一種萬噸級中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置及操作方法

一種萬噸級中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置及操作方法
【專利摘要】本發明提供一種萬噸級中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置及操作方法；確定了加熱器的加熱面積為18.9m2，蒸發能力為1100～1400kg/h的工業生產規模的汽-液-固三相自然循環流化床蒸發濃縮裝置；設計了篩網式出料裝置、采用90°多節短半徑彎頭連接管、分離室上部安裝了除沫器等發明創造；目前更年安等10余種中藥品種約100噸提取液的工業規模裝置的生產運行結果表明，本發明的裝置及方法在近似操作條件下與工廠現有的傳統的18m2加熱面積的兩相流蒸發濃縮器相比，總傳熱系數和蒸發強度都有提高，不會出現兩相流蒸發濃縮器的掛壁現象，消除傳統中藥提取液蒸發濃縮器存在的掛壁現象，實現高效連續穩定運行。
【專利說明】一種萬噸級中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置及操作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種中藥蒸發濃縮裝置及操作方法，特別涉及一種工業規模的中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置及操作方法。
【背景技術】
[0002]醫藥、化工、石油、動力、輕工、食品等過程工業的換熱設備中，尤其是蒸發濃縮設備中，不同程度地存在著結垢問題。污垢的存在使傳熱效率下降，能耗和物耗增加，并可能帶來安全和產品質量隱患。據統計，一些工業化國家因污垢問題而帶來的經濟損失約占其國民生產總值的0.25%。因此，污垢問題是換熱設備的研究、設計和應用面臨的重要挑戰。換熱設備內的污垢的預防和消除一般采用化學方法(添加化學阻垢劑及化學清洗)或物理方法(添加固體顆粒，機械清洗，施加物理場、表面技術)等。其中，向換熱器等設備中加入固體顆粒的方法，形成的換熱器也稱為流化床換熱器屬于純物理的方法，不但經濟，而且具有較廣的適用性，受到較多的關注。國外與此相關的研究和推廣主要由荷蘭的D.G.Klaren博士等開展。國內也有一些研究和應用的報導，例如:中國專利96120008.1,02131135.8,200410022892.1及相關的論文報導等。由于流化床換熱器是一個非常寬泛的概念，其具體的設備結構、流動和傳熱形態、操作運行模式、適用物系等不但類別繁多，具體原理、方法、規模、成熟度等也有很大差別。Klaren等的技術及中國專利96120008.1主要以強制對流傳熱模式為主。中國專利200410022892.1以抑制換熱器殼程的污垢為主。中國專利02131135.8是為了解決中藥提取液等高黏高密度物系在蒸發濃縮時存在的掛壁或結垢等現象，在中試裝置中包括蒸發濃縮器系統和真空系統；由加熱器、上管箱、下管箱、分離室、循環管、出料裝置及它們之間的連接管構成蒸發濃縮器；由冷凝器、真空泵、緩沖罐、接收罐及它們之間的連接管構成真空系統；系統不需外加循環泵，加熱器頂部出口經過上管箱及連接管與分離室的一個入口相連，分離室上部有一出口與蒸汽冷凝器相連，冷凝器有一出口與冷凝液接收罐相連,接收罐上部有一出口與真空緩沖罐相連,而真空緩沖罐上部有一出口與真空泵相連，分離室下部出口通過循環管、連接管及下管箱與加熱器相連；在該循環管路上有一出料裝置。但是該技術存在以下問題:技術、裝置及操作方法等是在中試規模條件下獲得的蒸發能力最高為115kg/h，年產量為千噸級規模；而中藥工業生產一般要求1000kg/h或以上的蒸發能力，即年產量為萬噸級規模，現有中試技術及裝置系統難以滿足工業生產對蒸發能力的需求，需要開發年產萬噸級工業規模的中藥三相流在線防掛壁蒸發濃縮技術和裝置及操作方法。對于化工制藥等過程工業設備及技術來說，直接將小試或中試規模的裝置和技術用于工業規模的生產和運行往往達不到預期目的或會失敗，因為存在放大效應，必須發明新的技術和裝置及操作方法，或者獲得放大規律，從而改進小試或中試技術及裝置和操作方法，考察技術及裝置的工業生產的可行性。
