一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置及方法
【專利摘要】本發明公開了一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置及相適應的催化劑添加方法，連續添加催化劑裝置包括帶有攪拌器的催化劑配制槽、催化劑輸送泵。通過此種裝置，將催化劑連續打入環己酮肟化反應釜內，調節適當催化劑添加量，使催化劑加入與化劑在肟化反應釜內流失率的相匹配，避免了因催化劑失活造成反應狀況穩定性差的問題。該裝置設備簡單易得、投資小，連續添加方式運行穩定、操作難度小，并具有有效地降低催化劑消耗、穩定肟化反應體系等特點。
【專利說明】一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種環己酮肟化反應中連續添加催化劑的裝置及方法，屬于化工工藝及設備領域。
【背景技術】[0002]環己酮肟是生產己內酰胺重要中間體，由羥胺與環己酮發生肟化反應制的。目前，制備環己酮肟的方法有硫酸羥胺法(HS0)、NO催化還原法(NO法)、磷酸羥胺法(ΗΡ0)、環己酮氨肟化法。環己酮氨肟化法是一種生產環己酮肟的新型方法，克服了傳統的HSO、HPO等方法中副產硫酸銨、工藝線路復雜、環境污染大等問題，制備方法簡單，不副產硫酸銨，綠色清潔，因此國內己內酰胺項目基本上均采用此種方式制備環己酮肟。
[0003]環己酮氨肟化法的主要生產方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過氧化氫、氨及環己酮反應生成環己酮肟，通過內置膜過濾系統，濾除分子篩催化劑，得到反應清液，再經過一系列的精餾萃取過程得到高純度的環己酮肟。
[0004]鈦娃分子篩TS-1是一種具有MFI拓撲結構的材料，主要合成方法有水熱合成與同晶取代法。從目前國內氨肟化裝置的運行情況來看，因鈦硅分子篩存在一定的積炭失活和流失情況，在反應過程中需補充催化劑，以免催化劑活性下降導致反應狀況變差。一般補充催化劑的方法是在反應不能維持，有惡化趨勢時，配置一定量的催化劑補充到反應釜內。此間歇添加方式有以下幾種缺陷:1、催化劑的添加受制于反應狀況的穩定性，一次性加入量往往過大。2、反應狀況頻繁波動，反應轉化率偏低，生成的雜質往往會占據催化劑分子篩孔道，使催化劑失活。3、催化劑加入時的冷態物料對反應溫度有一定的影響，間接的影響了反應狀況。
[0005]綜上所述，為解決環己酮氨肟化反應穩定性差、催化劑消耗高等問題，尋求一種新型的催化劑添加裝置及方法是十分必要的。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種環己酮肟化反應中連續添加催化劑的裝置，并采用該裝置連續添加催化劑的方法。
[0007]本發明是這樣實現上述目的的:
一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽，催化劑粉體輸送泵經催化劑槽底部的管道與催化劑配置槽頂部連接；除鹽水泵經除鹽水槽底部的管道與催化劑配置槽側壁連接，并與催化劑配置槽的底部連接；催化劑漿液輸送泵經催化劑配置槽底部的線路管道與反應釜連接。催化劑配置槽與反應釜內分別設置有攪拌器。
[0008]一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的方法，除鹽水經除鹽水泵泵入催化劑配置槽內，并至催化劑配置槽內的液位刻度為60%~90%，啟動攪拌器，攪拌速率為50-80r/min ;催化劑經催化劑粉體輸送泵泵入催化劑配置槽，繼續攪拌10-30min，得到催化劑混合漿液，啟動催化劑漿液輸送泵，將催化劑混合漿液打入反應釜，啟動攪拌器，攪拌速率為130-140r/min,反應爸內環己酮與氨、雙氧水反應生成環己酮月虧。
[0009]所述的催化劑為鈦硅分子篩，其加入量由反應釜環己酮投加量決定，而除鹽水加入量則由催化劑加入量決定，按重量比計，鈦硅分子篩、除鹽水、環己酮的質量比為0.5^2:3-14:3000-8000。
[0010]除鹽水以10(T200L/h的流量加入催化劑配置槽，并保證催化劑配置槽內的液位刻度。
[0011]催化劑鈦硅分子篩以f3kg/h的速率加入催化劑配置槽。
[0012]催化劑配置槽內的混合漿液以流量為10(T240L/h加入反應釜。
[0013]本發明提供的連續添加催化劑的裝置及添加方式，具有以下有益效果:
1、連續添加催化劑的裝置簡單、易得、操作難度小。
[0014]2、由于采用連續添加催化劑的方式，使得催化劑的添加量與催化劑的流失率具有一定的匹配性，避免了因催化劑失活造成反應的大幅波動。
