一種從菊芋中制備菊粉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從菊芋中制備菊粉的方法，包括清洗、去皮、超聲勻漿、加壓浸提、濃縮、絮凝除雜、脫色、脫離子、分級醇降和噴霧干燥，其中，去皮采用水蒸氣.冰水浴的方法，勻漿采用超聲波輔助的方法，提高了菊粉的提取率和提取效率；絮凝劑采用殼聚糖.聚合氯化鋁復合絮凝劑，既結合了殼聚糖與聚合氯化鋁絮凝劑的優點，又克服了它們單獨使用的不足，使得溶液中雜質的去除更加完全，同時復合絮凝劑不吸附糖分，保留率高；分級醇降采用無水乙醇進行得到不同聚合度范圍的菊粉沉淀；噴霧干燥得到的菊粉純度高，性質穩定。
【專利說明】一種從菊芋中制備菊粉的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工【技術領域】，特別涉及一種從菊芋中制備菊粉的方法。
【背景技術】
[0002]菊粉，又名菊糖，是由D-果糖經β_(2，1)糖苷鍵連接而成的鏈狀多糖，末端常含有一個葡萄糖基。菊粉對人體健康大有裨益:有助于控制血糖水平，適宜于糖尿病人食用，不引起血糖波動；降低膽固醇的量，控制血脂，減小心血管疾病的危害；增殖腸道內的雙歧桿菌，預防腸道感染；促進礦物質的吸收；防治便秘。在食品工業中，菊粉成功應用在乳制品、面包、糖果、飲料和調味料等領域。例如菊粉吸濕性強，在食品加工中利用這一點延緩水分蒸發，防止產品變味，延長食品貨架期和保質期。在中國，隨著人們對健康的重視，菊粉的開發利用也逐漸廣泛起來。
[0003]殼聚糖是一種天然堿性高分子多糖，是一種性能優良的高分子絮凝劑，天然、無毒，已在水處理、食品等行業中得到廣泛的應用。聚合氯化鋁是一種高效的無機高分子絮凝劑，是一類以金屬鋁離子為中心體，羥基為配位體，氯離子為平衡離子的單核和多核配位化合物的總稱。無機高分子絮凝劑與有機高分子絮凝劑相比，在絮凝效果及聚合度方面要差。有機高分子絮凝劑具有用量少，絮凝速度快的優點，但是價格昂貴，導致其難以大范圍使用。將兩種絮凝劑復合使用，使它們產生協同作用，能夠提高絮凝處理能力。復合絮凝劑除雜的優點為:工藝簡單，除雜效果明顯，菊粉的保留率高，成本低，使用安全。
[0004]從菊芋中提取菊粉的傳統工藝主要為:菊芋塊莖的清洗、機械粉碎、熱水浸提、氫氧化鈣/磷酸除去提取液中的蛋白質，纖維素等雜質、活性炭脫色、離子交換樹脂脫鹽、濃縮干燥得到菊粉。
[0005]上述方法中，熱水浸提過程中往往提取不完全，提取率不高，造成原料的浪費；氫氧化鈣/磷酸除雜過程主要的不足是除雜不夠徹底，有效成分菊粉流失較多，殘留的氫氧化鈣對人體有害；菊粉提取液脫鹽后直接進行濃縮干燥制備菊粉，不進行精制導致得到的菊粉產品中含有單糖和蔗糖，菊粉純度不高；此外不進行菊粉聚合度的分級，導致得到的菊粉產品品質不高。目前針對從菊芋中提取菊粉的工藝，國內外不斷有改進路線的專利報道，歸結起來大致有四大類:浸提方法的改進；選用的除雜劑的改進；菊粉脫色脫鹽工藝的改進；菊粉精制工藝的改進。
【發明內容】
[0006]發明目的:為解決現有技術中存在的技術問題，本發明提出一種從菊芋中制備菊粉的方法，提聞了菊粉的提取率和提取效率，提升了菊粉的品質。
[0007]技術內容:為實現上述技術目的，本發明提出一種從菊芋中制備菊粉的方法包括以下步驟:
[0008](I)清洗去皮:將新鮮的菊芋塊莖清洗后去皮；
[0009](2)勻漿:將去皮的菊芋用水浸泡，機械粉碎勻漿，然后進行超聲波處理，得到菊芋漿；
[0010](3)加壓浸提:向步驟(2)得到的菊芋漿中加入水，加壓浸提得到菊粉的粗提取液；
[0011](4)濃縮:減壓濃縮步驟(3)的粗提取液，得到濃縮的菊粉粗提取液；
[0012](5)絮凝:向步驟(4)得到的濃縮的粗提取液中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑，在30~40°C、攪拌速度為60~120r/min的條件下絮凝，絮凝完成后離心除去沉淀得到菊粉溶液；
[0013](6)脫色:用活性炭除去步驟(5)中得到的菊粉溶液中的色素，然后離心除去活性炭，得到脫色的菊粉溶液；
[0014](7)脫離子:分別使用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂除去步驟(6)的菊粉溶液中的離子，得到脫離子的菊粉溶液；
[0015](8)分級醇降:對步驟(7)中得到的脫離子的菊粉溶液進行分級醇降，收集得到不同聚合度范圍的菊粉沉淀；
[0016](9)噴霧干燥:將步驟(8)中得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在100~150°C下進行噴霧干燥得到高品質的菊粉。 [0017]具體地，步驟⑴中的去皮為:用80~100°C水蒸氣加熱15~30min，然后用冰水浴冷卻I~3min進行去皮。
[0018]步驟⑵中，水的用量為菊芋質量的2~5倍；所述超聲波處理的功率為50~100W，頻率40KHZ，處理時間5~lOmin。
[0019]步驟(3)中，加入水的質量為菊芋質量的15~20倍；在80~100°C、壓力5~IOMpa下加壓浸提10~15min,得到浸提液和殘洛,將殘洛重復加壓浸提3~5次,得到菊粉的粗提取液。