[0003]基于上述考慮，針對中藥生產過程中蒸發濃縮單元操作普遍存在的掛壁或結垢問題，在原有中試工作的基礎上，結合流態化技術，本申請專利發明了可以抑制中藥蒸發濃縮過程中存在的結垢現象的工業規模的蒸發濃縮裝置及操作方法，尤其是可以解決高黏度、高密度的中藥提取液的蒸發濃縮掛壁難題，目前國內外尚未見到任何與此發明相關的文獻報導。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于克服已有中藥蒸發濃縮技術的不足，提供一種工業規模的解決中藥提取液蒸發濃縮過程中的掛壁現象的技術、裝置及操作方法。其裝置流程示意圖見圖1_3 ο
[0005]根據中藥工業生產對蒸發濃縮器蒸發能力的現狀和普遍要求，結合我們已有的小試及中試實驗經驗和相關知識，本發明優選確定了加熱器I的加熱面積為18.9m2，蒸發能力為1100?1400kg/h的工業生產規模的汽-液-固三相自然循環流化床蒸發濃縮裝置系統，如圖1所示。該裝置系統稱為蒸發濃縮裝置系統；在該萬噸級工業規模蒸發濃縮裝置系統內，加入惰性固體顆粒材料，在加熱蒸汽的加熱條件下，形成汽-液-固三相自然循環流，依靠處于流化狀態的固體顆粒的不斷碰撞蒸發濃縮器的加熱室I內的加熱管的內壁面，從而打破壁面上的流動及傳熱邊界層，抑制中藥提取液在加熱管內壁面上的掛壁或結垢現象的形成，使裝置系統能夠長期連續無垢穩定運行；同時，處于流化狀態的固體顆粒不斷沖刷管內表面也能夠減薄或消除緊貼加熱管內壁面的層流內層，從而強化中藥的蒸發濃縮傳熱過程。
[0006]本發明是這樣實現的:
[0007]—種萬噸級的中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置；蒸發濃縮裝置系統包括:加熱器1、上管箱10、下管箱9、分離室3、除沫器5、板式冷凝器4、管式冷凝器7、二次蒸汽冷凝液接收罐6、循環管11、出料裝置8及它們之間的連接管2構成；加熱器I頂部出口經過上管箱10及連接管2與分離室3的一個入口相連，分離室3上部有一除沫器5，除沫器5的一個出口與板式二次蒸汽冷凝器4相連，板式二次蒸汽冷凝器4的一個出口與管式二次蒸汽冷凝器7相連，管式二次蒸汽冷凝器7有一出口與冷凝液接收罐6相連，冷凝液接收罐6上部有一出口與工廠的真空系統相連，分離室3下部出口通過循環管11、連接管2及下管箱9與加熱器I相連；下管箱9底部有一放凈口 a與下管箱相連；在循環管路11上有一出料裝置8。
[0008]所述加熱器I的加熱面積為18.9m2,蒸發能力為1100?1400kg/h。
[0009]所述板式冷凝器4傳熱面積為49.5m2，管式冷凝器7傳熱面積為40.Sm2。
[0010]所述出料裝置8為篩網式出料裝置，篩網式出料裝置8的篩網直徑為0.2-0.Sm,長度為0.2-0.8m，篩孔直徑為0.001-0.0lm:開孔率為5_50%。
[0011]所述連接管2為90°多節短半徑彎頭連接管，管的直徑為0.2-0.Sm。優選多節為3-10 節。
[0012]所述除沫器5為金屬絲網型，直徑0.2-0.8m，長度為0.1-0.5m。
[0013]利用本發明的裝置進行中藥在線防掛壁蒸發濃縮的方法，步驟如下:
[0014]( I)進料:將待濃縮的中藥提取液原料液及惰性固體顆粒加入加熱器I中；
[0015](2)加熱:給加熱器I的殼程通入飽和壓力的鍋爐蒸汽，用于加熱加熱器I管程內的中藥提取液原料液和固體顆粒的混合物，使液體原料汽化沸騰；開啟板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷卻水進出口閥門；減壓操作時開啟冷凝液接收罐6上的真空系統接口 b
[0016](3)蒸發濃縮:由加熱器I向上流出的二次蒸汽、液體和固體顆粒混合物流經上管箱10、連接管2進入分離室3后，固體顆粒和液體的混合物在分離室3內與二次蒸汽分離，并從分離室3下部的出口流出；固體顆粒和液體的混合物又經過循環管11、連接管2、加熱器下管箱9重新進入加熱器I的加熱管內，再進行新一輪的蒸發濃縮。而分離室3內的二次蒸汽經分離室3上部的出口流出，先進入在分離室3頂部的除沫器5消除泡沫，再進入之后的二次蒸汽的板式冷凝器4和管式冷凝器7冷凝為液體；二次蒸汽冷凝液經接收罐6計量后排出裝置系統；
