一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，該制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置包括：鐵架臺、熱磁力攪拌器、攪拌磁子、三頸燒瓶、冷凝回流裝置、萬用夾。本實用新型通過設置進料口，并配有密閉蓋體，頂部裝配冷凝回流裝置，保持反應體系的密閉性，反應過程中利用熱磁力攪拌器可以設定恒溫并可持續調節反應液溫度和攪拌速度，以利于還原劑與氯盤酸充分混合均勻。此外，本實用新型結構簡單，操作方便，提高了制備不同大小膠體金顆粒的效率，較好的解決了傳統反應裝置存在諸如反應體系受熱不均勻、加熱過程中水分揮發嚴重、攪拌不均勻的問題。
【專利說明】一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于納米膠體金制備【技術領域】，尤其涉及一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置。
【背景技術】
[0002]目前膠體金的化學制備方法一般采用還原法，氯金酸(HAuCH)是主要的還原材料，常見的方法有白磷還原法、硼氫化鈉還原法、抗壞血酸還原法、檸檬酸三鈉還原法、檸檬酸一鞣酸還原法，根據還原劑類型以及還原作用的強弱，可以制備粒徑大小不等的膠體金顆粒。
[0003]其中檸檬酸三鈉還原法是最經典的方法，反應過程中，金顆粒的大小取決于制備時加入的檸檬酸三鈉的量，膠體金的質量除了與還原劑的類型有關，還受攪拌速度、反應時間等因素的影響。
[0004]而傳統反應裝置存在諸如反應體系受熱不均勻、加熱過程中水分揮發嚴重、攪拌不均勻等缺陷，極大影響了所獲得的膠體金顆粒的尺寸差別、球形度、粒徑分布等，容易產生“干點”。
實用新型內容
[0005]本實用新型的目的在于提供一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，旨在解決傳統反應裝置存在諸如反應體系受熱不均勻、加熱過程中水分揮發嚴重、攪拌不均勻的問題。
[0006]本實用新型是這樣實現的，一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，該制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置包括:鐵架臺、熱磁力攪拌器、攪拌磁子、三頸燒瓶、冷凝回流裝置、萬用夾；
[0007]冷凝回流裝置由球形冷凝管和冷卻管構成；三頸燒瓶設置在熱磁力攪拌器上，攪拌磁子設置在三頸燒瓶內部，球形冷凝管設置在三頸燒瓶的上端，冷卻管設置在球形冷凝管的外側，鐵架臺設置在冷卻管的一側，三頸燒瓶和冷卻管固定在鐵架臺上。
[0008]進一步，三頸燒瓶的左邊和右邊口設置配有密封塞進料口。
[0009]進一步，球形冷凝管上設有球形凸起，一端與大氣相通，另一端與三頸燒瓶的右邊口相通。
[0010]進一步，三頸燒瓶和冷卻管通過萬用夾固定在鐵架臺上。
[0011]本實用新型提供的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，通過設置進料口，并配有密閉蓋體，頂部裝配冷凝回流裝置，同時進料口配有密閉蓋體，最大程度地保持反應體系的密閉性，可使加熱過程中產生的水蒸氣在冷凝回流裝置中冷凝后回流至反應體系中，防止形成所謂“干點”，從而避免膠體金顆粒發生凝聚，反應過程中利用熱磁力攪拌器可以設定恒溫并可持續調節反應液溫度和攪拌速度，以利于還原劑與氯盤酸充分混合均勻；防止加熱時溫度分布不均。此外，本實用新型結構簡單，操作方便，提高了制備不同大小膠體金顆粒的效率，較好的解決了傳統反應裝置存在諸如反應體系受熱不均勻、加熱過程中水分揮發嚴重、攪拌不均勻的問題。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型實施例提供的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置的結構示意圖；
[0013]圖中:1、鐵架臺；2、熱磁力攪拌器；3、攪拌磁子；4、三頸燒瓶；5、冷凝回流裝置；
6、萬用夾。
【具體實施方式】
[0014]為了使本實用新型的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本實用新型進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0015]圖1示出了本實用新型實施例提供的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置結構。為了便于說明，僅僅示出了與本實用新型相關的部分。
