一種升華提純裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種有機化合物升華提純裝置，包括一真空抽提系統，一真空物料保持系統，一多溫區加熱爐，一微型攝像觀察系統，一計算機控制及圖像顯示系統。該裝置具有精密控制，就地觀察，快速簡便操作的特點，有利于完善提純工藝，滿足規模生產的要求。
【專利說明】一種升華提純裝置【技術領域】
[0001]本實用新型涉及有機化合物提純【技術領域】，具體涉及一種用于高速，簡便而成本低廉的真空加熱升華設備。
【背景技術】
[0002]隨著有機半導體在發光二極管組成的全色顯示屏以及白光照明的應用，有機半導體晶體管在邏輯電路上的應用，以及有機半導體光伏電池的應用，已認識到有機半導體材料提純技術越來越重要的作用。高純有機半導體的使用往往可使上述有機半導體器件的性能和工作壽命帶來超過數倍的提高。因而，快捷而簡便的有機半導體提純技術具有十分重要的意義。
[0003]通常有機半導體材料的提純方法可分為重結晶或真空升華方法。真空升華方法是指在真空狀態下(減壓條件下)使固體受熱后直接變成氣態，再在一溫度梯度管中(如石英玻璃管)凝結成固態。由于待提純的材料與雜質具有不同的升華溫度和冷凝溫度，而達到純化目的。在一些情況下，為使升華氣體流有效地沿溫度梯度管中分布分離，可使用載氣而使升華氣體從高溫流向低溫。控制升華提純質量的因素主要包括:各溫區的溫度及溫度梯度，真空度及載氣流量，以及升華時間。提純產品的最終檢驗依賴于最終產品的分析測試，但這種方式往往要求到升華提純結束后才能實現。對于實際生產中，如能在提純進行中進行檢測對于及時工藝的改善及控制是至關重要的。為此，專利申請CN201010206088.4(董毅，劉志華，侯曉遠)披露了一種長方形升華提純裝置的視窗結構，便于全管道的觀察。這種大面積觀察窗口卻帶來了該加熱區大面積熱損耗問題，且沿管道截面方向會帶來溫差從而影響提純效果。
[0004]如采用分離的小視窗觀察口，則可大大減少大面積視窗的熱攪耗及沿管道截面方向的溫差。但這又往往造成肉眼觀察困難。本實用新型采用了在微小視窗中嵌入固定的顯微攝像探頭，解決了視窗難以觀察的困難，同時又避免了大視窗熱損耗和由此帶來的較大溫差問題。
【發明內容】
[0005]本實用新型的目的在于提供一種真空加熱升華提純裝置，包括一真空抽提系統，一真空管物料保持系統，一多溫區加熱爐(由2~10個溫度加熱區組成)，一微型攝像觀察系統，一計算機控制及圖像顯示系統；所述真空抽提系統由一機械真空泵，或一機械真空泵串聯的分子擴散泵組成；所述真空抽提系統通過真空管道及法蘭密封，與一個或一組玻璃管相連接成真空物料保持系統；所述多溫區加熱爐由電阻絲或電耦感應加熱絲，陶瓷隔熱爐體，加熱溫控器組成；所述的多溫區加熱爐包含著2~7個微孔觀察鏡，便于嵌入微孔攝像頭，從而實現有效控制提純 質量，跟蹤并完善提純工藝，便于規模生產。其中多溫區加熱爐可以是圓筒形加熱爐，兩個半圓開啟式加熱爐。所述多溫區加熱爐置放于一可升降的支架臺上而使打開的加熱爐體實現上下移動而達到有效加熱或有效冷卻目的。所述的升降支架臺可通過機械手動或通過電動馬達而實現上下升降功能。
[0006]所述的微孔觀察鏡由石英玻璃面，直徑為2?20_絕熱管狀護套組成。
[0007]所述的微型攝像觀察系統嵌于多溫區加熱爐體微孔觀察鏡中，使用直徑為2?20_圓筒式微孔攝像頭，方便實施即時就地觀察。
[0008]所述的微型攝像觀察系統，由微孔攝像頭、無線接收機及可選的計算機組成。所述的微型攝像頭周圍附帶LED發光二級管作為光源，便于清晰觀察。所述的微型攝像觀察系統由微孔攝像頭、信號聯線及計算機接收處理機組成。
[0009]所述的微型攝像觀察系統通過有線連接或無線接收方式，與一帶顯示屏的計算機控制系統相連，方便觀察及圖像數據儲存。
[0010]所述的有機化合物升華提純裝置，可用于有機半導體或其原料，醫藥中間體及聚合物單體有機化合物的升華提純。所述的有機化合物升華提純裝置可選地添加一載氣導管用于控制有機材料升華的速率，載氣一般多氮氣，氬氣，氦氣或其中2?3種混合氣體。
[0011]本實用新型有益效果是:通過采用上述技術方案，本實用新型與現有技術相比具有以下優點:可以克服大面積長條觀察窗口的散熱快，減少沿截面方向四周溫差的缺點；使用直徑小(2?20_)的圓筒式觀察窗口，配以顯微觀察鏡中的微孔式攝像頭，從而克服了以往靠肉眼觀察不清或是難以觀察升華室內結晶大小的缺點，達到有效控制提純工藝的目的。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型一種升華提純裝置示意圖。
[0013]圖2是本實用新型微孔攝像頭工作原理示意圖。
【具體實施方式】
[0014]通過附圖中所示的本實用新型的優選實施例的更具體說明，本實用新型的上述及其它目的，特征和優勢將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標記指示相同的部分，并未刻意按比例繪制附圖，重點在于示出本實用新型的主旨。