[0017](4)放料:當濃縮液的參數達到藥品生產工藝質量規定的要求時，通過篩網式出料裝置8放出完成液或浸膏。
[0018]通常加熱蒸汽的表壓力在0-0.2MPa之間；真空操作時保持分離室3內的絕對壓力在 0.01-0.08MPa 之間。
[0019]具體詳細說明如下:
[0020]本發明的工業規模蒸發濃縮裝置系統，是在我們原來的中國專利02131135.8報導的中試裝置系統基礎上進行改進和升級，本發明的蒸發濃縮裝置系統包括:加熱器1、上管箱10、下管箱9、分離室3、除沫器5、板式冷凝器4和管式冷凝器7、二次蒸汽冷凝液接收罐6、循環管11、出料裝置8及它們之間的連接管2構成，如圖2、圖3所示；加熱器I頂部出口經過上管箱10及連接管2與分離室3的一個入口相連，分離室3上部有一除沫器5，除沫器5的一個出口與板式二次蒸汽冷凝器4相連，板式二次蒸汽冷凝器4的一個出口與管式二次蒸汽冷凝器7相連，管式二次蒸汽冷凝器7有一出口與冷凝液接收罐6相連，冷凝液接收罐6上部有一出口與工廠的真空系統相連，分離室3下部出口通過循環管11、連接管2及下管箱9與加熱器I相連；下管箱9底部有一放凈口 a與下管箱相連；在循環管路11上有一出料裝置8。
[0021]本發明的創新技術如下:
[0022](I)本發明的整個工藝流程及裝置系統的每一個設備或部件的規模都是萬噸級的，蒸發能力1000kg/h以上，是滿足中藥工業生產的提取液蒸發濃縮裝置系統。本發明的關鍵設備之一是決定整套裝置的蒸發能力或生產能力的加熱器1，其優選的加熱面積是18.9m2，，再加上與蒸發能力相配套的傳熱面積為49.5m2的板式冷凝器4，和傳熱面積為40.Sm2的管式冷凝器決定了裝置系統的生產能力可到年產萬噸級規模。
[0023](2)除了整個裝置系統的規模是工業級別之外，與中試裝置相比，為了適應裝置系統生產規模擴大后的要求，改進了原來的出料裝置，發明了機械強度高、不易變形、可防止放料時顆粒漏出、易實現高相對密度和高黏度的中藥濃縮浸膏與惰性固體顆粒有效分離的篩網式出料裝置8，是本發明的關鍵設備之一，篩網式出料裝置8的篩網直徑為0.2-0.Sm,長度為0.2-0.8m,篩孔直徑為0.001-0.0lm:開孔率為5_50%。與原來的格柵式出料裝置相t匕，機械強度更高，抵抗變形能力更強，更適合于工業生產。能到達這些效果的原理是:原來的格柵式出料裝置中，多個并列的用于排放完成液同時又截留顆粒的長條縫隙間，生產規模擴大后，由于連接強度問題，容易擴張變形，從而導致排放完成液時，顆粒也從縫隙流出。本發明的出料裝置設計為篩板式，即在制作出料裝置8的鋼板材料上開有多個均勻分布的孔洞，而不是縫隙，用其制成的出料裝置8強度高，不易出現變形，解決了格柵式出料裝置存在的顆粒隨變形的格柵縫隙流出而進入藥液的問題。
[0024](3)由于裝置規模的擴大，從加工靈活性和方便等角度考慮，改進了中試裝置的連接管結構形式，由中試裝置的簡單連接管彎頭結構形式改為本發明專利的90°多節短半徑彎頭連接管2，90°多節短半徑彎頭連接管2的直徑為0.2-0.Sm，具體的節數根據需要而定，一般取3-10節，隨管徑增大而增大。生產規模小時，連接管直徑很小，可以選擇簡單的現成的彎頭即可用作連接管。但是，生產規模擴大后，連接管的直徑必須增大，雖然此時也可以選擇簡單的現成的彎頭用作連接管，但是，考慮到在大直徑彎管內顆粒的循環流動必須通暢以及方便根據情況加工制作和緊湊安裝等，特設計了本發明的結構的彎頭。應用該彎頭可以根據管徑大小及場合方便靈活加工和制作連接管，并使蒸發濃縮裝置系統下部結構緊湊，少積存液體，同時，又可以實現液體和顆粒混合物的通暢流動。
[0025](4)中藥提取液的蒸發濃縮過程易起泡沫，為了消除泡沫現象，本發明還增加了工業規模的除沫器5，原中試裝置為實驗性質，未安裝除沫器。除沫器5為金屬絲網型，直徑0.2-0.8m,長度為 0.1-0.5m。
[0026](5)本發明將管式冷凝器4和板式冷凝器7聯合使用，二次蒸汽先經過板式冷凝器4，再經過管式冷凝器7。原來的中試裝置的二次蒸汽冷凝器是一管式換熱器，沒有采用板式冷凝器。采用板式冷凝器4可方便誤操作等發生時二次蒸汽夾帶中藥提取液時及時清洗，并提高整個裝置系統的冷凝能力等。而管式冷凝器在中藥濃縮生產中具有豐富的工業使用和維修護經驗，便于與后續的冷凝液接收罐等設備相連接，操作維修也很方便，因此，本發明還采用了管式冷凝器。與加熱器I的加熱面積18.9m2和蒸發能力1100?1400kg/h相配套的板式冷凝器4的傳熱面積為49.5m2，管式冷凝器7的傳熱面積為40.Sm2。
