一種熔融反應的生產設備的制作方法
【專利摘要】一種熔融反應的生產設備涉及一種熔融反應的生產設備結構的改進。本實用新型提供一種不僅恒溫可控，而且能夠直接觀察物料狀態的高溫熔融反應設備。本實用新型包括高溫循環加熱裝置和熔融反應釜，熔融反應釜支架的上方設置有底部呈球形或橢球形的釜體外殼，釜體外殼上方的上蓋中部設置有電機，在上蓋上設置有視窗，電機同熔融反應釜內的攪拌槳相連；在釜體外殼和釜體內壁之間設置的夾套的夾套入口位于釜體外殼的下方，夾套的夾套回口分別位于釜體外殼相對稱的兩側；夾套回口分別通過回路與高溫循環加熱裝置相連，夾套進口通過供路與高溫循環加熱裝置相連；上蓋與釜體外殼固定連接，在上蓋一側或相對兩側設置有加料出料口的翻蓋，兩者通過轉軸相連。
【專利說明】一種溶融反應的生產設備
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種熔融反應的生產設備結構的改進。
【背景技術】
[0002]熔融反應法是在無溶劑存在的化學環境下使固態物質于熔融的狀態下進行化學反應的一種方法。
[0003]熔融反應的優點在于:與溶劑法相比，由于反應不使用有毒有害的溶劑，不僅節省了原材料，省去了分離和回收溶劑的步驟和設備，而且還縮短了工藝路線、降低了產品成本，同時也增加了生產的安全性；采用該方法能使反應產率很高，因而能從源頭上消除污染物排放，是符合綠色化學要求的理想的有機合成方法。然而，其缺點在于:熔融反應法物料對攪拌的阻力大，工業生產中一般采取增強攪拌抗阻能力或使用齒輪攪拌器等方法克服，以免物料反應不均及電機燒毀等情況發生；此外，工業反應釜一般多為整體上蓋，出料口較小，熔融反應完成后產品凝固結成塊，物料難以從反應釜中取出，這也限制了工藝放大。
[0004]當前實驗室、車間等實際生產中一般采用高壓反應釜作為此類的反應設備，但是，由于高壓反應釜既無視窗可供觀測又無準確可控的加熱系統，其批產量受限的同時在反應終點的判斷上時常出現偏差，在溫度要求上更容易出現誤差，使反應不能達到預想狀態，由此引發的產品尤其是藥物的質量問題應足以引起重視。
【發明內容】
[0005]本實用新型就是針對上述問題，克服現有技術存在的不足，提供一種不僅恒溫可控，而且能夠直接觀察物料狀態的高溫熔融反應設備；使其能夠達到熔融反應的實際需求，并通過一種抗組胺藥物的合成驗證了該設備的科學合理性，達到了良好的實驗效果。
[0006]為實現本實用新型的上述目的，本實用新型采用如下技術方案。
[0007]本實用新型包括依次相連的高溫循環加熱裝置和熔融反應釜，其結構要點是:所述的熔融反應釜包括支架，支架的上方設置有底部呈球形或橢球形的釜體外殼，釜體外殼上方的上蓋中部設置有電機，在上蓋上設置有視窗，所述的電機同熔融反應釜內的攪拌槳相連；在爸體外殼和爸體內壁之間設置有夾套，夾套的夾套入口位于爸體外殼的下方，夾套的夾套回口分別位于釜體外殼相對稱的兩側；夾套回口分別通過回路與高溫循環加熱裝置相連，夾套入口通過供路與高溫循環加熱裝置相連；所述的上蓋與釜體外殼采用固定連接的方式，在上蓋的一側或相對的兩側還設置有加料出料口的翻蓋，兩者通過轉軸相連。
[0008]進一步地，可根據生產產品的實際需要，本實用新型熔融反應的生產設備還可包括緩沖裝置，以及尾氣處理裝置，緩沖裝置和尾氣處理裝置依次與熔融反應釜相連。
