一種環保型低汞觸媒連續生產工藝及其裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種環保型低汞觸媒連續生產工藝，所述的生產工藝包括如下步驟：（1）先將新鮮載體原料或活性炭吸附塔中的載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，后將浸漬液儲罐中的浸漬液從液體入口注入到催化劑制備塔中；（2）封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，恒溫恒壓浸漬1～18h；（3）打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸漬后的溶液輸回浸漬液儲罐，待用；（4）鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，恒溫干燥5～24h；（5）折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料。本工藝可以適用于各種配方的含揮發性組分的催化劑的制備，如乙炔氫氯化反應的復方低汞催化劑、高汞催化劑。
【專利說明】一種環保型低汞觸媒連續生產工藝及其裝置【技術領域】
[0001]本發明涉及一種環保型低汞觸媒連續生產工藝及其裝置，屬于固液混合-分離裝置技術及催化劑循環生產工藝領域，特別涉及乙炔氫氯化反應的汞觸媒連續生產工藝及裝置。
【背景技術】
[0002]聚氯乙烯(PVC)作為五大通用樹脂之一有著廣闊的市場需求，其單體氯乙烯(VC)可由多條工藝路線合成，常用的有電石法和乙烯法兩種。電石法的路線是:以石灰石為原料與焦炭高溫反應制得乙炔，再由乙炔氫氯化得到單體氯乙烯；乙烯法的路線是:將乙烯氧氯化生成二氯乙烷，再由二氯乙烷裂解生成單體氯乙烯。我國由于以石油為生產原料的乙烯資源緊缺，而石灰石和煤炭資源相對豐富，因此電石法生產氯乙烯成為國內現階段生產氯乙烯的首選，目前國內90%以上的生產裝置采用電石法。
[0003]工業上電石法生產氯乙烯中乙炔氫氯化反應的催化劑為氯化汞觸媒,氯化汞具有高毒性和易揮發性，容易危害生產人員健康并污染環境。同時，隨著汞資源的逐漸枯竭，氯化汞的價格成本也逐年上升。因此尋求更優化的催化劑制備工藝，提升氯化汞的利用效能成為現如今對氯化汞觸媒的研究方向。此外，根據《污水綜合排放標準》GB8978-1996，廢水中汞總量不得高于0.05mg/L，根據《大氣污染物綜合排放標準》GB16297-1996，汞及其化合物排放限值為0.012~0.015mg/m3，傳統催化劑制備工藝沒有針對氯化汞的污染性設計封閉的工藝，而改進的氯化汞觸媒制備工藝集成化程度低，只針對特定的一個或某幾個制備單元進行了改進，整體工藝不夠系統，各單元間物料運輸過程易造成污染。同時制備方式仍比較粗放，未能有科學有效的方法處理汞排放問題，對操作人員的身體健康及環境易造成嚴重危害。隨著國家對環保要求的提高，對一種綠色安全的催化劑生產工藝的需求越來越迫切。
[0004]為改變上述問題，中國專利`CN102773087提出了一種制造汞觸媒廢水循環利用方法，將浸泡廢水加新鮮水后加入氯化汞，制成可以浸泡的浸泡液；專利CN102188966A中提出了一種利用陰離子樹脂回收含氯化汞廢水并循環生產氯化汞觸媒的工藝，該工藝分離出廢水中氯化汞配制成制備催化劑的浸潰液，既降低了氯化汞的排放又可制備氯化汞觸媒產品；專利CN102764560A，提出使用活性炭吸收制造汞觸媒蒸汽，并用吸附汞的活性炭用于制造汞觸媒；專利CN202555136U，提出了一種生產氯化汞觸媒尾氣凈化裝置，包括2個活性炭吸附塔，一個堿液槽；專利CN202554993U，提出了一種生產氯化汞觸媒蒸氣水重復利用裝置，對蒸氣的熱能進行有效利用。以上專利雖然涉及到了汞觸媒生產的一些小環節，但是到目前為止，還沒有一種可用于生產氯化汞觸媒的可循環的綠色生產工藝。
【發明內容】
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[0005]為了克服現有氯化汞觸媒生產工藝和設備中存在的集成化程度低、不環保、環境污染大、對操作人員危害大等的缺點，本發明提供一種避免操作人員與氯化汞直接接觸、催化劑制備過程中的廢氣廢水及廢固能循環使用、實現零排放，對環境無污染的一種環保型低汞觸媒連續生產工藝及其裝置。
[0006]本發明采用的技術方案是:
[0007]一種環保型低汞觸媒連續生產工藝，其特征在于:所述的生產工藝包括如下步驟:
[0008](I)、將新鮮的載體原料或活性炭吸附塔中的載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，投料量為催化劑制備塔塔體容積的1/10?1/2，使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液的注入量為催化劑制備塔塔體容積的1/6?3/4 ；
[0009]所述的浸潰液包括終濃度為5?10%的鹽酸、終濃度為0.1?10%的活性組分，所述的活性組分為氯化汞，所述的氯化汞的負載量為0.1?10%，所述的載體原料和浸潰液的體積比為1:1?1:10 ;
[0010](2)、封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在25°c至90°C，壓力0.15?0.4Mpa，恒溫浸潰I?18h ;[0011 ] (3)、打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0012](4)、打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節氣速50?1000m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在30?140°C ;恒溫干燥5?24h ；
[0013](5)、折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0014]本發明優選地，向所述的浸潰液儲罐內添加投料量為浸潰液儲罐總容積的1/6?3/4的載體原料，溶解后打開浸潰液儲罐的出口閥門，將浸潰液儲罐中浸潰液通過液體入口注入到催化劑制備塔，浸潰液的注入量為催化劑制備塔塔體容積的1/6?3/4 ;重復步驟
(3)?⑷。
