所述的改性大孔樹脂吸附劑去除鹽水中碘的處理方法，其特征在于包括下述步驟: 按0.3-0.5g =IOOmL的比例將所述的改性大孔樹脂吸附劑加入到含碘鹽水中，調節pH值大于9，在30-40°C下以200-250rpm的速率攪拌50-70分鐘。
【文檔編號】B01J20/26GK104001485SQ201410222277
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月22日 優先權日:2014年5月22日
【發明者】彭革, 沈銓權 申請人:寧波工程學院