[0027](6)去掉了中試的緩沖罐和真空泵。真空系統、蒸汽、冷卻水等公用工程系統直接由工廠提供。
[0028](7)本發明的工業生產用到的中藥品種有:更年安、黃連上清片、甘草多糖、保和口服液、女金片、知柏地黃、黃芪等。本發明的工業裝置、技術及操作方法的品種適應性廣，相對密度可達60°C下1.31，且裝置長期運行沒有掛壁現象發生。
[0029]利用本發明的裝置的工藝流程及操作方法具體說明如下:
[0030](I)進料:將待濃縮的中藥提取液原料液及惰性固體顆粒加入本發明的蒸發濃縮裝置系統的加熱器I中的加熱管內。操作可以間歇或連續進行。若間歇操作，則原料液一次性加入蒸發裝置系統，待完成液達到生產工藝指標和質量標準的要求時停車放料，之后再加入新的原料液，進行新一輪的蒸發濃縮間歇操作，這是間歇操作的方法。若是連續操作，則加料和放料過程是連續進行的，連續操作時二者的流量保持相等。
[0031](2)加熱:給加熱器I的殼程通入一定飽和壓力的鍋爐蒸汽，用于加熱加熱器I管程內的中藥提取液原料液和固體顆粒的混合物，使液體原料汽化沸騰，產生主要以汽泡形式存在的二次蒸汽。開啟板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷卻水進出口閥門C、d、e、f以及減壓操作時的冷凝液接收罐6上的真空系統接口 b。加熱蒸汽的表壓力根據工藝要求確定，一般在0-0.2MPa之間。真空操作時一般保持分離室3內的絕對壓力在0.01-0.08MPa之間。無論間歇還是連續操作，加熱的步驟和方法都一樣。
[0032](3)蒸發濃縮:加熱器I中的加熱管程內生成的二次蒸汽、原料液、固體顆粒的混合物因加熱汽化沸騰而使其總體密度比只由液體和固體組成的混合物的密度低(因二次蒸汽相的存在使整體密度下降)，即加熱管內的汽、液、固三相混合物的密度小于蒸發濃縮裝置系統的循環管11內的液體和固體的混合物的密度(循環管11不加熱，因此，沒有蒸汽相存在)，從而在加熱管和循環管11之間形成了自然循環推動力，使多相混合物在加熱管和循環管之間在該自然循環推動力的作用下循環流動，形成了所謂的汽-液-固三相流動。當加熱管程內的混合物的循環流速大于固體顆粒的沉降速度時，顆粒便會象流體一樣(這種過程稱為流態化)隨之一起向上循環運動，之后進入循環管向下流動，整個蒸發濃縮裝置系統形成循環流動。這樣，處于流態化狀態的固體顆粒會不斷碰撞加熱管內的流動和傳熱邊界層，從而可以消除或抑制加熱管內壁面上可能形成的掛壁或結垢現象，并強化蒸發濃縮傳熱過程。
[0033]由加熱器I向上流出的二次蒸汽、液體和固體顆粒混合物流經上管箱10、連接管2進入分離室3后，固體顆粒和液體的混合物在分離室3內與二次蒸汽分離，并從分離室3下部的出口流出(當初加入加熱器I管內的原料液因汽化的二次蒸汽的離開系統而被增濃或被濃縮)，后固體顆粒和液體的混合物又經過循環管11、連接管2、加熱器下管箱9重新進入加熱器I的加熱管內，再進行新一輪的蒸發濃縮。而分離室3內的二次蒸汽經分離室3上部的出口流出，先進入在分離室3頂部的除沫器5消除泡沫，再進入之后的二次蒸汽的板式冷凝器4和管式冷凝器7冷凝為液體，該二次蒸汽冷凝液經接收罐6計量后排出裝置系統。以上是常壓操作步驟和方法。為了使多具有熱敏特性的中藥提取液等在較低的溫度下蒸發濃縮而不至于破壞有效成分和方便進料，系統也可采用真空低溫操作。此時，二次蒸汽冷凝液接收罐6有一出口 b (真空接入口)與工廠的真空系統相連接，從而實現真空低溫蒸發濃縮操作。
[0034](4)放料:當濃縮液的相對密度等參數達到藥品生產工藝質量規定的要求時，通過篩網式出料裝置8放出完成液或浸膏。篩網式放料裝置8使顆粒被截留在蒸發濃縮裝置系統內，而完成液或浸膏則通過篩網孔流出系統。這是間歇操作的方法。若是連續操作，則裝置進入正常運行后，加料和放料過程是連續進行的，此時加料和放料的流量保持相等。