[0015]本發明優選地，所述的浸潰液還包括終濃度為0.1?10%的助活性組分，所述的助活性組分可以為堿土金屬、堿金屬、稀土或者第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物，所述的第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物選自下列之一或它們的組合:氯化鉀、氯化鋇、氯化鈰、氯化銅、氯化鋅、氯化錳、氯化鐵、氯化鈷或氯化鎳；所述的助活性組分的負載量為0.5%?5%，所述的助活性組分占浸潰液總重量的0.1?15wt%。
[0016]本發明優選地，當活性炭吸收塔塔頂出口的尾氣中氯化汞含量超過環保所要求的可允許排放的限定值0.005mg/Nm3時，更換活性炭吸收塔中的活性炭，換下的活性炭可由固體入口加入到催化劑制備塔作為新鮮載體使用。
[0017]用于上述所述的一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:包括催化劑制備塔、活性炭吸附塔、浸潰液儲罐、鼓風氣泵、輸液泵、蒸汽冷凝器以及氣體預熱器，所述的催化劑制備塔的頂部設置有一氣體出口、固體入口和液體入口，底部設置有一氣體進口、固體出口和液體出口，所述的液體入口與所述的浸潰液儲罐的底部的出口連接，所述的氣體出口通過所述的蒸汽冷凝器與所述的浸潰液儲罐的上部連接，所述的固體入口與所述的活性炭吸附塔的底部的出口連接，所述的氣體入口通過鼓風氣泵與所述的氣體預熱器的出口連接，所述的氣體預熱器的進口與所述的活性炭吸附塔的頂部連接，所述的活性吸附塔的下部與所述的浸潰液儲罐的頂部連接，所述的液體出口通過輸料泵與所述的浸潰液儲罐的上部連接。
[0018]進一步，所述的催化劑制備塔內設置有可折疊的支撐盤，所述的支撐盤為多孔板結構，所述的液體出口處安裝有多孔板，所述的多孔板的孔徑為0.5?5mm。
[0019]進一步，所述的催化劑制備塔的外側壁上包覆有加熱層，所述的加熱層內安裝有溫度傳感器。
[0020]進一步，所述的活性炭吸收塔的內部為錯層結構，層數為3?8層。
[0021]進一步，所述的活性吸附塔上靠近底部距離是整個活性吸附塔高度的1/10?1/5處設置有側氣孔，所述的測氣孔與所述的浸潰液儲罐的頂部連接。
[0022]進一步，所述的催化劑制備塔、浸潰液儲罐及輸料泵的殼體由碳鋼，不銹鋼，PE,PTFE或內襯塑料材料制成。
[0023]本發明浸潰過程完成后，可回收并重復利用浸潰液儲罐中的浸潰液，補充活性組分氯化汞及助活性組分中的一種或兩種，使其達到下一次浸潰要求，同時可滿足同一批催化劑多次浸潰要求。
[0024]本發明所述的蒸汽冷凝器與氣體預熱器為一級或多級盤管式換熱器，兩者熱量進行交換。
[0025]本發明的有益效果體現在:該催化劑連續生產裝置將催化劑浸潰和干燥兩個過程整合在一個設備單元中進行，減少設備投資，并且基本可以滿足各種常規氯化汞觸媒生產過程，同時使氯化汞催化劑的整個制備過程在封閉體系中進行，實現物料的循環利用；使用循環鼓風的方法，增加吸收行程，提高活性炭吸收效率；并能達到減少環境污染和對生產操作人員的危害。該催化劑連續生產裝置適用于多種工業上使用浸潰法生產的催化劑體系，特別適用于低汞催化劑多次浸潰工藝，集中化和自動化程度高，可滿足連續大量生產需要。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明的工藝裝置圖。
[0027]附圖標記說明:1.催化劑制備塔；11.氣體出口 ；12.固體入口 ；13.液體入口 ；14.氣體入口 ；15.固體入口 ；16.液體出口 ；2.活性炭吸附塔；3.浸潰液儲罐；4.鼓風氣泵；5.輸送泵；6.蒸汽冷凝器；7.氣體預熱器；8.支撐盤；9.加熱層。
【具體實施方式】
[0028]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0029]本發明實施例采用的實驗裝置如圖1所示。
[0030]本發明實施例采用的裝置，包括兼具有浸潰和干燥功能的催化劑制備塔1、活性炭吸附塔2、浸潰液儲罐3、鼓風氣泵4、輸液泵5、蒸汽冷凝器6以及氣體預熱器7，所述的催化劑制備塔I的頂部設置有一氣體出口 11、一固體入口 12和一液體入口 13，底部設置有一氣體進口 14、一固體出口 15和一液體出口 16，所述的液體入口 13與所述的浸潰液儲罐3的底部的出口連接，所述的氣體出口 11通過所述的蒸汽冷凝器6與所述的浸潰液儲罐3的上部連接，所述的固體入口 12與所述的活性炭吸附塔2的底部的出口連接，所述的氣體入口14通過鼓風氣泵4與所述的氣體預熱器7的出口連接，所述的氣體預熱器7的進口與所述的活性炭吸附塔2的頂部連接，所述的活性吸附塔2的下部與所述的浸潰液儲罐3的頂部連接，所述的液體出口 16通過輸料泵5與所述的浸潰液儲罐3的上部連接。
[0031]本發明所述的催化劑制備塔I內設置有可折疊的支撐盤8，所述的支撐盤8為多孔板結構，所述的液體出口 16處安裝有多孔板，所述的多孔板結構的孔徑為0.5?5mm。
[0032]本發明所述的催化劑制備塔I的外側壁上包覆有加熱層9，所述的加熱層9內安裝有溫度傳感器，可以控制浸潰干燥溫度。
[0033]本發明所述的活性炭吸收塔2的內部為錯層結構，層數為3?8層。
[0034]本發明所述的活性吸附塔2上靠近底部距離是整個活性吸附塔高度的1/10?1/5處設置有側氣孔，所述的測氣孔與所述的浸潰液儲罐3的頂部連接。
[0035]本發明所述的催化劑制備塔1、浸潰液儲罐3及輸料泵5的殼體由碳鋼，不銹鋼，PE, PTFE或內襯塑料材料制成。
[0036]本發明浸潰過程完成后，可回收并重復利用浸潰液儲罐3中的浸潰液，補充活性組分氯化汞及助活性組分中的一種或兩種，使其達到下一次浸潰要求，同時可滿足同一批催化劑多次浸潰要求。
[0037]本發明所述的蒸汽冷凝器6與氣體預熱器7為一級或多級盤管式換熱器，兩者熱量進行交換。
[0038]實施例1
[0039]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0040](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中,浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.1% ；