[0020]步驟⑷中，所述的減壓濃縮為在50~60°C、0.05~0.09Mpa的條件下將菊粉的粗提取液濃縮至原來體積的1/2~1/6。
[0021]步驟(5)的絮凝中，在150~200r/min的攪拌條件下將0.lg/ml的聚合氯化招水溶液滴加到40~60°C的濃度為0.02g/ml的殼聚糖醋酸溶液中，聚合氯化鋁水溶液與殼聚糖醋酸溶液的體積比為1: 1，滴加速度為10~15ml/min，充分混合得到殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑。
[0022]其中，步驟(5)的絮凝中，所述的殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑與濃縮的粗提取液的體積比為1: 5~10，加熱溫度為45~60°C，絮凝的時間為15~30min。
[0023]步驟(6)的脫色條件為:活性碳的使用量為菊芋質量的0.2~0.8%;在25~30°C下脫色15~20min ;以旋轉速度2500~3000r/min進行離心分離；
[0024]步驟(7)的脫離子的步驟包括用717氯型陰離子交換樹脂除去溶液中的陰離子，用732鈉型陽離子交換樹脂除去溶液中的陽離子，流速為500~900cm3/h。
[0025]步驟(8)中所述分級醇降包括在5~15°C下一次性向溶液中加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將析出白色乳狀物靜置沉淀5~15min，過濾收集沉淀；再一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到80%，將析出的白色乳狀物靜置沉淀10~15min，過濾收集沉淀；再繼續一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到95%，將析出的白色乳狀物靜置沉淀15~20min，過濾收集沉淀；醇降過后，在40~45°C下經減壓蒸餾回收乙醇，上述各階段的白色乳狀物可通過離心進行分離，轉速為2500~3000r/mm。其中，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇體積含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇體積含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為，2〈DP〈15。
[0026]有益效果:與現有技術相比，本發明首先將洗凈的菊芋進行去皮操作，菊芋表皮中含有大量的表皮色素，不進行去皮操作，會增加菊粉后續脫色的負擔，影響菊粉的色澤，且使用物理方法除去菊芋表皮，此法簡單可行；在熱水浸提前對提取液進行超聲操作，在熱水浸提時同時進行加壓操作，超聲、加壓加熱浸提方法的綜合使用使得菊粉的提取更加完全，提取率大大提高；縮短了提取時間，清潔高效，并且得到的菊粉生物活性無損失。同時，本發明找到一種新的除雜劑:殼聚糖-聚合氯化鋁絮凝劑，相比氫氧化鈣/磷酸除雜劑，它能夠更加完全的除去溶液中的蛋白質、纖維素、果膠等雜質，同時對溶液中的菊粉吸附程度大大降低，復合絮凝劑的使用使得雜質的除去更加徹底，復合絮凝劑不吸附糖分，使得糖分的保留率很高；單獨使用殼聚糖除雜價格昂貴，復合絮凝劑經濟高效。再者，本發明增加菊粉的精制工藝，使用乙醇逐級沉降，得到特定聚合度范圍的菊粉，同時進一步提高了菊粉的純度，得到的菊粉性質穩定，純度高，產品中單糖，蔗糖的含量少，生產成本降低。同時乙醇可以回收重復利用，菊芋的其他成分均可以作為原料進一步加以利用。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]從菊芋中制備菊粉的方法，包括如下步驟:
[0029](I)將新鮮的菊芋快速清洗，除去雜物后，置于80°C的水蒸氣中15min;然后取出立即放入冰水浴中lmin，利用熱脹冷縮原理去除菊芋表皮；
[0030](2)將去皮后的菊芋原料進行機械粉碎，然后加入菊芋原料質量5倍的水；在超聲波50W，40KHz條件下處理5min ；
[0031](3)向上述超聲波處理后的溶液中加入原來菊芋質量20倍的水，然后將料液轉入加壓、加熱裝置中進行浸提；浸提溫度為85°C，浸提壓力為5Mpa，浸提時間為IOmin ;然后過濾，將得到的菊芋殘渣重復上述浸提步驟浸提三次；
[0032](4)收集多次過濾后的濾液得到菊粉的粗提取液，進行減壓濃縮；濃縮的溫度為50°C，減壓壓力為0.05Mpa ;粗提取液濃縮至原來體積的1/3 ；
