專利名稱:精餾頭的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及精餾提純技術領域,尤其涉及一種應用在小型精餾塔中的精餾頭。
背景技術:
小型玻璃精餾塔是實驗室中常用于分離沸點相近化合物的一種精餾設備,在該設備中精餾頭處于重要位置。精餾頭主要的用于調節精餾過程中的回流比。目前在實驗室中常見的精餾頭存在以下幾個問題:第一,不能精確的調節回流比。第二,不能便捷的使用在減壓精餾實驗中。在保持減壓狀態下,不能卸下前餾分接受瓶后,并換上新的接受瓶,第三,在精餾頭上沒有取樣口,無法在精餾過程中進行取樣。眾所周知,待分離的混合物中成分通常很復雜,其中每種物質在一定的壓力下都有一個固定出餾點(通常是一個范圍,例如157.5^158.8°C)。需要體系壓力穩定的情況下,混合物中的每個組分才會在適當的回流比下,依次被采出。如果采出的餾分出餾點溫度發生較大變化(例如溫度先下降再上升),表明下一個餾分已經出來,此時就需要換一只接受瓶。那么在這種情況下,我們就需要保持體系壓力不變的情況下,更換新的接受瓶。
實用新型內容針對現有技術中存在的不足之處,本實用新型提供一種精餾頭,該精餾頭在精餾過程中能精確調節回流比,且能在保持體系壓力穩定情況下進行取樣分析和更換接受瓶。為了實現上述目的,本實用新型采用的技術是一種精餾頭,包括回流比控制管、蒸汽通管和恒壓連接管,所述回流比控制管和蒸汽通管之間設有蒸汽管道和回流管道,所述回流比控制管和恒壓連接管之間設有出液管,所述回流比控制管中從上到下依次設有冷凝器、集液漏斗、引流漏斗和采出漏斗,所述采出漏斗的出口端與出液管相通,所述引流漏斗上設有磁鐵,所述磁鐵在電磁繼電器的作用下改變位置,從而帶動引流漏斗的位置發生變化,使得引流漏斗上的液體流到采出漏斗中。在本實用新型提供的一優選實施例中,其中所述出液管上設有取樣管,所述出液管與取樣管相交處設有三通活塞。在本實用新型提供的一優選實施例中,其中所述恒壓連接管分成上部和下部,所述上部和回流比控制管之間設有真空抽氣管,所述出液管與下部相通。在本實用新型提供的一優選實施例中,其中所述上部和下部相連處設有放空管,所述放空管和恒壓連接管連接處設有三通活塞。在本實用新型提供的一優選實施例中,其中所述上部上還設有真空接口。在本實用新型提供的一優選實施例中,其中所述蒸汽通管內設有溫度計,所述溫度計在從蒸汽通管上的頂部開口端伸入蒸汽通管中。在本實用新型提供的一優選實施例中,其中所述冷凝器選用蛇形冷凝器。與現有技術相比,本 實用新型提供的精餾頭可以實現在減壓精餾過程中既可以精 確調節回流比,又能隨時采集樣品和更換接受瓶。
圖1是本實用新型提供的精餾頭的結構示意圖。附圖中:1-蒸汽通管的下端口,2-蒸汽通管,3-蒸汽通管的上端口,4-蒸汽管道,5-回流管道,6-冷凝器,7-真空抽氣管,8-真空接口,9-三通活塞,10-放空管,11-恒壓連接管,12-出液管,13-集液漏斗,14-引流漏斗,15-采出漏斗,16-三通活塞,17-取樣管,18-恒壓連接管的下端口,19-回流比控制管。
具體實施方式
本實用新型提供一種精餾頭,該精餾頭可以在減壓精餾過程中既可以精確調節回流比,又能隨時采集樣品和更換接受瓶。以下通過實施例對本實用新型提供的精餾頭作進一步詳細說明,以便更好理解本發明創造的內容,但實施例的內容并不限制本發明創造的保護范圍本實用新型提供的精餾頭主要由回流比控制管19、蒸汽通管2和恒壓連接管11組成,回流比控制管19和蒸汽通管2之間設有蒸汽管道4和回流管道5,蒸汽從蒸汽通管2中通過蒸汽管道4進入回流比控制管19中,蒸汽冷卻成液體后,液體可以通過回流管道5流回蒸汽通管4。回流比控制管19和恒壓連接管11之間設有出液管12,回流比控制管19中收集到的液體,通過出液管12流到恒壓連接管11中。所述回流比控制管19中從上到下依次設有冷凝器6、集液漏斗13、引流漏斗14和采出漏斗15。集液漏斗13、引流漏斗14和采出漏斗15組成精餾頭中的回流比控制系統。采出漏斗15的出口端與出液管12相通,所述引流漏斗14上設有磁鐵,通過一個外加的可控制通電頻率的電磁繼電器可以按照設定頻率改變引流漏斗14上磁鐵的方位,從而帶動引流漏斗14的位置發生變化,使得引流漏斗14上的液體流到采出漏斗15中。在沒有磁力的作用下,引流漏斗14處于自然重力狀態,引流漏斗14中的液體會流向回流管道5。在有磁力作用下,引流漏斗14的位置發生改變,漏斗的下咀就對準采出漏斗15,這樣就能起到控制回流比的作用。出液管12上設有取樣管17,所述出液管12與取樣管17相交處設有三通活塞。恒壓連接管11分成上部和下部,所述上部和回流比控制管19之間設有真空抽氣管7,所述上部上還設有真空接口 8,所述出液管12與下部相通。