表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，包括：醋酸纖維素膜層和膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面涂覆有所述醋酸纖維素膜層，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層的微孔孔徑為0.03μm~3μm。通過上述方式，本發明能有效地濾除藥液或其它液體中的漂浮微粒和致病菌，對藥液或其它液體中0.5μm以上的微粒(含微生物)的有效濾除90%以上，讓潔凈藥液或其它液體進入輸液瓶或袋中，從而避免藥液被污染，保證輸液安全和人身健康。
【專利說明】表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜
【技術領域】
[0001]本發明涉及過濾膜領域，特別是涉及一種表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
【背景技術】
[0002]早期常規一次性輸液器在其進氣口加塞塑料泡沫作濾層，孔徑大，只能濾除藥液或其它液體中較大微粒，而對粒徑在15 μ m以下的微粒及病原微生物無過濾作用，效果差等弊病。現在與一次性使用輸液器配套使用的一次性使用進氣器件過濾藥液或其它液體的薄膜主要是塑料海綿、混合纖維素酯膜、聚酯核孔膜、聚丙烯纖維素膜、尼龍膜、醋酸纖維素膜等，此類薄膜濾除藥液或其它液體中的漂浮微粒和致病菌的濾除率只有31%~72%，與GB8368-2005《一次性使用輸液器，重力輸液式》的標準要求對藥液或其它液體中0.5 μ m以上的微粒(含微生物)的有效濾除90%以上還有較大差距，而且塑料本身的末塑化的高分子異物及在生產過程中經切割、組裝等工藝帶入的機械性微粒和生產環境帶入的不溶性微粒。這些微粒進入機體后，人體對其無降解能力而造成很大的危害如導致靜脈炎、過敏反應、炎癥反應和熱原 反應等發生。所以研制對藥液或其它液體中0.5 μ m以上的微粒(含微生物)的有效濾除90%以上一次性使用進氣器件和凈化生產更為必要。
【發明內容】
[0003]本發明主要解決的技術問題是提供一種表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，能夠解決在高壓差過濾時過濾膜被拉伸變形嚴重，膜孔徑的大小沒法控制原有狀態，除菌和微顆粒的去除就不徹底的問題。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，包括:醋酸纖維素膜層和膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面涂覆有所述醋酸纖維素膜層，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層的微孔孔徑為0.03 μm3 μ m,所述涂覆工藝包括以下步驟:
1)將膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層進行放卷；
2)在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面涂覆一層醋酸纖維素膜液；
3)完成上述涂覆工序后，進行初步揮發，直至醋酸纖維素膜液凝固成白色狀；
4)進入高溫段進行固化，最后在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面形成醋酸纖維素膜
層；
5 )在室溫下冷卻后即制成表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
[0005]在本發明一個較佳實施例中，步驟I)中的放卷速度為2~3m/min。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，步驟2)中，涂覆時的室內溫度為25°C~28°C，濕度大于等于80%。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，步驟3)中的初步揮發時間為6-9分鐘。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，步驟4)的高溫段的溫度為35°C~40°C，濕度為60%~70%，固化時間為10-15min。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，步驟5)中冷卻后，還包括一干熱滅菌工序，滅菌溫度大于等于180攝氏度。
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述醋酸纖維素膜液的制備工藝包括以下步驟:
1）分別取20%的醋酸纖維素和80%丙酮進行攪拌，并進行加熱；
2)保溫放置2小時以上；
3)緩冷至室溫后進行精密壓濾；
4)密閉存儲，靜至脫泡24小時以上，即完成膜液的制備。
[0011]在本發明一個較佳實施例中，步驟I)中加熱方式采用水浴加溫，加熱溫度為60 0C -90。。。
[0012]在本發明一個較佳實施例中，步驟2)中的保溫溫度為60°C -90°C。
[0013]在本發明一個較佳實施例中，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層的微孔孔徑為0.2Mm、0.45Mm、0.65Mm 或 0.8Mm。
[0014]本發明的有益效果是:本發明表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜有效地濾除藥液或其它液體中的漂浮微粒和致病菌，對藥液或其它液體中0.5μm以上的微粒(含微生物)的有效濾除90%以上，讓潔凈藥液或其它液體進入輸液瓶或袋中，從而避免藥液被污染，保證輸液安全和人身健康。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它的附圖，其中:
圖1是本發明表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜一較佳實施例的結構示意圖；
附圖中各部件的標記如下:1、醋酸纖維素膜層，2、膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層。【具體實施方式】