[0015]下面結合附圖及具體實施例對本實用新型作進一步的詳細說明。
[0016]本實用新型一種升華提純裝置如圖1所示，其中100為一機械真空泵，101為一分子擴散泵，使系統能達到更高的真空度。103為一冷肼管使從105漏斗加入的液氮或干冰/丙酮溶液通過冷肼內壁冷凝可能的有機揮發物，保護真空泵使用壽命，提高真空系統的真空度。104為一真空管連接法蘭501。法蘭500和法蘭501使玻璃外管800固定并連接到真空系統。801為盛有提純的有機化合物玻璃管。600為支撐架。300為可調高度的支撐架，支撐管式加熱爐200。此處可調支撐架可以方便地讓完成了升華的加熱爐開啟后，使整個加熱爐與升華玻璃管產生較大空間，有利于靠空氣或是風扇鼓風使盛料管更快地冷卻到出料的溫度(一般小于80°C)。管式加熱爐200為一多溫段(如四段)加熱爐。900為直徑2?20_園筒觀察口。900為嵌入觀察孔中的園筒針孔攝像頭。針孔攝像頭與一顯示屏連接，以電腦控制，記錄升華過程的所有錄像細節，不僅實現了就地觀察，也以錄像記錄了整個提純過程。920為一外部光源，有利于針孔攝像頭觀察。
[0017]本實用新型微孔攝像頭工作原理，如圖2所示，其中21為微孔攝像頭；22為嵌入攝像頭上的8個微小白色LED ；23為包含攝像頭及保護的圓筒，直徑為2-20mm ；24為連接到計算機及顯示信號線；25為可選的無線接收機；26為一計算機用于接收、顯示和儲存攝像信號。26也可選地與真空、加熱爐相接，總體處理真空、加熱、及攝像信號。
[0018]以上所示，僅是本實用新型的較佳實施例而已，并非對本實用新型做任何形式上的限制。任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本實用新型技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的技術內容對本實用新型技術方案作出許多可能的變動或修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本實用新型技術方案的內容，依據本實用新型的技術實質對以上實施例做的任何簡單修飾、等同變化及修飾，均仍屬于本實用新型技術方案的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種有機化合物升華提純裝置，其特征在于:包括一真空抽提系統，一真空管物料保持系統，一多溫區加熱爐，一觀察系統，一顯不系統； 所述真空抽提系統由一機械真空泵，或一機械真空泵串聯的分子擴散泵組成。 所述真空抽提系統通過真空管道及法蘭密封，與一個或一組玻璃管相連接真空物料管保持系統； 所述多溫區加熱爐由電阻絲或電耦感應加熱絲，陶瓷隔熱爐體，加熱溫控器組成； 所述的多溫區加熱爐包含著2?7個微孔觀察鏡，便于嵌入微孔攝像頭，從而實現有效控制提純質量，跟蹤并完善提純工藝，便于規模生產。
2.根據權利要求1所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是加熱爐由2?10個加溫區組成；加熱爐外形可以是圓筒形加熱爐或兩個半圓開啟式加熱爐。
3.根據權利要求2所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述多溫區加熱爐置放于一可升降的支架臺上而使打開的加熱爐體能上下移動而達到有效加熱或有效冷卻目的。
4.根據權利要求3所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述的升降支架臺可通過機械手動或通過電動馬達而實現上下升降功能。
5.根據權利要求1所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述的微孔觀察鏡由石英玻璃面，直徑為2?20_絕熱管狀護套組成。
6.根據權利要求1所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述的觀察系統嵌于多溫區加熱爐體微孔觀察鏡中，使用直徑為2?20_圓筒式微孔攝像頭，方便實施即時就地觀察。
7.根據權利要求6所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述的觀察系統由微孔攝像頭、無線接收機及計算機組成。
8.根據權利要求6所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述的微孔攝像頭周圍附帶LED發光二級管作為光源，便于清晰觀察。
9.根據權利要求6所述的有機化合物升華提純裝置，其特征是:所述的觀察系統由微孔攝像頭、信號聯線及計算機接收處理機組成。
【文檔編號】B01D7/00GK203609915SQ201320648979
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年10月21日 優先權日:2013年3月6日
【發明者】李曉常, 劉建祥 申請人:江西冠能光電材料有限公司