[0035](5)停車:應先關閉加熱蒸汽壓力閥門。但是，保持板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷卻水進出口閥門c、d、e、f以及真空操作時的真空閥門b處于開啟狀態，約0.5-1.0小時后關閉冷卻水進出口閥門C、d、e、f,再關閉真空接入口的閥門b。
[0036]這就是本發明的整個蒸發濃縮工藝流程及操作步驟和方法。
[0037]所用顆粒材料為生理惰性。長期生產運行數據表明，本發明的專利技術具有很廣的中藥品種適用性。
[0038]除中藥制藥外，該發明對于解決奶業、茶(或飲料)業、食品等領域的結垢問題也有重要的借鑒意義。
[0039]本發明的優點在于:
[0040](I)針對中藥提取液等高相對密度、高黏性物系的蒸發濃縮單元操作過程，采用三相流態化技術，發明了工業規模的萬噸級(加熱器I的加熱面積18.9m2，蒸發能力1100-1400kg/h)三相流蒸發濃縮技術、裝置和操作方法，實現了萬噸級中藥提取液的蒸發濃縮過程長期連續穩定運行不結垢或不掛壁，從而達到了節能降耗，減少廢液排放，提高產品質量等目的。
[0041](2)由于本發明設計了篩網式出料裝置，與原格柵式出料裝置相比，因篩孔板比格柵板具有更高的抗變形強度，使篩網式出料裝置可以避免在放料時顆粒一起隨浸膏漏出，可更安全更有效地實現高相對密度、高黏度的濃縮浸膏與惰性固體顆粒的有效分離，更好地滿足工業生產對工藝操作和質量要求。其技術原理是原來的中試系統的格柵式出料裝置中，多個并列的用于排放完成液同時又截留顆粒的長條縫隙間，生產規模擴大后，由于連接強度問題，容易擴張變形，從而導致排放完成液時，顆粒也從縫隙流出。本發明的出料裝置設計為篩板式，即在制作出料裝置的鋼板材料上開有多個一定間距的孔洞，而不是縫隙，用其制成的出料裝置強度高，不易出現變形，解決了格柵式出料裝置存在的顆粒隨變形的格柵縫隙流出而進入藥液的問題。
[0042](3)由于本發明采用90°多節短半徑彎頭連接管，對于大規模工業生產裝置來說，與中試裝置采用的簡單連接管彎頭結構形式相比，更方便靈活加工，也更有利于顆粒的循環流動。其技術原理是生產規模小時，連接管直徑很小，可以選擇簡單的現成的彎頭即可用作連接管。但是，生產規模擴大后，連接管的直徑必須增大，雖然此時也可以選擇簡單的現成的彎頭用作連接管，但是，考慮到在大直徑彎管內顆粒的循環流動必須通暢以及方便根據情況加工制作和緊湊安裝等，特設計了本發明的結構的彎頭。應用該彎頭可以根據管徑大小及場合方便靈活加工和制作，并使蒸發濃縮器下部結構緊湊，少積存液體，同時，又可以實現液體和顆粒混合物的通暢流動。
[0043](4)由于本發明的分離室上部安裝了除沫器，裝置系統對于易起泡沫的中藥等提取液濃縮非常適合，不易出現中藥濃縮液的夾帶現象。
[0044](5)由于本發明的二次蒸汽的冷凝采用板式和管式冷凝器相結合形式，對于諸如可能誤操作時出現的二次蒸汽藥液夾帶等問題，由于二次蒸汽先經過板式冷凝器，再經過管式冷凝器，板式冷凝器可以方便拆裝清洗，板式換熱器還可以增加冷凝能力；而采用管式冷凝器，在中藥濃縮生產中，與后續的冷凝液接收罐等設備連接更方便，有更多的操作和維修經驗可以借鑒。這些獨特的兩種不同形式的冷凝器的混合設計使本發明的二次蒸汽冷凝器系統兼具了兩種冷凝器的優點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0045]圖1工業規模三相流蒸發濃縮裝置系統示意圖；
[0046]圖2連接管示意圖；
[0047]圖3出料裝置示意圖；
[0048]其中:1-加熱器；2_連接管；3_分離室；4_板式冷凝器；5_除沫器；6_冷凝液接收罐；7_管式冷凝器；8_出料裝置；9_下管箱；10_上管箱；11_循環管；a-放凈口 ；b_真空系統接口 ；c_板式冷凝器冷卻水進口 ；d-板式冷凝器冷卻水出口 ；e-管式冷凝器冷卻水進口 ；f_管式冷凝器冷卻水出口。
【具體實施方式】
[0049]下面結合附圖1-3對本發明技術、裝置及操作方法作較為詳細的介紹。
[0050]本發明的蒸發濃縮裝置系統包括:加熱器1、上管箱10、下管箱9、分離室3、除沫器