[0016]下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0017]請參閱圖1，本發明實施例包括:
一種表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，包括:醋酸纖維素膜層I和膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面涂覆有所述醋酸纖維素膜層1，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2的微孔孔徑為0.03 μ πm-3 μ m。
[0018]膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜或膨體聚四氟乙烯的改性薄膜在化學惰性、微生物細菌和微顆粒過濾性等方面有著良好的綜合性能，對微孔徑在0.03 μ m-3 μ m的膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜或膨體聚四氟乙烯的改性薄膜用來制作藥液或其它液體過濾器時，膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜的微孔不均勻性，影響藥液或其它液體中0.2 μ m以上的微粒(含微生物)的有效濾除，需在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜表面涂覆一層能形成膜孔徑均勻的醋酸纖維素膜，醋酸纖維素膜在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜表面固化后就形成了總體上膜孔徑均勻，薄膜耐水壓強度好的過濾膜新的組合材料一表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
[0019]表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜可以有多種微孔徑的規格，如
0.2Mm膜孔徑、0.45Mm膜孔徑、0.65Mm膜孔徑、0.8Mm膜孔徑；如0.2Mm膜孔徑的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜對藥液或其它液體中0.2 μ m以上的微粒(含微生物)的有效濾除。其它的0.45|^膜孔徑、0.65|^膜孔徑、0.8|^膜孔徑的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜可以滿足過濾精度要求不同相應的選擇不同的過濾膜。
[0020]醋酸纖維素濾膜對過濾物質如藥物的吸附量最低，與混合纖維素酯微孔濾膜、尼龍膜、PVDF膜相比，醋酸纖維素濾膜是吸附量最低的過濾膜。
[0021]醋酸纖維素膜具有很高的流速和熱穩定性以及非常低的吸附。0.2Mffl的濾膜非常適合于水溶液、緩沖液、血清和培養基的除菌過濾。0.45Mm的濾膜非常適合于HPLC的流動相過濾。
[0022]醋酸纖維素膜是親水性膜，適用于水溶液和酒精介質的液體過濾，醋酸纖維素膜溶出物是水(<1%)，PH4-8范圍內穩定，可耐受大多數醇類和油類；熱穩定性最高溫度180°C ;滅菌方式高壓滅菌(121°C或134°C )，干熱滅菌(180°C )，GAMMA-射線或環氧乙烷熏蒸。
[0023]實施例1中:涂覆工藝包括以下步驟:
1)將膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2進行放卷，放卷速度為2m/min；
2)在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面涂覆一層醋酸纖維素膜液，涂覆時的室內溫度為25°C，濕度控制在80%;
3)完成上述涂覆工序后，進行初步揮發6分鐘，直至醋酸纖維素膜液凝固成白色狀；
4)進入高溫段溫度為35°C，濕度為60%，進行固化lOmin，最后在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面形成醋酸纖維素膜層I ;
5)在室溫下冷卻后即制成表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
[0024]實施例2中:涂覆工藝包括以下步驟:
1)將膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2進行放卷，放卷速度為2.5m/min ；
2)在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面涂覆一層醋酸纖維素膜液，涂覆時的室內溫度為26.5°C，濕度控制在85% ；
3)完成上述涂覆工序后，進行初步揮發7.5分鐘，直至醋酸纖維素膜液凝固成白色狀；
4)進入高溫段溫度為37.5°C，濕度為65%，進行固化13min，最后在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面形成醋酸纖維素膜層I ;
5)在室溫下冷卻后即制成表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
[0025]實施例3中:涂覆工藝包括以下步驟:
1)將膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2進行放卷，放卷速度為3m/min；
2)在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面涂覆一層醋酸纖維素膜液，涂覆時的室內溫度為28°C，濕度控制在90%; 3)完成上述涂覆工序后，進行初步揮發9分鐘，直至醋酸纖維素膜液凝固成白色狀；
4)進入高溫段溫度為40°C，濕度為70%，進行固化15min，最后在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層2表面形成醋酸纖維素膜層I ;
5)在室溫下冷卻后即制成表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
