硅膠改性脫硫劑及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種硅膠改性脫硫劑及其制備方法和應用，所述硅膠改性脫硫劑的制備方法，包括以下步驟：a)將多孔硅膠浸泡于極性溶劑A中使其極化；b）干燥所述極化后的硅膠；c)將干燥后的極化硅膠浸泡于硅烷改性劑B中,對所述硅膠進行改性，得到硅膠改性脫硫劑。本發明提供的硅膠改性脫硫劑具有較高的硫容及脫硫深度，對焦爐煤氣脫硫化氫時，使得硫容由最高10%增加至15%以上，脫硫深度最低可使硫化氫含量降至0.1mg/Nm3以下；具有優異的脫硫性能。
【專利說明】 硅膠改性脫硫劑及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種脫硫劑及其制備方法，尤其涉及一種硅膠改性脫硫劑及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]焦爐煤氣是富含H2、CH4、C0的工業氣體，工業應用主要是提氫、直接燃燒及CCPP發電(Combined Cycle Power Plant ;燃氣蒸汽聯合循環)等,下游工序對焦爐煤氣質量均有各自的要求。焦爐煤氣中有相當量的硫化氫，硫化氫是一種污染性物質，直接排放會污染大氣，且其化學性質活潑，具有弱酸性及還原性，易與下游物質發生作用，對下游工序產生較大影響。故一般焦爐煤氣利用工藝，都會對進入工序的焦爐煤氣硫含量有一定的要求，即使是直接燃燒，硫化氫也需預先脫硫。
[0003]焦爐煤氣干法脫硫工藝中，常用的脫硫劑有活性炭、氧化鐵、氧化鋅及硅膠等。多孔硅膠由于其孔隙結構發達，比表面積大，是一種優良的吸附劑，常用作干燥劑以吸附水分子，又因為其表面極性較強，可以非常有效地吸附硫化氫，且其表面化學性質可修改，近年來更是受到青睞。
[0004]但常用的普通多孔硅膠脫硫的硫容不夠高，脫硫深度也不盡人意，對普通多孔硅膠進行改性以提高其硫容及脫硫深度很有必要。
[0005]美國專利US20050282934A1公布了一種表面改性硅膠，其用途是作為雙組分涂料添加材料。
[0006]中國專利CN1817442A公布了一種有機-無機雜化改性硅膠，其通過改性產生特異性的空穴，以獲得對銅離子具有選擇性的吸附能力。
[0007]中國專利CN102407099A公布了一種硅膠負載多羥基高效除硼螯合樹脂的制備方法，負載于硅膠上的是多羥基，用途是制備螯合樹脂。
[0008]上述專利雖然都對多孔硅膠進行了改性，但都有其特殊的用途，并沒有提高其硫容及脫硫深度，無法滿足焦爐煤氣中硫化氫的脫硫要求。
【發明內容】
[0009]本發明所要解決的技術問題是提供一種硅膠改性脫硫劑及其制備方法和應用，對普通硅膠進行改性，提高硫容及脫硫深度。
[0010]本發明為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種硅膠改性脫硫劑的制備方法，包括以下步驟:a)將多孔硅膠浸泡于極性溶劑A中使其極化；b)干燥所述極化后的硅膠；c)將干燥后的極化硅膠浸泡于硅烷改性劑B中，對所述硅膠進行改性，得到硅膠改性脫硫劑。
[0011]上述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其中，所述步驟a)過程如下:將多孔硅膠浸泡于極性溶劑A中攪拌，保持溫度60?90°C，維持時間3?6小時。
[0012]上述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其中，所述步驟b)過程如下:在干燥爐中通ΛN2，所述N2純度>99%，取出步驟a)中極化后的硅膠，放入干燥爐中，保持溫度80~140°C，維持時間I~2.5小時。
[0013]上述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其中，所述步驟c)過程如下:將干燥后的極化硅膠放入改性器中，使所述極化硅膠浸泡于硅烷改性劑B中，攪拌,保持溫度65~90°C,維持時間2.5~6小時。
[0014]上述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其中，所述步驟c)中對所述硅膠進行改性后進行干燥，干燥過程如下:在干燥爐中通入N2, N2純度>99%，取出改性后的硅膠，置入干燥爐中，保持溫度65~145°C，維持時間2.5~4小時；干燥后得到硅膠改性脫硫劑。
[0015]上述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其中，所述極性溶劑A為四氫呋喃、甲苯、丙酮及吡啶中的至少一種。
[0016]上述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其中，所述硅烷改性劑B按以下步驟制成的:I)在室溫下，取硅烷C，置入有機容器中；2)取環氧烷烴D，所述環氧烷烴D的體積為硅烷C體積的1.1~1.5倍；3)將所述硅烷C與環氧烷烴D混合，攪拌，保持15~25分鐘，得到硅烷改性劑B ；
[0017]其中，硅烷C 為(CH3CH2O)2Si (C6H5)2, (CH3O)3SiCH2CH2CH(SH)2,(CH3CH2O)3SiCH2CH(Cl)2 和(CH3)3SiCH2CH(CN)2 中的至少一種；環氧烷烴 D 為
[0018]
【權利要求】
1.一種硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a)將多孔硅膠浸泡于極性溶劑A中使其極化； b)干燥所述極化后的硅膠； c)將干燥后的極化硅膠浸泡于硅烷改性劑B中，對所述硅膠進行改性，得到硅膠改性脫硫劑。
2.如權利要求1所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述步驟a)過程如下:將多孔硅膠浸泡于極性溶劑A中攪拌,保持溫度60~90°C,維持時間3~6小時。
3.如權利要求1所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b)過程如下:在干燥爐中通入N2，所述N2純度>99%，取出步驟a)中極化后的硅膠，放入干燥爐中，保持溫度80~140°C，維持時間I~2.5小時。
4.如權利要求1所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述步驟c)過程如下:將干燥后的極化硅膠放入改性器中，使所述極化硅膠浸泡于硅烷改性劑B中，攪拌，保持溫度65~90°C，維持時間2.5~6小時。
5.如權利要求1所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中對所述硅膠進行改性后進行干燥，干燥過程如下:在干燥爐中通入N2, N2純度>99%，取出改性后的硅膠，置入干燥爐中，保持溫度65~145°C,維持時間2.5~4小時；干燥后得到硅膠改性脫硫劑。
6.如權利要求1或2所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑A為四氫呋喃、甲苯、丙酮及吡啶中的至少一種。
7.如權利要求1或4所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述硅烷改性劑B按以下步驟制成的: 1)在室溫下，取硅烷C，置入有機容器中； 2)取環氧烷烴D，所述環氧烷烴D的體積為硅烷C體積的1.1~1.5倍； 3)將所述硅烷C與環氧烷烴D混合，攪拌，保持15~25分鐘，得到硅烷改性劑B；
其中，硅烷C 為(CH3CH2O)2Si (C6H5) 2、(CH3O) 3SiCH2CH2CH(SH)2, (CH3CH2O)3SiCH2CH(Cl) 2和(CH3)3SiCH2CH(CN)2中的至少一種；環氧烷烴D為
8.如權利要求7所述的硅膠改性脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述硅烷改性劑B結構式為
9.一種硅膠改性脫硫劑，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述的制備方法制取。
10.如權利要求9所述的硅膠改性脫硫劑用于對焦爐煤氣進行脫硫處理。
【文檔編號】B01J20/22GK103785351SQ201410035468
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月24日 優先權日:2014年1月24日
【發明者】吳曉虎, 葉帆 申請人:上海同助化工科技有限公司