[0009]作為本實用新型的一種優選方案，在加料出料口的翻蓋上還可設置抓手，以及連接螺釘；方便加料出料口的翻蓋的開啟和與熔融反應釜之間的固定。另外，翻蓋與熔融反應釜上部的接觸面可采用硅膠或四氟墊密封，雙加料出料口的作用在于能夠方便地進行加料出料操作和設備的清洗操作。[0010]作為本實用新型的另一種優選方案，所述的視窗為可拆卸的螺旋視窗，設置有兩個，分別位于上蓋的對角方向上。雙視窗的作用還在于能夠全面觀察釜體內物料的物理狀態，及時調整攪拌機轉速，避免在熔融反應結束后，繼續攪拌而燒毀電機。另外，當釜體內固體物料發生升華及氣體發生液化時，會污濁視窗，因此采用可拆卸的螺旋視窗，還可方便清洗。
[0011]在上蓋的另外兩個對角方向上分別設置有兩個真空/氮氣接口，以供實際生產需要。
[0012]作為本實用新型的另一種優選方案，所述的供路和回路均采用不銹鋼304材質或不銹鋼波紋管襯四氟材質；熱媒則可采用通用型號的201甲基硅油或導熱煤油。
[0013]與現有技術相比本實用新型的有益效果。
[0014]現有熔融反應的生產技術是在普通高壓反應釜內，以高溫密閉熔融反應一定的時間，冷卻后取出，再經適當處理獲得精制品。由于普通高壓反應釜是采用外部電加熱層供熱，溫度偏差較大，偏差在20-30°C。并且，在反應過程中無法對物料狀態進行實時觀測，只能從時間上控制反應進程；這樣，生產的藥品質量、收率不高，供應量不足，無法實現規模化生產。另外，普通高壓反應釜的釜體較深，物料不易取出，操作困難。
[0015]本實用新型熔融反應生產設備的高溫循環加熱裝置和熔融反應釜之間通過單供路、雙回路的方式供熱，使反應溫度可穩定在土rc之內，有效地避免溫度不穩帶來的負面影響，包括原料剩余、雜質增高等；采用雙視窗觀測反應器內部物料變化，還能夠及時對熔融反應體系進行判斷；同時采用雙加料出料口可方便的進行投料出料操作。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本實用新型的結構示意圖。
[0017]其中，I為高溫循環加熱裝置、2為熔融反應釜、3為緩沖裝置、4為尾氣處理裝置、5為回路、6為供路。
[0018]圖2是熔融反應爸的結構示意圖。
[0019]其中，7為電機、8為法蘭、9為攪拌槳、10為釜體外殼、11為夾套回口、12為夾套、13為夾套入口、14為支架、15為上蓋、16為釜體內壁。
[0020]圖3是圖2的俯視圖。
[0021]其中，17為加料出料口的翻蓋、18為視窗、19為連接軸、2O為連接螺釘、21為抓手、
22為真空/氮氣接口。
【具體實施方式】
[0022]如圖1所示，為組成本實用新型各裝置之間的連接關系示意圖。其中，作為熔融反應的必備裝置，高溫循環加熱裝置I及熔融反應釜2是不可少的；而緩沖裝置3和尾氣處理裝置4，可根據生產產品的實際需要而添加。高溫循環加熱裝置I和熔融反應釜2之間通過單供路6、雙回路5的方式連接，熔融反應釜2還與緩沖裝置3和尾氣處理裝置4依次連接。
[0023]如圖2所示,是熔融反應爸的結構示意圖。圖中,支架14的上方為爸體外殼10,爸體外殼10呈空心半球狀，釜體外殼10的底部有夾套入口 13，相對的兩側分別有夾套回口11 ;釜體內壁16與釜體外殼10之間設置有夾套12，即一個由雙半球面圍成的夾層空間，其中通入加熱熔融反應用的熱媒，熱媒通過回路5和供路6在高溫循環加熱裝置I和熔融反應釜2的夾套12之間進行熱交換。釜體外殼10的上方設置有上蓋15，上蓋15的中部固定有法蘭8，電機7設置在該法蘭8上；電機7下方的攪拌槳9位于熔融反應釜2的釜體內。
[0024]如圖3所示，是圖2的俯視圖。可以看出，上蓋15的兩側分別設置有加料出料口的翻蓋17，其與上蓋15通過轉軸19相連；加料出料口的翻蓋17上具有抓手21和用于密封翻蓋17與熔融反應釜I上部的連接螺釘20 ;上蓋15的一組對角上有兩個可拆卸的螺旋視窗18，以及在另一組對角上有兩個真空/氮氣接口 22。