[0015]3、催化劑的加入量可根據實際生產情況作調節，調節機動性高，除了穩定生產外，還可有效的減少催化劑的消耗，降低生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置結構示意圖，其中，1.催化劑配置槽，2.催化劑槽，3.除鹽水槽，4.反應釜，5-1，5-2.攪拌器，6.催化劑粉體輸送泵，7.除鹽水泵，8.催化劑漿液輸送泵。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽1，催化劑粉體輸送泵6經催化劑槽2底部的管道與催化劑配置槽I頂部連接，其中催化劑槽尺寸1500*2500 ;除鹽水泵7經除鹽水槽3底部的管道與催化劑配置槽I側壁連接，并與催化劑配置槽I的底部連接；催化劑漿液輸送泵8經催化劑配置槽I底部的線路管道與反應釜4連接。催化劑配置槽I與反應釜4內分別設置有催化劑攪拌器5-1、5-2。其中5-1攪拌槳直徑600_，5-2攪拌槳直徑2000_。
[0018]實施例2
如圖1所示，在催化劑配置槽I內加入除鹽水至液位刻度70%，除鹽水的加入流量為120L/h，啟動攪拌器，設定催化劑配置槽I內的攪拌轉速50r/min，鈦硅分子篩經催化劑粉體輸送泵6連續加入催化劑配置槽I內，催化劑添加速度為2kg/h，繼續攪拌30min。啟動催化劑漿液輸送泵8，將催化劑漿液連續打入反應釜4，打入流量為122L/h，反應釜內環己酮、氨、雙氧水反應生成環己酮肟。除鹽水加入量及輸送泵流量以維持催化劑配制槽液位為準；具體加入量可根據生產負荷、反應狀況及催化劑消耗量來決定。
[0019]按重量比計，鈦硅分子篩、除鹽水、環己酮的質量比為0.6:4.2:5500。
[0020]實施例3
如圖1所示，在催化劑配置槽I內加入除鹽水至液位刻度70%，除鹽水的加入流量為200L/h，啟動攪拌器，設定催化劑配置槽I內的攪拌轉速80r/min，鈦硅分子篩經催化劑粉體輸送泵6連續加入催化劑配置槽I內，催化劑添加速度為3kg/h，繼續攪拌30min。啟動催化劑漿液輸送泵8，將催化劑漿液連續打入反應釜4，打入流量為203L/h，反應釜內環己酮、氨、雙氧水反應生成環己酮肟。除鹽水加入量及輸送泵流量以維持催化劑配制槽液位為準；具體加入量可根據生產負荷、反應狀況及催化劑消耗量來決定。
[0021]按重量比計，鈦硅分子篩、除鹽水、環己酮的質量比為1.3:6.5:4800o
[0022]實施例4
如圖1所示，在催化劑配置槽I內加入除鹽水至液位刻度60%，除鹽水的加入流量為100L/h，啟動攪拌器，設定催化劑配置槽I內的攪拌轉速70r/min，鈦硅分子篩經催化劑粉體輸送泵6連續加入催化劑配置槽I內，催化劑添加速度為lkg/h，繼續攪拌30min。啟動催化劑漿液輸送泵8，將催化劑漿液連續打入反應釜4，打入流量為101L/h，反應釜內環己酮、氨、雙氧水反應生成環己酮肟。除鹽水加入量及輸送泵流量以維持催化劑配制槽液位為準；具體加入量可根據生產負荷、反應狀況及催化劑消耗量來決定。
[0023]按重量比計，鈦硅分子篩、除鹽水、環己酮的質量比為2:12.5:7800o
【權利要求】
1.一種環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置，該裝置包括催化劑配置槽(1)，其特征在于:催化劑槽(2 )底部的線路管道經催化劑粉體輸送泵(6 )與催化劑配置槽(I)頂部連接；除鹽水槽(3)底部的線路管道經除鹽水泵(7)與催化劑配置槽(I)側壁連接，并與催化劑配置槽(I)的底部連接；催化劑配置槽(I)底部的線路管道經催化劑漿液輸送泵(8)與反應釜(4)連接。
2.根據權利要求1所述的環己酮肟化反應連續添加催化劑的裝置，其特征在于:催化劑配置槽(I)與反應釜(4 )內分別設置有催化劑攪拌器(5-1)、( 5-2 )。
3.—種環己酮肟化反應連續添加催化劑的方法，其特征在于:除鹽水經除鹽水泵(7)泵入催化劑配置槽(I)內，并至催化劑配置槽(I)內的液位刻度為60%~90%，啟動攪拌器(5-1)，攪拌速率為50-80r/min ;催化劑經催化劑粉體輸送泵(6)泵入催化劑配置槽(I)，繼續攪拌10-30min，得到催化劑混合漿液，啟動催化劑漿液輸送泵(8)，將催化劑混合漿液打入反應釜(4) ，啟動攪拌器(5-2)，攪拌速率為130-140r/min，反應釜(4)內環己酮與氨、雙氧水反應生成環己酮肟。
4.根據權利要求3所述的環己酮肟化反應連續添加催化劑的方法，其特征在于:所述的催化劑為鈦硅分子篩，按重量比計，鈦硅分子篩、除鹽水、環己酮的質量比為0.5^2:3-14:3000-8000。
5.根據權利要求3所述的環己酮肟化反應連續添加催化劑的方法，其特征在于:除鹽水以10(T200L/h的流量泵入催化劑配置槽(I)。
6.根據權利要求3所述的環己酮肟化反應連續添加催化劑的方法，其特征在于:催化劑鈦硅分子篩以f3kg/h的速率泵入催化劑配置槽(I)。
7.根據權利要求3所述的環己酮肟化反應連續添加催化劑的方法，其特征在于:催化劑配置槽(I)內的混合漿液以流量為10(T240L/h加入反應釜(4)。
【文檔編號】B01J8/10GK103949191SQ201410198853
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月13日 優先權日:2014年5月13日
【發明者】李萬清, 楊澤榮, 魏天榮, 李軍, 游華彬, 車小軍, 嚴敏, 胡小華 申請人:湖北三寧化工股份有限公司