[0033](5)在攪拌速度為80r/min的條件下，攪拌上述濃縮的粗提取液，向其中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑；離心過濾除去雜質，得到濾液，離心的轉速為2500r/min。復合絮凝劑的使用量與濃縮粗提取液的體積比為1:5，保持的溫度為45°C，絮凝的時間為15min,過濾沉淀；其中， 使用的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑的制備方法如下:在150r/min的攪拌條件下將0.lg/ml聚合氯化招的水溶液滴加到40°C的等體積的濃度為0.02g/ml的殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為10ml/min，充分混合得到殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑。
[0034](6)向除雜后的提取液中加入活性碳，攪拌脫色。活性碳的加入量為菊芋原料質量的0.2% ;脫色溫度為25°C，攪拌時間為15min ;以3000r/min離心除去活性碳；
[0035](7)將脫色后的溶液依次通過堿性陰離子交換樹脂，酸性陽離子交換樹脂，除去溶液中的灰分和離子；使用的離子交換樹脂為717氯型陰離子交換樹脂和732鈉型陽離子交換樹脂，流速為500cm3/h ；
[0036](8)將去離子的溶液濃縮至原來體積的1/2，然后在8°C下向溶液中一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將此時析出的白色乳狀物靜置12min，離心過濾，離心的轉速為3000r/min(除非另外指明，本發明中所有的離心操作中轉速為2500~3000r/min)，收集白色乳狀物；繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到80%時，將此時析出的白色乳狀物靜置12min，離心過濾，收集白色乳狀物；然后繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到95%時，將此時析出的白色乳狀物靜置18min，離心過濾，收集白色乳狀物，操作完成后，減壓蒸餾回收乙醇重復利用。用凝膠色譜法檢測收集的菊粉，結果表明，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為2〈DP〈15。
[0037](9)將步驟⑶中得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在100°C下噴霧干燥，得到不同聚合度范圍的高品質菊粉，經檢測菊粉的純度達到92%以上。
[0038]實施例2
[0039](I)將新鮮的菊芋快速清洗，除去雜物后，置于85°C的水蒸氣中20min ;然后取出立即放入冰水浴中冷卻lmin，利用熱脹冷縮原理去除菊芋表皮；
[0040](2)將去皮后的菊芋原料機械粉碎，然后加入其質量4倍的水；在超聲波50W，40KHz條件下處理7min ； [0041](3)向超聲波處理后的溶液中，加入原來菊芋質量18倍的水，然后將料液轉入加壓、加熱裝置中進行浸提；浸提溫度為80°C，浸提壓力為6Mpa，浸提時間為12min ;然后過濾，將得到的菊芋殘渣重復上述浸提的步驟浸提三次；
[0042](4)收集多次過濾后的濾液得到菊粉的粗提取液，進行減壓濃縮；濃縮的溫度為50°C，減壓壓力為0.07Mpa ;粗提取液濃縮至原來體積的1/4 ；
[0043](5)在攪拌速度為90r/min的條件下，攪拌濃縮的粗提取液，向其中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑；離心過濾除去雜質，得到濾液。混合絮凝劑的使用量與濃縮粗提取液的體積比為1:7，保持的溫度為50°C，絮凝的時間為20min，過濾沉淀；使用的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑的制備方法如下:在190r/min的攪拌條件下將含0.lg/ml聚合氯化鋁的水溶液滴加到45°C的等體積的0.02g/ml殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為15ml/min,充分混合得到殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑
[0044](6)向除雜后的提取液中加入活性碳，攪拌脫色。活性碳的加入量為菊芋原料質量的0.4% ;脫色溫度為25°C，攪拌時間為15min ;以3000r/min離心，除去活性碳；
[0045](7)將脫色后的溶液依次通過堿性陰離子交換樹脂，酸性陽離子交換樹脂，除去溶液中的灰分和離子；使用的離子交換樹脂為717氯型陰離子交換樹脂和732鈉型陽離子交換樹脂，流速為500cm3/h ；