[0025]本實用新型熔融反應的生產設備在抗組胺藥物【2-[[1-[1-[(4_氟苯基)甲基]苯并咪唑-2-基]-4-哌啶基]-甲基氨基]-3H-嘧啶-4-酮】(以下稱“產品”)的合成中得到應用。
[0026]產品的生產過程:以原料1、原料2置于熔融反應釜2內，啟動攪拌槳9，使之均勻混合；開啟高溫循環加熱裝置1，開始加熱，待溫度達到預定值后，開啟循環按鈕，為熔融反應釜2供熱。反應過程中，釜體內物料的變化，調節攪拌槳9轉速，達到反應終點。冷卻后，即可出料，通過重結晶處理即可獲得產品。
[0027]由于兩個原料1-(4-氟芐基)-2_氯苯并咪唑和2-甲硫基-4-嘧啶酮的熔點均低于“產品”的熔點，因此能夠直接觀測到反應體系由原料加熱變為液體，到反應完全后液體慢慢固化析出的過程；從而可以在反應過程中，及時調整攪拌槳9轉速，該反應已經過IOkg的生產批量驗證。
[0028]與常規熔融反應設備相比使用本實用新型所制備的產品質量具有明顯優勢。
[0029]表1、采用普通高壓釜制備“產品”的反應數據及檢測數據。
[0030]
【權利要求】
1.一種熔融反應的生產設備，包括高溫循環加熱裝置(I)和熔融反應釜(2)，其特征在于:所述的熔融反應釜(2)包括支架(14)，支架(14)的上方設置有底部呈球形或橢球形的爸體外殼(10),爸體外殼(10)上方的上蓋中部設置有電機(7),在上蓋(15)上設置有視窗(18)，所述的電機(7)同熔融反應釜(2)內的攪拌槳(9)相連；在釜體外殼(10)和釜體內壁(16)之間設置有夾套(12)，夾套(12)的夾套入口(13)位于釜體外殼(10)的下方，夾套(12)的夾套回口( 11)分別位于釜體外殼(10)相對稱的兩側；夾套回口( 11)分別通過回路(5)與高溫循環加熱裝置(I)相連，夾套入口( 13)通過供路(6)與高溫循環加熱裝置(I)相連；所述的上蓋(15)與釜體外殼(10)采用固定連接的方式，在上蓋(15)的一側或相對的兩側設置有加料出料口的翻蓋(17)，兩者通過轉軸(19)相連。
2.根據權利要求1所述的熔融反應的生產設備，其特征在于:還包括緩沖裝置(3)，以及尾氣處理裝置(4 )，緩沖裝置(3 )和尾氣處理裝置(4 )依次與熔融反應釜(2 )相連。
3.根據權利要求1所述的熔融反應的生產設備，其特征在于:在加料出料口的翻蓋(17)上設置有抓手(21)，以及連接螺釘(20)。
4.根據權利要求3所述的熔融反應的生產設備，其特征在于:加料出料口的翻蓋(17)與熔融反應釜(2)上部的接觸面采用硅膠或四氟墊密封。
5.根據權利要求1所述的熔融反應的生產設備，其特征在于:所述的視窗(18)為可拆卸的螺旋視窗(18)，設置有兩個，分別位于上蓋(15)的對角方向上。
6.根據權利要求5所述的熔融反應的生產設備，其特征在于:在上蓋(15)的另外兩個對角方向上分別設置有兩個真空/氮氣接口(22)。
7.根據權利要求1所述的熔融反應的生產設備，其特征在于:所述的供路(6)和回路(5)均采用不銹鋼304材質或不銹鋼波紋管襯四氟材質。
【文檔編號】B01J6/00GK203389617SQ201320394113
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年7月4日 優先權日:2013年7月4日
【發明者】趙永清, 史清華, 王忠超, 蔣小涌, 楊戰鏖 申請人:沈陽三九藥業有限公司