[0016]本實用新型實施例的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，該制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置包括:鐵架臺、熱磁力攪拌器、攪拌磁子、三頸燒瓶、冷凝回流裝置、萬用夾;
[0017]冷凝回流裝置由球形冷凝管和冷卻管構成；三頸燒瓶設置在熱磁力攪拌器上，攪拌磁子設置在三頸燒瓶內部，球形冷凝管設置在三頸燒瓶的上端，冷卻管設置在球形冷凝管的外側，鐵架臺設置在冷卻管的一側，三頸燒瓶和冷卻管固定在鐵架臺上。
[0018]作為本實用新型實施例的一優化方案，三頸燒瓶的左邊和右邊口設置配有密封塞進料口。
[0019]作為本實用新型實施例的一優化方案，球形冷凝管上設有球形凸起，一端與大氣相通，另一端與二頸燒瓶的右邊口相通。
[0020]作為本實用新型實施例的一優化方案，三頸燒瓶和冷卻管通過萬用夾固定在鐵架臺上。
[0021]下面結合附圖及具體實施例對本實用新型的應用原理作進一步描述。
[0022]圖1所示，本實用新型實施例的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置主要由鐵架臺1、熱磁力攪拌器2、攪拌磁子3、三頸燒瓶4、冷凝回流裝置5、萬用夾6組成；
[0023]本實用新型采用三頸燒瓶4為反應器，三頸燒瓶4置于熱磁力攪拌器2上，熱磁力攪拌器2通電后可以設定恒定溫度，同時磁力攪拌器由強力磁鐵產生旋轉磁場來驅動容器內的攪拌磁子3轉動從而達到攪拌液體的目的，在對三頸燒瓶4進行均勻加熱和攪拌，三頸燒瓶4的左邊和右邊口也就是反應裝置的進料口，配有密封塞，以減少水分的揮發；在三頸燒瓶4中間口裝有冷凝回流裝置，由球形冷凝管5和冷卻管6構成，球形冷凝管5上設有球形凸起，其一端與三頸燒瓶4的右邊口相通，另一端與大氣相通，冷卻管6包圍在球形冷凝管5的周圍，并設有出、入水口 ；三頸燒瓶4、冷卻管6用萬用夾7裝配在鐵架臺I上。
[0024]本實用新型的使用方法:移液管準確量取取ImL質量百分含量I %的氯金酸溶液于三頸燒瓶3中，加雙蒸水稀釋至IOOmL ;三頸燒瓶3置于熱磁力攪拌器2上，在圖1三頸燒瓶4的中間口裝配冷凝回流裝置，在三頸燒瓶3的左、右邊口加蓋密封塞，以減少水分的揮發，打開熱磁力攪拌器2的開關并設定加熱溫度，同時向冷卻管6通入自來水進行冷卻，開始加熱至溶液沸騰，然后迅速由三頸燒瓶3左口加入一定量質量百分含量1%的檸檬酸三鈉溶液，然后立即塞上玻璃塞；這時溶液的顏色會發生快速的變化，其順序應為:淡黃色—無色一黑色一紫色一深紅色，保持溶液沸騰10分鐘后，停止加熱并拆除，將冷凝好的溶液用孔徑0.45um的醋酸濾膜過濾，將溶液移液至容量瓶中，即得膠體金溶液，通過此方法制備的膠體金顆粒具有非常好的球形度、粒徑分布窄、顆粒尺寸差別小。
[0025] 以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，其特征在于，該制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置包括:鐵架臺、熱磁力攪拌器、攪拌磁子、三頸燒瓶、冷凝回流裝置、萬用夾； 冷凝回流裝置由球形冷凝管和冷卻管構成；三頸燒瓶設置在熱磁力攪拌器上，攪拌磁子設置在三頸燒瓶內部，球形冷凝管設置在三頸燒瓶的上端，冷卻管設置在球形冷凝管的外側，鐵架臺設置在冷卻管的一側，三頸燒瓶和冷卻管固定在鐵架臺上。
2.如權利要求1所述的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，其特征在于，三頸燒瓶的左邊和右邊口設置配有密封塞進料口。
3.如權利要求1所述的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，其特征在于，球形冷凝管上設有球形凸起，一端與大氣相通，另一端與三頸燒瓶的右邊口相通。
4.如權利要求1所述的制備不同大小膠體金顆粒的反應裝置，其特征在于，三頸燒瓶和冷卻管通過萬用夾固定在鐵架臺上。
【文檔編號】B01J13/00GK203764236SQ201320510898
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】韓大勇, 陳章言, 倪黎綱, 張偉, 卞桂華, 金文
申請人:江蘇農牧科技職業學院