[0046](8)將去離子的溶液濃縮至原來體積的1/2，然后在10°C下向溶液中一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將此時析出白色乳狀物靜置lOmin，離心過濾，收集白色乳狀物；繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到80%，將此時析出的白色乳狀物靜置12min，離心過濾，收集白色乳狀物；然后繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到95%時，將此時析出的白色乳狀物靜置16min，離心過濾，收集白色乳狀物，操作完成后，減壓蒸餾回收乙醇重復利用。用凝膠色譜法分別檢測各個乙醇體積含量下收集的菊粉，結果表明，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇體積含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇體積含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為2〈DP〈15。
[0047](9)將得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在120°C下進行噴霧干燥得到具有不同聚合度范圍的高品質的菊粉，經檢測菊粉的純度達到93%以上。
[0048]實施例3
[0049](I)將新鮮的菊芋快速清洗，除去雜物后，置于90°C的水蒸氣中25min ;然后取出立即放入冰水浴中，時間為2min，利用熱脹冷縮原理去除菊芋表皮；
[0050](2)將去皮后的菊芋原料機械粉碎，然后加入其質量3倍的水；在超聲波100W，40KHz條件下處理9min ；
[0051](3)向超聲波處理后的溶液中，加入原來菊芋質量16倍的水，然后將料液轉入加壓、加熱裝置中進行浸提；浸提溫度為85°C，浸提壓力為8Mpa，浸提時間為12min ;然后過濾，將得到的菊芋殘渣重復上述浸提的步驟浸提三次；
[0052](4)收集多次過濾后的濾液得到菊粉的粗提取液，進行減壓濃縮；濃縮的溫度為60°C，減壓壓力為0.08Mpa ;粗提取液濃縮至原來體積的1/3 ；
[0053](5)在攪拌速度為100r/min的條件下，攪拌濃縮的粗提取液，向其中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝 劑；離心除去雜質，得到濾液。復合絮凝劑的使用量與濃縮粗提取液的體積比為1: 8，保持的溫度為55°C，絮凝的時間為25min，過濾沉淀；使用的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑的制備方法如下:在150r/min的攪拌條件下將0.lg/ml的聚合氯化鋁的水溶液滴加到55°C的等體積的0.02g/ml的殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為10ml/min,充分混合得到殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑
[0054](6)向除雜后的提取液中加入活性碳，攪拌除色。活性碳的加入量為菊芋原料質量的0.6% ;脫色溫度為28°C，攪拌時間為15min ;以3000r/min離心，除去活性碳；
[0055](7)將脫色后的溶液依次通過堿性陰離子交換樹脂，酸性陽離子交換樹脂，除去溶液中的灰分和離子；使用的離子交換樹脂為717氯型陰離子交換樹脂和732鈉型陽離子交換樹脂，流速為600cm3/h ；
[0056](8)將去離子的溶液濃縮至原來體積的1/2，然后在12°C下向溶液中一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將此時析出白色乳狀物靜置12min，離心過濾，收集白色乳狀物；繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到80%時，將此時析出的白色乳狀物靜置13min，離心過濾，收集白色乳狀物；然后繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到95%，此時析出白色乳狀物靜置18min，離心過濾，收集白色乳狀物，操作完成后，減壓蒸餾回收乙醇重復利用；用凝膠色譜法檢測各個階段收集的菊粉，結果表明，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇體積含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇體積含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為2〈DP〈15。
[0057](9)將得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在140°C下進行噴霧干燥得到具有不同聚合度范圍的高品質的菊粉，經檢測菊粉的純度達到93%以上。[0058]實施例4
[0059](1)將新鮮的菊芋快速清洗，除去雜物后，置于95°C的水蒸氣中30min ;然后取出立即放入冰水浴中lmin，利用熱脹冷縮原理去除菊芋表皮；
[0060](2)將去皮后的菊芋原料機械粉碎，然后加入其質量2倍的水；在超聲波50W，40KHz條件下處理IOmin ；
