常溫制備相變納米膠囊的方法
【專利摘要】本發明公開了一種工藝簡單的常溫制備相變納米膠囊的方法，包括如下步驟：（1）細乳液的制備：將固體石蠟加入到十二烷基硫酸鈉的水溶液中，然后加熱至石蠟熔化，攪拌預乳化0.5～1小時，然后用超聲波細胞破碎儀超聲細乳化3～5分鐘，得到細乳液；（2）相變納米膠囊的制備：將步驟（1）制備的細乳液降溫至20～30oC，使石蠟細乳液滴轉變成固體細小顆粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮氣除氧0.5～1小時，加入K2S2O8-Na2SO3氧化-還原引發劑引發聚合反應，反應6～10小時，反應中石蠟:苯乙烯:丙烯酸:十二烷基硫酸鈉:水:K2S2O8:Na2SO3的質量比為1:1.5～4:0.015～0.08:0.03～0.1:20～40:0.03～0.08:0.015～0.04；（3）后處理：將步驟（2）得到的產物破乳、過濾、水洗，真空干燥即得到相變納米膠囊。
【專利說明】常溫制備相變納米膠囊的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種儲能材料的制備方法，具體涉及一種常溫制備相變納米膠囊的方法。
【背景技術】
[0002]隨著全球工業的高速發展，全球能源日益短缺，節能、儲能技術的研究和開發成為人們關注的熱點問題。能量在消費中的絕大部分是通過熱能這一形式被利用的，或者由熱能轉換成其他形式的能量后再加以利用。因此，熱能的儲存及有效利用是提高能源使用效率和開發可再生能源的重要研究課題。相變儲能材料因為可以循環使用能量，大幅提高能源的利用率，受到高度關注，并被廣泛應用到太陽能利用、廢熱回收、調溫紡織品、工程保溫隔熱材料等各個領域。相變材料根據相變方式的不同分為固-液、固-固、固-氣、液-氣相變材料四大類。后兩種相變方式在相變過程中伴隨著大量氣體的產生，容易發生泄漏，而且使材料體積變化太大，在實際應用中很少被選用，常用的相變儲能材料是固-液、固-固相變材料。其中固-液相變材料具有儲能密度大、儲能過程近似恒溫、過程易控制等優點，是目前應用最廣泛的相變材料。固一液相變材料主要有結晶水合鹽、石蠟類等，由于石蠟具有相變潛熱大、相變溫度易調節、物理化學性質穩定、價格便宜等優點，成為最常用的相變儲能材料。但固-液相變材料在相變過程中產生液體，容易泄漏，給應用帶來諸多不便，而將相變材料微膠囊化是解決這一問題的有效途徑。目前，相變微膠囊的制備方法主要有原位聚合法、界面聚合法、復凝聚法和細乳液法等。相變微膠囊的膠囊表面積較小，傳熱速率低，在使用過程中粒子間碰撞破壞的可能性較大。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是:提供一種工藝簡單的常溫制備相變納米膠囊的方法。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:常溫制備相變納米膠囊的方法，包括如下步驟:(I)、細乳液的制備:將固體石蠟加入到十二烷基硫酸鈉的水溶液中，然后加熱至石蠟熔化，攪拌預乳化0.5?I小時，然后用超聲波細胞破碎儀超聲細乳化3?5分鐘，得到細乳液；
(2)、相變納米膠囊的制備:將步驟(I)制備的細乳液降溫至20?30°C，使石蠟細乳液滴轉變成固體細小顆粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮氣除氧0.5?I小時，加入K2S2O8-Na2SO3氧化-還原引發劑引發聚合反應，反應6?10小時，反應中石蠟:苯乙烯:丙烯酸:十二烷基硫酸鈉:水:K2S208:Na2S03的質量比為1:1.5 ~ 4:0.015?0.08:0.03?