5、板式冷凝器4和管式冷凝器7、二次蒸汽冷凝液接收罐6、循環管11、出料裝置8及它們之間的連接管2構成，如圖2、圖3所示；加熱器I頂部出口經過上管箱10及連接管2與分離室3的一個入口相連，分離室3上部有一除沫器5，除沫器5的一個出口與板式二次蒸汽冷凝器4相連，板式二次蒸汽冷凝器4的一個出口與管式二次蒸汽冷凝器7相連，管式二次蒸汽冷凝器7有一出口與冷凝液接收罐6相連，冷凝液接收罐6上部有一出口與工廠的真空系統相連，分離室3下部出口通過循環管11、連接管2及下管箱9與加熱器I相連；下管箱9底部有一放凈口 a與下管箱相連；在循環管路11上有一出料裝置8。加熱器I的加熱面積為18.9m2，板式冷凝器4的傳熱面積為49.5m2，管式冷凝器7的傳熱面積為40.Sm2。
[0051]操作方法如下:
[0052](I)進料:將待濃縮的中藥提取液原料液及惰性固體顆粒加入本發明的蒸發濃縮裝置系統的加熱器I中的加熱管內。操作可以間歇或連續進行。若間歇操作，則原料液一次性加入蒸發裝置系統，待完成液達到生產工藝指標和質量標準的要求時停車放料，之后再加入新的原料液，進行新一輪的蒸發濃縮間歇操作，這是間歇操作的方法。若是連續操作，則加料和放料過程是連續進行的，連續操作時二者的流量保持相等。
[0053](2)加熱:給加熱器I的殼程通入一定飽和壓力的鍋爐蒸汽，用于加熱加熱器I管程內的中藥提取液原料液和固體顆粒的混合物，使液體原料汽化沸騰，產生主要以汽泡形式存在的二次蒸汽。開啟板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷卻水進出口閥門C、d、e、f以及減壓操作時的冷凝液接收罐6上的真空系統接口 b。加熱蒸汽的表壓力根據工藝要求確定，一般在0-0.2MPa之間。真空操作時一般保持分離室3內的絕對壓力在0.01-0.08MPa之間。無論間歇還是連續操作，加熱的步驟和方法都一樣。
[0054](3)蒸發濃縮:加熱器I中的加熱管程內生成的二次蒸汽、原料液、固體顆粒的混合物因加熱汽化沸騰而使其總體密度比只由液體和固體組成的混合物的密度低(因二次蒸汽相的存在使整體密度下降)，即加熱管內的汽、液、固三相混合物的密度小于蒸發濃縮裝置系統的循環管11內的液體和固體的混合物的密度(循環管11不加熱，因此，沒有蒸汽相存在)，從而在加熱管和循環管11之間形成了自然循環推動力，使多相混合物在加熱管和循環管之間在該自然循環推動力的作用下循環流動，形成了所謂的汽-液-固三相流動。當加熱管程內的混合物的循環流速大于固體顆粒的沉降速度時，顆粒便會象流體一樣(這種過程稱為流態化)隨之一起向上循環運動，之后進入循環管向下流動，整個蒸發濃縮裝置系統形成循環流動。這樣，處于流態化狀態的固體顆粒會不斷碰撞加熱管內的流動和傳熱邊界層，從而可以消除或抑制加熱管內壁面上可能形成的掛壁或結垢現象，并強化蒸發濃縮傳熱過程。
[0055]由加熱器I向上流出的二次蒸汽、液體和固體顆粒混合物流經上管箱10、連接管2進入分離室3后，固體顆粒和液體的混合物在分離室3內與二次蒸汽分離，并從分離室3下部的出口流出(當初加入加熱器I管內的原料液因汽化的二次蒸汽的離開系統而被增濃或被濃縮)，后固體顆粒和液體的混合物又經過循環管11、連接管2、加熱器下管箱9重新進入加熱器I的加熱管內，再進行新一輪的蒸發濃縮。而分離室3內的二次蒸汽經分離室3上部的出口流出，先進入在分離室3頂部的除沫器5消除泡沫，再進入之后的二次蒸汽的板式冷凝器4和管式冷凝器7冷凝為液體，該二次蒸汽冷凝液經接收罐6計量后排出裝置系統。以上是常壓操作步驟和方法。為了使多具有熱敏特性的中藥提取液等在較低的溫度下蒸發濃縮而不至于破壞有效成分和方便進料，系統也可采用真空低溫操作。此時，二次蒸汽冷凝液接收罐6有一出口 b (真空接入口)與工廠的真空系統相連接，從而實現真空低溫蒸發濃縮操作。
[0056](4)放料:當濃縮液的相對密度等參數達到藥品生產工藝質量規定的要求時，通過篩網式出料裝置8放出完成液或浸膏。篩網式放料裝置8使顆粒被截留在蒸發濃縮裝置系統內，而完成液或浸膏則通過篩網孔流出系統。這是間歇操作的方法。若是連續操作，則裝置進入正常運行后，加料和放料過程是連續進行的，此時加料和放料的流量保持相等。
[0057](5)停車:應先關閉加熱蒸汽壓力閥門。但是，保持板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷卻水進出口閥門c、d、e、f以及真空操作時的真空閥門b處于開啟狀態，約0.5-1.0小時后關閉冷卻水進出口閥門C、d、e、f,再關閉真空接入口的閥門b。