[0061](3)向超聲波處理后的溶液中，加入原來菊芋質量15倍的水，然后將料液轉入加壓、加熱裝置中進行浸提；浸提溫度為95°C，浸提壓力為9Mpa，浸提時間為14min ;然后過濾，將得到的菊芋殘渣重復上述浸提的步驟浸提三次；
[0062](4)收集多次過濾后的濾液得到菊粉的粗提取液，進行減壓濃縮；濃縮的溫度為50°C，減壓壓力為0.05Mpa ;粗提取液濃縮至原來體積的1/5 ；
[0063](5)在攪拌速度為60r/min的條件下，攪拌濃縮的粗提取液，向其中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑；離心過濾除去雜質，得到濾液。混合絮凝劑的使用量與濃縮粗提取液的體積比為1: 9，保持的溫度為40°C，絮凝的時間為25min，過濾沉淀；使用的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑的制備方法如下:在150r/min的攪拌條件下將含0.lg/ml聚合氯化鋁的水溶液滴加到45°C的等體積的0.02g/ml殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為IOml/min,充分混合得到殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑
[0064](6)向除雜后的提取液中加入活性碳，攪拌除色。活性碳的加入量為菊芋原料質量的0.7% ;脫色溫度為25°C，攪拌時間為15min ;以3000r/min離心，除去活性碳；
[0065](7)將脫色后的溶液依次通過堿性陰離子交換樹脂，酸性陽離子交換樹脂，除去溶液中的灰分和離子；使用的離子交換樹脂為717氯型陰離子交換樹脂和732鈉型陽離子交換樹脂，流速為700cm3/h ；
[0066](8)將去離子的溶液濃縮至原來體積的1/2，然后在12°C下向溶液中一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將此時析出白色乳狀物靜置lOmin，離心過濾，收集白色乳狀物；繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到80%，將此時析出的白色乳狀物靜置13min，離心過濾，收集白色乳狀物；然后繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到95%，將此時析出的白色乳狀物靜置18min，離心過濾，收集白色乳狀物，操作完成后，減壓蒸餾回收乙醇重復利用；用凝膠色譜法分別檢測收集的菊粉，結果表明，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇體積含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇體積含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為2〈DP〈15。
[0067](9)將得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在120°C下進行噴霧干燥得到具有不同聚合度范圍的高品質的菊粉，經檢測菊粉的純度達到95%以上。
[0068]實施例5
[0069](I)將新鮮的菊芋快速清洗，除去雜物后，置于100°C的水蒸氣中20min ;然后取出立即放入冰水浴中2min，利用熱脹冷縮原理去除菊芋表皮；
[0070](2)將去皮后的菊芋原料機械粉碎，然后加入其質量4倍的水；在超聲波100W，40KHz條件下處理IOmin ；
[0071](3)向超聲波處理后的溶液中，加入原來菊芋質量18倍的水，然后將料液轉入加壓、加熱裝置中進行浸提；浸提溫度為100°c，浸提壓力為lOMpa，浸提時間為15min ;然后過濾，將得到的菊芋殘渣重復上述浸提的步驟浸提三次；
[0072](4)收集多次過濾后的濾液得到菊粉的粗提取液，進行減壓濃縮；濃縮的溫度為55°C，減壓壓力為0.09Mpa ;粗提取液濃縮至原來體積的1/5 ；
[0073](5)在攪拌速度為110r/min的條件下，攪拌濃縮的粗提取液，向其中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑；離心過濾除去雜質，得到濾液。復合絮凝劑的使用量與濃縮粗提取液的體積比為1: 10，保持的溫度為:30°C，絮凝的時間為:25min，過濾沉淀；使用的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑的制備方法如下:在160r/min的攪拌條件下將含0.lg/ml聚合氯化鋁的水溶液滴加到45°C的等體積的0.02g/ml殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為15ml/min,充分混合得到殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑；