[0026]在上述3個實施例中，步驟5)中冷卻后，還包括一干熱滅菌工序，滅菌溫度大于等于180攝氏度，確保表面涂覆醋酸纖維素的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜符合醫療衛生標準要求。
[0027]所述醋酸纖維素膜液的制備工藝包括以下步驟:
1)分別取20%的醋酸纖維素和80%丙酮進行攪拌，并進行水浴加溫，加熱溫度為60°C;
2)保溫放置2小時以上，溫度保持在60°C-90°C ；
3)緩冷至室溫后進行精密壓濾；
4)密閉存儲，靜至脫泡24小時以上，即完成膜液的制備。
[0028]本發明在過濾流速(水)試驗參考數據為:過濾液體壓差ΛρΙΟΟ kPa時，
0.2Mm膜孔徑的過濾流量:19ml/(min.cm2)；
0.45Mm膜孔徑的過濾流量:60 ml/(min.cm2)；
0.65Mm膜孔徑的過濾流量:120 ml/(min.cm2)；
0.8Mm膜孔徑的過濾流量:190 ml/ (min.cm2)。
[0029]上述不同孔徑的復合模已滿足醫藥工業針劑的除菌和提高澄明度，一次性醫療過濾器的輸液過濾、電子工業高純水制備、臨床化驗、環境保護和科學研究等廣泛的工程應用。
[0030]本發明主要解決單純醋酸纖維素過濾膜不耐高壓差過濾，單純醋酸纖維素過濾膜的微孔基本是直孔，膜孔徑均勻，但在高壓差過濾時膜被拉伸變形嚴重，膜孔徑的大小沒法控制原有狀態，除菌和微顆粒的去除就不徹底；膨體聚四氟乙烯膜孔徑是多層的立體錯位的孔徑可以實現多層過濾，但膨體聚四氟乙烯膜是采用雙向拉伸的，膜孔徑多呈細長橢圓形，膨體聚四氟乙烯膜強度好，因此本發明就把兩者耐化學溶劑的優點和過濾微孔徑的均勻性、過濾膜的強度、過濾的效率、除菌和微顆粒過濾的徹底性等提高到了 一個高水平。
[0031]本發明還具有無毒、化學惰性佳，無副作用等優點，能很好的滿足醫藥工業針劑的除菌和提高澄明度，一次性醫療過濾器的輸液過濾、電子工業高純水制備、臨床化驗、環境保護和科學研究等廣泛的工程應用。
[0032]本發明使用在藥液或其它液體過濾器，能有效濾除細菌和微顆粒。
[0033]本發明制成的一次性使用藥液過濾器件，與一次性使用輸液器配套使用，能有效地濾除藥液或其它液體中的漂浮微粒和致病菌，對藥液或其它液體中0.5μπι以上的微粒(含微生物)的有效濾除90%以上，讓潔凈藥液或其它液體進入輸液瓶或袋中，從而避免藥液被污染，保證輸液安全和人身健康。
[0034]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的【技術領域】，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【權利要求】
1.一種表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，包括:醋酸纖維素膜層和膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面涂覆有所述醋酸纖維素膜層，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層的微孔孔徑為0.03 μ m-3 μ m,所述涂覆工藝包括以下步驟: 1)將膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層進行放卷； 2)在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面涂覆一層醋酸纖維素膜液； 3)完成上述涂覆工序后，進行初步揮發，直至醋酸纖維素膜液凝固成白色狀； 4)進入高溫段進行固化，最后在膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層表面形成醋酸纖維素膜層； 5 )在室溫下冷卻后即制成表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜。
2.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟I)中的放卷速度為2~3m/min。
3.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟2)中，涂覆時的室內溫度為25°C~28°C，濕度大于等于80%。
4.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟3)中的初步揮發時間為6-9分鐘。
5.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟4)的高溫段的溫度為35°C~40°C，濕度為60%~70%，固化時間為10_15min。
6.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟5)中冷卻后，還包括一干熱滅菌工序，滅菌溫度大于等于180攝氏度。
7.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，所述醋酸纖維素膜液的制備工藝包括以下步驟: O分別取20%的醋酸纖維素和80%丙酮進行攪拌，并進行加熱； 2)保溫放置2小時以上； 3)緩冷至室溫后進行精密壓濾； 4)密閉存儲，靜至脫泡24小時以上，即完成膜液的制備。
8.根據權利要求7所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟I)中加熱方式采用水浴加溫，加熱溫度為60°C -90°C。
9.根據權利要求7所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，步驟2)中的保溫溫度為60°C -90°C。
10.根據權利要求1所述的表面涂覆醋酸纖維素的膨體聚四氟乙烯微孔過濾膜，其特征在于，所述膨體聚四氟乙烯的微孔薄膜層的微孔孔徑為0.2Mm、0.45Mm、0.65Mm或0.8Mm。
【文檔編號】B01D69/02GK103933875SQ201410197362
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月12日 優先權日:2014年5月12日
【發明者】張云, 丁榮華 申請人:常州市泛亞微透科技有限公司