[0058]另外，顆粒磨損粉體的毒理學分析和評價表明無毒。目前更年安等10余種中藥品種約100噸提取液的工業規模裝置的生產運行結果表明，本發明的技術、裝置及操作方法在近似操作條件下與工廠現有的傳統的18m2加熱面積的兩相流蒸發濃縮器相比，總傳熱系數和蒸發強度都有提高，且不會出現兩相流蒸發濃縮器的掛壁現象；在近似操作條件下與原來的中試裝置(蒸發濃縮器的加熱面積為1.7m2，蒸發量為115kg/h)的性能相比，在分離室絕對壓力為21.3-31.3kPa條件下，蒸發能力可達1100-1400kg/h，總傳熱系數(633-1266W/m2K)和蒸發強度(44.6-63.7kg/m2h)與中試數據接近，且長期穩定運行，沒有出現掛壁現象，無需停車清垢。本發明的技術、裝置及操作方法可消除傳統中藥提取液蒸發濃縮器存在的掛壁現象，實現高效穩定運行。
[0059]本發明設計的篩網式出料裝置8，具有更好的抗變形強度，能夠更安全地實現工業生產過程中高相對密度、高黏度的濃縮浸膏與惰性固體顆粒的有效分離。
[0060]本發明采用90°多節短半徑彎頭連接管2，具體的節數根據需要而定。這種連接管2對于工業生產裝置，可以根據需要靈活加工制作，更有利于顆粒的循環流動。
[0061]由于本發明分離室上部安裝了除沫器，裝置系統可以避免出現中藥濃縮液帶出現象。
[0062]由于本發明的二次蒸汽的冷凝采用板式和管式冷凝器相結合形式，對于諸如誤操作時出現的二次蒸汽藥液夾帶等問題，由于二次蒸汽先經過板式冷凝器，再經過管式冷凝器，板式冷凝器可以方便清洗和拆裝，板式換熱器還可以增加冷凝能力；而采用管式冷凝器，在中藥濃縮生產中，與后續的冷凝液接收罐等設備連接更方便，有更多的操作和維修經驗可以借鑒。這些獨特的兩種不同形式的冷凝器的混合設計使本發明的二次蒸汽冷凝器系統兼具了兩種冷凝器的優點。
[0063]本發明的中藥品種適用性廣，顆粒無毒性。
[0064]中試的傳熱系數等結果往往難以完全在工業規模裝置上重演，而是要考慮一定的因放大效應而導致的小于1.0的折扣系數。本發明的放大技術為該類裝置的工業化設計和推廣應用提供了基礎。產生放大效應的原因主要是由于在尺寸較大的工業設備內，顆粒在不同加熱管內的分布難以完全和單根和少數幾根加熱管系統一樣均勻。當然，加熱蒸汽的壓力、分離室的真空度、中藥提取液的特性、顆粒特性及設備加熱管高度和直徑等因素也會產生一定的影響。在進行該類裝置的工業設計時，總傳熱系數取為中試數據的75-90%左右比較可靠。本發明的裝置系統已通過GMP驗證正式在中藥生產中應用。
[0065]實施例1
[0066]針對相對密度為1.05的更年安水提取液，應用本發明的技術、裝置及操作方法，在加熱蒸汽表壓0.02MPa、分離室內真空表讀數0.07MPa等操作條件下，進行中藥提取液的蒸發濃縮，5分鐘獲得IOOkg 二次蒸汽冷凝液，生產能力為1200kg/h，最后制得溫度為60°C時相對密度為1.31的更年安完成液浸膏。篩網式出料裝置8的篩網直徑為0.3m,長度為
0.3m,篩孔直徑為0.002m,開孔率為30%，90°多節短半徑彎頭連接管2的直徑為0.3m,節數為4節，除沫器5為304不銹鋼金屬絲網，直徑0.7m,長度為0.3m。提取液經過連接管2的循環流動更通暢。蒸發濃縮過程中無泡沫夾帶現象，板式冷凝器4和管式冷凝器7相結合的冷凝效果更好。出料裝置8放料更順暢，無顆粒流出。裝置對更年安提取液適應性強，可長時間連續穩定運行，裝置沒有發現掛壁現象出現。
[0067]實施例2
[0068]針對相對密度為1.01的保和口服液水提取液，應用本發明的技術、裝置及操作方法，在加熱蒸汽表壓0.1MPa、分離室內真空表讀數0.07MPa等操作條件下，進行中藥提取液的蒸發濃縮，I分鐘獲得23.33kg 二次蒸汽冷凝液，生產能力為1400kg/h，最后制得溫度為60°C時相對密度為1.2的保和口服液完成液浸膏。篩網式出料裝置8的篩網直徑為0.2m，長度為0.8m,篩孔直徑為0.0Olm,開孔率為5%，90°多節短半徑彎頭連接管2的直徑為0.2m,節數為3節，除沫器5為304不銹鋼金屬絲網，直徑0.2m,長度為0.lm。提取液經過連接管2的循環流動更通暢。蒸發濃縮過程中無泡沫夾帶現象，板式冷凝器4和管式冷凝器7相結合的冷凝效果更好。出料裝置8放料更順暢，無顆粒流出。裝置對更年安提取液適應性強，可長時間連續穩定運行，裝置沒有發現掛壁現象出現。
