一種新型硫化鎘光催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種新型硫化鎘光催化劑，該光催化劑由硫化鎘微米球組成；其中，硫化鎘微米球的球徑大小為5～15μm，且其表面具有小孔，該小孔延伸至球心處。本發明還公開了一種采用水熱法制備硫化鎘光催化劑的方法，該制備方法簡單，可控性強，且制備得到的光催化劑催化活性高。
【專利說明】一種新型硫化鎘光催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種光催化劑，具體涉及一種帶空心孔的硫化鎘微米球光催化劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在過去數百年中，催化劑在化學工業發展中發揮了重要作用。光催化技術在環境和能源等領域具有廣闊的應用前景和重大的社會效益。目前，限制光催化技術實用化應用的主要障礙是光的量子效率低、太陽能利用率低等。新型的高效光催化材料研發，是當前光催化的一個重要研究方向。
[0003]硫化鎘是一種典型的I1-VI半導體，波爾半徑為2.4nm,禁帶寬度為2.42eV。硫化鎘納米材料隨著納米尺寸的減小和形貌變化，其禁帶寬度將會發生明顯的變化，表現出比塊狀材料更為優異的光電性能。鑒于硫化鎘獨特的光電性能(Xue-feng Bai 2010)，近十年來，在化學、物理學、材料學、生物學及應用科學等多個學科都受到日益廣泛的重視。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了提供一種具有新型結構、催化活性高的硫化鎘光催化劑。
[0005]為了達到上述目的，本發明提供了一種新型硫化鎘光催化劑，光催化劑由硫化鎘微米球組成；其中，硫化鎘微米球的球徑大小為5~15 μ m，且其表面具有小孔，該小孔延伸至球心處。
[0006]本發明還提供了上述光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)取40mL水，攬祥下加入0.9臟ο I~1.1mmo I乙二胺四乙酸和0.7mmo1~0.9臟ο I四水合硝酸鎘，再加入0.9mmol~1.1mmol硫脲,充分攪拌得到混合反應液；
(2)將步驟(1)中制備的混合反應液轉入高壓釜中，在175~185°C下水熱反應35~
37h ；
(3)反應完成后，經離心、干燥即得所述光催化劑。
[0007]最佳制備步驟如下:
(1)取40mL水,攪拌下加入1.0mmol乙二胺四乙酸和0.8mmol四水合硝酸鎘,攪拌Ih ；再加入1.0mmol硫脲,攪拌30min,得到混合反應液；
(2)將步驟(1)中制備的混合反應液轉入高壓釜中，在180°C下水熱反應36h；
(3)反應完成后，經離心、干燥即得所述光催化劑。
[0008]本發明相比現有技術具有以下優點:本發明采用水熱法制備硫化鎘光催化劑，制備方法簡單，可控性強，且制備得到的硫化鎘光催化劑為帶空心孔的微米球，光催化活性
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【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明光催化劑在1500倍率下的SEM圖；圖2為本發明光催化劑在1500倍率下的SEM圖；
圖3為本發明光催化劑在3500倍率下的SEM圖；
圖4為本發明光催化劑與普通商業TiO2的催化活性對比圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0011]實施例一
室溫下，取40毫升的水，倒入燒杯中，在攪拌條件下加入0.7mmol四水合硝酸鎘和
0.9mmol乙二胺四乙酸,充分攪拌約I小時，再加入0.9mmol硫脲,攪拌約30分鐘,轉入高壓釜中，175°C下水熱反應35h，離心、干燥即得硫化鎘光催化劑。
[0012]實施例二
室溫下，取40毫升的水，倒入燒杯中，在攪拌條件下加入0.9mmol四水合硝酸鎘和
1.1mmol乙二胺四乙酸,充分攪拌約I小時，再加入1.1mmol硫脲,攪拌約30分鐘,轉入高壓釜中，185°C下水熱反應37h，離心、干燥即得硫化鎘光催化劑。
[0013]實施例三
室溫下，取40毫升的水，倒入燒杯中，在攪拌條件下加入0.Smmol四水合硝酸鎘和
1.0mmol乙二胺四乙酸,充分攪拌約I小時，再加入1.0mmol硫脲,攪拌約30分鐘,轉入四聚氟乙烯內襯高壓釜中，180°C下水熱反應36h，離心、干燥即得硫化鎘光催化劑。
[0014]在掃描電子顯微鏡下觀察，如圖1至3所示，本發明制備得到的光催化劑呈球狀，微米級別，且帶有空心孔。
[0015]效果實施例
將本發明實施例三制備的光催化劑硫化鎘和普通商業TiO2分別作為光催化劑降解羅丹明B。分別稱取0.05g樣品加入IOOmL羅丹明B溶液(10mg/L)中，首先避光攪拌30min，然后在全光下進行光催化反應，每隔5min取3mL反應液，離心分離后取上層清液，用分光光度計檢測羅丹明B特征吸收峰最大值553nm處吸光度的變化，來衡量溶液中羅丹明B的濃度變化。繪制C/Q隨時間的變化曲線，以表征光催化劑的催化活性。其中Ctl為羅丹明B的初始濃度，C為經過全光照射一定時間t時測量得到的羅丹明B濃度值。根據檢測結果我們制出活性對比圖。
[0016]從圖4可以看出，全光照射下，本發明制備的帶空心孔的硫化鎘微米球的光催化活性遠遠高于普通商業TiO2，大大提高了降解有機物的效率。
【權利要求】
1.一種新型硫化鎘光催化劑，其特征在于:所述光催化劑由硫化鎘微米球組成；所述硫化鎘微米球的球徑大小為5~15 μ m ;所述硫化鎘微米球表面表面具有小孔，該小孔延伸至球心處。
2.權利要求1所述光催化劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)取40mL水，攬祥下加入0.9mmo1~1.1mmoI乙二胺四乙酸和0.7mmo1~0.9mmo1四水合硝酸鎘，再加入0.9mmol~1.1mmol硫脲,充分攪拌得到混合反應液； (2)將步驟(1)中制備的混合反應液轉入高壓釜中，在175~185°C下水熱反應35~37h ； (3)反應完成后，經離心、干燥即得所述光催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)取40mL水,攪拌下加入1.0mmol乙二胺四乙酸和0.8mmol四水合硝酸鎘,攪拌Ih;再加入1.0mmol硫脲,攪拌30min,得到混合反應液； (2)將步驟(1)中制備的混合反應液轉入高壓釜中，在180°C下水熱反應36h； (3)反應完成后，經離心、干燥`即得所述光催化劑。
【文檔編號】B01J27/04GK103723760SQ201410025527
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】陳敏東, 李園, 樓孫棋, 田 浩, 滕飛 申請人:南京信息工程大學