0.1:20 ?40:0.03 ?0.08:0.015 ?0.04 ；
(3)、后處理:將步驟(2)得到的產物破乳、過濾、水洗，真空干燥即得到相變納米膠囊。
[0005]本發明的優點是:常溫制備相變納米膠囊的方法，使用氧化-還原引發劑使納米膠囊的制備可在常溫下進行，反應無需加熱，工藝簡單，過程容易控制；通過超聲波獲得石蠟細乳液，再通過乳液聚合在石蠟外包覆聚合物，結合了細乳液和乳液聚合的特點；具有常溫下進行、工藝簡單、制備過程易控制、制備的相變納米膠囊粒徑均勻等特點；相變納米膠囊粒徑分布均勻，粒徑大小可以通過乳化劑濃度進行調節，聚合物囊壁厚度可通過單體與石蠟的比例方便進行控制；相變納米材料在保留微膠囊相變材料優點的同時，因膠囊尺寸從微米級降為納米級，使膠囊表面積大大增加，有利于提高相變材料的傳熱速率，在使用過程中還可降低長時間使用時粒子間碰撞破壞的可能性。
【具體實施方式】
[0006]下面通過具體實施例詳細描述一下本發明的具體內容。
[0007]實施例1
(1)、細乳液的制備:將1.0g固體石蠟加入到十二烷基硫酸鈉的水溶液中，然后加熱至石蠟熔化，攪拌預乳化0.5小時，然后用超聲波細胞破碎儀超聲細乳化3分鐘，得到細乳液；
(2)、相變納米膠囊的制備:將步驟(I)制備的細乳液降至20°C，使石蠟細乳液滴轉變成固體細小顆粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮氣除氧0.5小時,加入K2S2O8-Na2SO3氧化-還原引發劑引發聚合反應，反應10小時。反應中石臘:苯乙烯:丙烯酸:十二燒基硫酸鈉:水 IK2S2O8INa2SO3 的質量比為 1:1.5:0.015:0.03:20:0.03:0.015。
[0008](3)后處理:將步驟(2)得到的產物破乳，過濾，用水洗幾次，真空干燥即得到產品。技術指標:膠囊平均粒徑93.2nm、相變潛熱78.2J/g。
[0009]實施例2
(1)、細乳液的制備:將1.0g固體石蠟加入到十二烷基硫酸鈉的水溶液中，然后加熱至石蠟熔化，攪拌預乳化0.5小時，然后用超聲波細胞破碎儀超聲細乳化4分鐘，得到細乳液；
(2)、相變納米膠囊的制備:將步驟(I)制備的細乳液降至25°C，使石蠟細乳液滴轉變成固體細小顆粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮氣除氧0.5小時,加入K2S2O8-Na2SO3氧化-還原引發劑引發聚合反應，反應8小時。反應中石臘:苯乙烯:丙烯酸:十二燒基硫酸鈉:水 IK2S2O8 INa2SO3 的質量比為 1:2:0.03:0.05:30:0.04:0.02。
[0010](3)、后處理:將步驟(2)得到的產物破乳，過濾，用水洗幾次，真空干燥即得到產品。技術指標:膠囊平均粒徑86.6nm、相變潛熱65.4J/g。
[0011]實施例3
(1)、細乳液的制備:將1.0g固體石蠟加入到十二烷基硫酸鈉的水溶液中，然后加熱至石蠟熔化，攪拌預乳化I小時，然后用超聲波細胞破碎儀超聲細乳化5分鐘，得到細乳液；
(2)、相變納米膠囊的制備:將步驟(I)制備的細乳液降至30°C，使石蠟細乳液滴轉變成固體細小顆粒,再加入苯乙烯和丙烯酸,通氮氣除氧I小時,加入K2S2O8-Na2SO3氧化-還原引發劑引發聚合反應，反應6小時。反應中石臘:苯乙烯:丙烯酸:十二燒基硫酸鈉:水:K2S2O8 = Na2SO3 的質量比為 1: 4: 0.08: 0.1: 40: 0.08: 0.04。
[0012](3)、后處理:將步驟二得到的產物破乳，過濾，用水洗幾次，真空干燥即得到產品。技術指標:膠囊平均粒徑85.9nm、相變潛熱41.7J/g。
【權利要求】
1.常溫制備相變納米膠囊的方法，其特征在于:包括如下步驟:(1)、細乳液的制備:將固體石蠟加入到十二烷基硫酸鈉的水溶液中，然后加熱至石蠟熔化，攪拌預乳化0.5?I小時，然后用超聲波細胞破碎儀超聲細乳化3?5分鐘，得到細乳液； (2)、相變納米膠囊的制備:將步驟(I)制備的細乳液降溫至20?30°C，使石蠟細乳液滴轉變成固體細小顆粒，再加入苯乙烯和丙烯酸，通氮氣除氧0.5?I小時，加入K2S2O8-Na2SO3氧化-還原引發劑引發聚合反應，反應6?10小時，反應中石蠟:苯乙烯:丙烯酸:十二烷基硫酸鈉:水:K2S208:Na2S03的質量比為1:1.5 ~ 4:0.015?0.08:0.03?.0.1:20 ?40:0.03 ?0.08:0.015 ?0.04 ； (3)、后處理:將步驟(2)得到的產物破乳、過濾、水洗，真空干燥即得到相變納米膠囊。
【文檔編號】B01J13/14GK103801240SQ201410067511
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月27日 優先權日:2014年2月27日
【發明者】張峰, 侯貴華, 許寧 申請人:鹽城工學院