[0041](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0042](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0043](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0044](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0045]觸媒樣品含量分析，實際HgCl2負載量為5-6.5%。
[0046]實施例2
[0047]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:[0048](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/6，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的1/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%，浸潰液中氯化鋇濃度為0.9% ；
[0049](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰IOh ；
[0050](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0051](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速50m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥18h ；
[0052](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0053]實施例3
[0054]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0055](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/6，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的1/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2% ;浸潰液中氯化鋇濃度為0.9% ；
[0056](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在60°C，壓力0.15Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0057](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐，待用；
[0058](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速150m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在110°C ;恒溫干燥18h ；
[0059](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0060]實施例4
[0061]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0062](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/6，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的1/4 ;其中,浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%、氯化鋇濃度為0.9%、氯化鉀濃度為0.4% ；[0063](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在30°C，壓力0.15Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0064](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐，待用；
[0065](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速150m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥24h ；
[0066](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0067]實施例5
[0068]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0069](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%，浸潰液中氯化銅濃度為1.8% ；
[0070](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0071](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0072](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0073](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0074]觸媒樣品含量分析，實際HgCl2負載量為5-6.5%。
[0075]實施例6
[0076]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0077](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%，浸潰液中氯化鋅濃度為1.8% ；
[0078](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0079](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；[0080](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0081](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0082]實施例7
[0083]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0084](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%、氯化錳濃度為1.8% ；
[0085](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0086](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0087](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0088](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0089]實施例8
[0090]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0091](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%，浸潰液中氯化鐵濃度為1.8% ；
[0092](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0093](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0094](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0095](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0096]實施例9
[0097]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0098](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%、氯化鈷濃度為1.8% ；
[0099](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0100](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0101](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0102](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0103]實施例10
[0104]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0105](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%，浸潰液中氯化鈷濃度為1.8% ；
[0106](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0107](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0108](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0109](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0110]實施例11
[0111]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0112](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/2，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的3/4 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為2.2%，浸潰液中氯化鎳濃度為1.8% ；
[0113](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在40°C，壓力0.3Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0114](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐；
[0115](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速800m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥5h ；
[0116](5)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0117]實施例12
[0118]本發明所述的環保型低汞觸媒連續生產工藝，步驟如下:
[0119](I)以預處理后的活性炭為載體原料，先將載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，裝填量為塔體容積的1/3，利用支撐盤的機械運動使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液裝量為塔體容積的2/3 ;其中，浸潰液中鹽酸濃度為6%，浸潰液中氯化汞濃度為0.5%，浸潰液中氯化鉀濃度為0.1% ；
[0120](2)封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C，壓力0.35Mpa，恒溫恒壓浸潰18h ；