[0074](6)向除雜后的提取液中加入活性碳，攪拌除色。活性碳的加入量為菊芋原料質量的0.5% ;脫色溫度為25°C，攪拌時間為15min ;以3000r/min離心除去活性碳；
[0075](7)將脫色后的溶液依次通過堿性陰離子交換樹脂，酸性陽離子交換樹脂，除去溶液中的灰分和離子；使用的離子交換樹脂為717氯型陰離子交換樹脂和732鈉型陽離子交換樹脂，流速為600cm3/h ；
[0076](8)將去離子的溶液濃縮至原來體積的1/2，然后在10°C下向溶液中一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將此時析出白色乳狀物靜置lOmin，離心過濾，收集白色乳狀物；繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到80%，將此時析出的白色乳狀物靜置12min，離心過濾，收集白色乳狀物；然后繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到95%，將此時析出的白色乳狀物靜置16min，離心過濾，收集白色乳狀物，操作完成后，減壓蒸餾回收乙醇重復利用；用凝膠色譜法分別檢測收集的菊粉，結果表明，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇體積含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇體積含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為2〈DP〈15。
[0077](9)將得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在130°C下進行噴霧干燥得到具有不同聚合度范圍的高品質的菊粉，經檢測菊粉的純度達到96%以上。
[0078]實施例6
[0079](I)將新鮮的菊芋快速清洗，除去雜物后，置于100°C的水蒸氣中15min ;然后取出立即放入冰水浴中lmin，利用熱脹冷縮原理去除菊芋表皮；
[0080](2)將去皮后的菊芋原料機械粉碎，然后加入其質量5倍的水；在超聲波50W，40KHz條件下處理8min ；
[0081](3)向超聲波處理后的溶液中，加入原來菊芋質量17倍的水，然后將料液轉入加壓、加熱裝置中進行浸提；浸提溫度為90°C，浸提壓力為8Mpa，浸提時間為12min ;然后過濾，將得到的菊芋殘渣重復上述浸提的步驟浸提三次；
[0082](4)收集多次過濾后的濾液得到菊粉的粗提取液，進行減壓濃縮；濃縮的溫度為50°C，減壓壓力為0.07Mpa ;粗提取液濃縮至原來體積的1/3 ；
[0083] (5)在攪拌速度為90r/min的條件下，攪拌濃縮的粗提取液，向其中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑；離心過濾除去雜質，得到濾液。復合絮凝劑的使用量與濃縮粗提取液的體積比為1: 8，保持的溫度為40°C，絮凝的時間為25min，過濾沉淀；使用的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑的制備方法如下:在180r/min的攪拌條件下將0.lg/ml聚合氯化鋁的水溶液滴加到45°C的等體積的0.02g/ml殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為IOml/min,充分混合得到殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑。
[0084](6)向除雜后的提取液中加入活性碳，攪拌除色。活性碳的加入量為菊芋原料質量的0.8% ;脫色溫度為28°C，攪拌時間為15min ;以3000r/min離心除去活性碳；
[0085](7)將脫色后的溶液依次通過堿性陰離子交換樹脂、酸性陽離子交換樹脂，除去溶液中的灰分和離子；使用的離子交換樹脂為717氯型陰離子交換樹脂和732鈉型陽離子交換樹脂，流速為800cm3/h ；
[0086](8)將去離子的溶液濃縮至原來體積的1/2，然后在5°C下向溶液中一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將此時析出白色乳狀物靜置lOmin，離心過濾，收集白色乳狀物；繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到80%，將此時析出的白色乳狀物靜置12min，離心過濾，收集白色乳狀物；然后繼續向提取液中一次性加入無水乙醇使乙醇的體積含量達到95%，將此時析出的白色乳狀物靜置18min，離心過濾，收集白色乳狀物，操作完成后，減壓蒸餾回收乙醇重復利用；用凝膠色譜法分別檢測收集的菊粉，結果表明，在乙醇體積含量為50%條件下收集到的菊粉聚合度為50〈DP〈70 ;乙醇體積含量為80%條件下收集到的菊粉聚合度為15〈DP〈50 ;乙醇體積含量為95%條件下收集到的菊粉聚合度為2〈DP〈15。
[0087](9)將得到的不同聚合度范圍的菊粉沉淀分別在110°C下進行噴霧干燥得到具有不同聚合度范圍的高品質的菊 粉，經檢測菊粉的純度達到97%以上。