[0069]實施例3
[0070]針對相對密度為1.01的知柏地黃水提取液，應用本發明的技術、裝置及操作方法，在加熱蒸汽表壓0.05MPa、分離室內真空表讀數0.07MPa等操作條件下，進行中藥提取液的蒸發濃縮，30秒鐘獲得9.2kg 二次蒸汽冷凝液，生產能力為1100kg/h，最后制得溫度為55°C時相對密度為1.3的知柏地黃完成液浸膏。篩網式出料裝置8的篩網直徑為0.8m，長度為0.2m,篩孔直徑為0.0lm,開孔率為50%，90°多節短半徑彎頭連接管2的直徑為0.8m,節數為10節，除沫器5為304不銹鋼金屬絲網，直徑0.Sm，長度為0.5m。提取液經過連接管2的循環流動更通暢。蒸發濃縮過程中無泡沫夾帶現象，板式冷凝器4和管式冷凝器7相結合的冷凝效果更好。出料裝置8放料更順暢，無顆粒流出。裝置對更年安提取液適應性強，可長時間連續穩定運行，裝置沒有發現掛壁現象出現。
【權利要求】
1.一種萬噸級中藥在線防掛壁蒸發濃縮裝置；其特征是蒸發濃縮裝置系統包括:加熱器(I)、上管箱(10)、下管箱(9)、分離室(3)、除沫器(5)、板式冷凝器(4)、管式冷凝器(7)、二次蒸汽冷凝液接收罐(6)、循環管(11)、出料裝置(8)及它們之間的連接管(2)構成；加熱器頂部出口經過上管箱及連接管與分離室的一個入口相連，分離室上部有一除沫器，除沫器的一個出口與板式二次蒸汽冷凝器相連，板式二次蒸汽冷凝器的一個出口與管式二次蒸汽冷凝器相連，管式二次蒸汽冷凝器有一出口與冷凝液接收罐相連，冷凝液接收罐上部有一出口與工廠的真空系統相連，分離室下部出口通過循環管、連接管及下管箱與加熱器相連；下管箱底部有一放凈口與下管箱相連；在循環管路上有一出料裝置。
2.如權利要求1所述的裝置，其特征是所述加熱器I的加熱面積為18.9m2，蒸發能力為 1100 ?1400kg/h。
3.如權利要求1所述的裝置，其特征是所述板式冷凝器4傳熱面積為49.5m2，管式冷凝器7傳熱面積為40.Sm2。
4.如權利要求1所述的裝置，其特征是所述出料裝置8為篩網式出料裝置，篩網式出料裝置8的篩網直徑為0.2-0.8m,長度為0.2-0.8m,篩孔直徑為0.001-0.0lm:開孔率為5-50%ο
5.如權利要求1所述的裝置，其特征是所述連接管2為90°多節短半徑彎頭連接管，管的直徑為0.2-0.8m。
6.如權利要求5所述的裝置，其特征是所述多節為3-10節。
7.如權利要求1所述的裝置，其特征是所述除沫器5為金屬絲網型，直徑0.2-0.Sm，長度為 0.1-0.5mο
8.利用權利要求1的裝置進行中藥在線防掛壁蒸發濃縮的方法，其特征是步驟如下: (1)進料:將待濃縮的中藥提取液原料液及惰性固體顆粒加入加熱器中； (2)加熱:給加熱器的殼程通入飽和壓力的鍋爐蒸汽，用于加熱加熱器管程內的中藥提取液原料液和固體顆粒的混合物，使液體原料汽化沸騰；開啟板式冷凝器和管式冷凝器的冷卻水進出口閥門；減壓操作時開啟冷凝液接收罐上的真空系統接口 (3)蒸發濃縮:由加熱器向上流出的二次蒸汽、液體和固體顆粒混合物流經上管箱、連接管進入分離室后，固體顆粒和液體的混合物在分離室內與二次蒸汽分離，并從分離室下部的出口流出；固體顆粒和液體的混合物又經過循環管、連接管、加熱器下管箱重新進入加熱器的加熱管內，再進行新一輪的蒸發濃縮；而分離室內的二次蒸汽經分離室上部的出口流出，先進入在分離室頂部的除沫器消除泡沫，再進入之后的二次蒸汽的板式冷凝器和管式冷凝器冷凝為液體；二次蒸汽冷凝液經接收罐計量后排出裝置系統； (4)放料:當濃縮液的參數達到藥品生產工藝質量規定的要求時，通過篩網式出料裝置放出完成液或浸膏。
9.如權利要求8所述的方法，其特征是加熱蒸汽的表壓力在0-0.2MPa之間；真空操作時保持分離室3內的絕對壓力在0.01-0.08MPa之間。
【文檔編號】B01D1/00GK103861300SQ201410068885
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月27日 優先權日:2014年2月27日
【發明者】劉明言 申請人:天津大學