[0121](3)打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲罐，待用；
[0122](4)打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節空氣氣速500m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在80°C ;恒溫干燥18h ；
[0123](5)向所述的浸潰液儲罐內補充原料，其中氯化汞0.23kg，氯化鉀0.07kg, 6%的鹽酸溶液18.5L，溶解后打開浸潰液儲罐的出口閥門，將浸潰液儲罐中浸潰液通過液體入口注入到催化劑制備塔；重復步驟(3)?(4)，重復次數為兩次；
[0124](6)折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
[0125]最后，應當指出，以上實例僅是本發明較有代表性的例子。顯然，本發明的技術方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種環保型低汞觸媒連續生產工藝，其特征在于:所述的生產工藝包括如下步驟: (1)、將新鮮的載體原料或活性炭吸附塔中的載體原料從固體入口投入到催化劑制備塔中，投料量為催化劑制備塔塔體容積的1/10~1/2，使載體原料均勻平鋪在支撐盤上，后將浸潰液儲罐中的浸潰液從液體入口注入到催化劑制備塔中，浸潰液的注入量為催化劑制備塔塔體容積的1/6~3/4 ； 所述的浸潰液包括終濃度為5~10%的鹽酸、終濃度為0.1~10%的活性組分，所述的活性組分為氯化汞，所述的氯化汞的終濃度為0.1~10%，所述的載體原料和浸潰液的體積比為1:1~1:10 ; (2)、封閉催化劑制備塔上的所有出口，打開加熱層加熱開關，調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在25至90°C，壓力0.15~0.4Mpa，恒溫浸潰I~18h ; (3 )、打開催化劑制備塔頂部的氣體出口及底部的液體出口上閥門，啟動輸料泵，將浸潰后的溶液輸回浸潰液儲te； (4)、打開催化劑制備塔底部的氣體入口閥門，關閉催化劑制備塔底部的液體出口閥門，同時開啟蒸汽冷凝器和氣體預熱器，進行熱量交換；開啟鼓風氣泵，調節氣速50~1000m3/h，鼓風干燥；調節加熱層的輸出功率，維持催化劑制備塔內溫度在30~140°C ;恒溫干燥5~24h ； (5)、折疊催化劑制備塔內的支撐盤，卸料，制備好的催化劑由底部的固體出口取出，真空包裝得到產品氯化汞觸媒。
2.如權利要求1所述的一種環保型低汞觸媒連續生產工藝，其特征在于:向所述的浸潰液儲罐內添加投料量為浸潰液儲罐總容積的1/6~3/4的載體原料，溶解后打開浸潰液儲罐的出口閥門，將浸潰液儲`罐中浸潰液通過液體入口注入到催化劑制備塔，浸潰液的注入量為催化劑制備塔塔體容積的1/6~3/4 ;重復步驟(3)~(4)。
3.如權利要求2所述的一種環保型低汞觸媒連續生產工藝，其特征在于:所述的浸潰液還包括終濃度為0.1~10%的助活性組分，所述的助活性組分可以為堿土金屬、堿金屬、稀土或者第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物，所述的第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物選自下列之一或它們的組合:氯化鉀、氯化鋇、氯化鈰、氯化銅、氯化鋅、氯化錳、氯化鐵、氯化鈷或氯化鎳；所述的助活性組分的負載量為0.5%~5%。
4.如權利要求3所述的一種環保型低汞觸媒連續生產工藝，其特征在于:當活性炭吸收塔塔頂出口的尾氣中氯化汞含量超過環保所要求的可允許排放的限定值0.005mg/Nm3時，更換活性炭吸收塔中的活性炭，換下的活性炭可由固體入口加入到催化劑制備塔作為新鮮載體使用。
5.用于權利要求1~4之一所述的一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:包括催化劑制備塔、活性炭吸附塔、浸潰液儲罐、鼓風氣泵、輸液泵、蒸汽冷凝器以及氣體預熱器，所述的催化劑制備塔的頂部設置有一氣體出口、固體入口和液體入口，底部設置有一氣體進口、固體出口和液體出口，所述的液體入口與所述的浸潰液儲罐的底部的出口連接，所述的氣體出口通過所述的蒸汽冷凝器與所述的浸潰液儲罐的上部連接，所述的固體入口與所述的活性炭吸附塔的底部的出口連接，所述的氣體入口通過鼓風氣泵與所述的氣體預熱器的出口連接，所述的氣體預熱器的進口與所述的活性炭吸附塔的頂部連接，所述的活性吸附塔的下部與所述的浸潰液儲罐的頂部連接，所述的液體出口通過輸料泵與所述的浸潰液儲罐的上部連接。
6.如權利要求5所述的用于一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:所述的催化劑制備塔內設置有可折疊的支撐盤，所述的支撐盤為多孔板結構，所述的液體出口處安裝有多孔板，所述的多孔板的孔徑為0.5~5mm。
7.如權利要求6所述的用于一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:所述的催化劑制備塔的外側壁上包覆有加熱層，所述的加熱層內安裝有溫度傳感器。
8.如權利要求7所述的用于一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:所述的活性炭吸收塔的內部為錯層結構，層數為3~8層。
9.如權利要求8所述的用于一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:所述的活性吸附塔上靠近底部距離是整個活性吸附塔高度的1/10~1/5處設置有側氣孔，所述的測氣孔與所述的浸潰液儲罐的頂部連接。
10.如權利要求9所述的用于一種環保型低汞觸媒連續生產工藝的裝置，其特征在于:所述的催化劑制備塔、浸潰液儲罐及輸料泵的殼體由碳鋼，不銹鋼，PE, PTFE或內襯塑料材料制成。`
【文檔編號】B01J27/138GK103816944SQ201410024685
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月20日 優先權日:2014年1月20日
【發明者】李瑛 , 支林軒, 唐浩東, 韓文鋒, 劉化章, 裴文俊 申請人:云南契合投資有限公司, 浙江工業大學