【權利要求】
1.一種從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)清洗去皮:將新鮮的菊芋塊莖清洗后去皮； (2)勻漿:將去皮的菊芋用水浸泡，機械粉碎勻漿，然后進行超聲波處理，得到菊芋漿； (3)加壓浸提:向步驟(2)得到的菊芋漿中加入水，加壓加熱浸提得到菊粉的粗提取液； (4)濃縮:減壓濃縮步驟(3)的粗提取液，得到濃縮的菊粉粗提取液； (5)絮凝:向步驟(4)得到的濃縮的粗提取液中加入殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑，在30~40°C、攪拌速度為60~120r/min的條件下絮凝，絮凝完成后離心除去沉淀得到菊粉溶液； (6)脫色:用活性炭除 去步驟(5)中得到的菊粉溶液中的色素，然后離心除去活性炭，得到脫色的菊粉溶液； (7)脫離子:分別使用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂除去步驟(6)的菊粉溶液中的離子，得到脫離子的菊粉溶液； (8)分級醇降:對步驟(7)中得到的脫離子的菊粉溶液進行分級醇降，收集得到不同聚合度范圍的菊粉沉淀； (9)噴霧干燥:將步驟(8)中得到的菊粉沉淀在100~150°C下進行噴霧干燥得到高品質的菊粉。
2.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(1)中的去皮過程為:用80~100°C水蒸氣加熱15~30min,然后用冰水浴冷卻I~3min,利用熱脹冷縮原理進行去皮。
3.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(2)中，水的用量為菊芋質量的2~5倍；所述超聲波處理的功率為50~100W，頻率40KHZ，處理時間5~IOmin0
4.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的加入水的質量為菊芋質量的15~20倍；在80~100°C、壓力5~IOMpa下加壓浸提10~15min，得到浸提液和殘渣，將殘渣重復加壓浸提3~5次，得到菊粉的粗提取液。
5.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(4)中，在50~600C >0.05~0.09Mpa的條件下將菊粉的粗提取液濃縮至原來體積的1/2~1/6。
6.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(5)的絮凝中，所述的殼聚糖-聚合氯化招復合絮凝劑通過如下方法配制:在150~200r/min的攪拌條件下將0.lg/ml聚合氯化鋁的水溶液滴加到40~60°C的等體積的濃度為0.02g/ml的殼聚糖的醋酸溶液中，滴加速度為10~15ml/min，充分混合得到殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑。
7.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(5)的絮凝中，所述的殼聚糖-聚合氯化鋁復合絮凝劑與濃縮的粗提取液的體積比為1: 5~10，加熱溫度為45~60°C，絮凝的時間為15~30min。
8.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(6)的脫色條件為:活性碳的使用量為菊芋質量的0.2~0.8% ;在25~30°C下脫色15~20min ;旋轉速度2500~3000r/min下進行離心分離。
9.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(7)的脫離子的步驟包括用717氯型陰離子交換樹脂除去溶液中的陰離子，用732鈉型陽離子交換樹脂除去溶液中的陽離子，流速為500~900cm3/h。
10.根據權利要求1所述的從菊芋中制備菊粉的方法，其特征在于，步驟(8)中所述分級醇降包括在5~15°C下，一次性向溶液中加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到50%，將析出白色乳狀物靜置沉淀5~15min，過濾收集沉淀；再一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到80%，將析出的白色乳狀物靜置沉淀10~15min，過濾收集沉淀；再繼續一次性加入無水乙醇使溶液中乙醇的體積含量達到95%，將析出的白色乳狀物靜置沉淀15~20min，過濾收集 沉淀；醇降過后，在40~45°C下經減壓蒸餾回收乙醇。
【文檔編號】B01D21/01GK103965377SQ201410204429
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月14日 優先權日:2014年5月14日
【發明者】沈彬, 趙芬利, 張衡, 申桂賢 申請人:東南大學