所述上部和下部相連處設有放空管10,所述放空管10和恒壓連接管11連接處設有三通活塞。在蒸汽通管2內還可以設有溫度計,所述溫度計在從蒸汽通管2上的頂部開口端伸入蒸汽通管2中。通過溫度計可以直觀的讀出進去冷卻蒸汽的溫度。在蒸汽通管2內的冷凝器6選用蛇形冷凝器,蛇形冷凝器具有較大的換熱面積,換熱效果較好。本實用新型提供的精餾頭中設有三通活塞,可有效控制精餾頭內的通道方向。使用過程中可以實現只有任意部分管道相通、全部管道相通或是各管道之間互不相通,通過調節三通活塞的通道方向,可以方便的取樣和轉換接受瓶。以下通過實施例來說明本實用新型提供的精餾頭的工作情況:[0025]首先,三通活塞9和三通活塞16都調節至互不相通狀態,取樣管17和恒壓連接管的下端口 18處都接上接受瓶,引流漏斗14在未有磁力作用情況(B卩外加的電磁繼電器為斷電狀態)。將放空管10接上真空油泵,調節壓力在5mmHg。首先,蒸氣從蒸汽通管的下端口I進入精餾頭中,經過蒸汽通管2和蒸汽管道4進入冷凝系統,被冷凝器6冷凝為液體。然后,液體在重力的作用下進入集液漏斗13,引流漏斗14和回流管道5中。最終,通過下端口I回流到精餾柱中,即全回流狀態。隨著全回流的進行,蒸汽通管的上端口 3的溫度開始穩定70°C,此時將三通活塞16調節至左下相通狀態,引流漏斗14的回流比調節至10:1。此時,取樣管17接受瓶就會有液體流入,當接受瓶中樣品的量足夠分析時,立刻將三通活塞9調節至下右相通狀態,三通活塞16調節至下右狀態。此時,就可以取下取樣管17,立刻進行純度分析(A的純度)。若純度不符合要求,則加大回流比,例如從10:1調到15:1,重新取樣分析,直到符合要求為止。若純度達到要求時,立刻將三通活塞9調節至上下相通狀態,三通活塞16調節至左右相通狀態,此時,符合要求純度的樣品A就會被恒壓連接管的下端口 18接受。當混合物中的A分離完全后,上端口 3的溫度指示會發生變化。此時,就需要更換下端口 18處的接受瓶。首先調節三通活塞16為互不相通狀態,再將三通活塞9調節至下右相通狀態,這樣就可以取下端口 18處的接受瓶,更換新的接受瓶。更換下端口 18處的接受瓶后,再將三通活塞9調節至互不相通狀態。當上端口 3處的溫度穩定在78°C時,再重復上述從取樣管17取樣的步驟,進行取樣分析。分析結果符合要求時,就采出樣品B,否則的話,繼續加大引流漏斗14處的回流比,直到符合要求為止。同樣過程,樣品C也可以被分離采出。通過以上過程,利用本實用新型提供的精餾頭能方便的將A,B, C混合物進行分離。以上對本實用新型的具體實施例進行了詳細描述,但其只作為范例,本實用新型并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領域技術人員而言,任何對該實用進行的等同修改和替代也都在本實用新型的范疇之中。因此,在不脫離本實用新型的精神和范圍下所作的均等變換和修改,都應涵蓋在本實用新型的范圍內。
權利要求1.一種精餾頭,包括回流比控制管(19)、蒸汽通管(2)和恒壓連接管(11),所述回流比控制管(19)和蒸汽通管(2)之間設有蒸汽管道(4)和回流管道(5),所述回流比控制管(19)和恒壓連接管(11)之間設有出液管(12),其特征在于,所述回流比控制管(19)中從上到下依次設有冷凝器(6)、集液漏斗(13)、引流漏斗(14)和采出漏斗(15),所述采出漏斗(15)的出口端與出液管(12)相通,所述引流漏斗(14)上設有磁鐵,所述磁鐵在電磁繼電器的作用下改變位置,從而帶動引流漏斗(14)的位置發生變化,使得引流漏斗(14)上的液體流到采出漏斗(15)中。
2.根據權利要求1所述精餾頭,其特征在于,所述出液管(12)上設有取樣管(17),所述出液管(12)與取樣管(17)相交處設有三通活塞。
3.根據權利要求1所述精餾頭,其特征在于,所述恒壓連接管(11)分成上部和下部,所述上部和回流比控制管(19)之間設有真空抽氣管(7),所述出液管(12)與下部相通。
4.根據權利要求3所述精餾頭,其特征在于,所述上部和下部相連處設有放空管(10),所述放空管(10 )和恒壓連接管(11)連接處設有三通活塞。
5.根據權利要求3所述精餾頭,其特征在于,所述上部上還設有真空接口(8)。
6.根據權利要求1所述精餾頭,其特征在于,所述蒸汽通管(2)內設有溫度計,所述溫度計在從蒸汽通管(2 )上的頂部開口端伸入蒸汽通管(2 )中。
7.根據權利要求1所述精餾頭,其特征在于,所述冷凝器(6)選用蛇形冷凝器。
專利摘要本實用新型提供一種精餾頭,包括回流比控制管、蒸汽通管和恒壓連接管,所述回流比控制管和蒸汽通管之間設有蒸汽管道和回流管道,所述回流比控制管和恒壓連接管之間設有出液管,所述回流比控制管中從上到下依次設有冷凝器、集液漏斗、引流漏斗和采出漏斗,所述采出漏斗的出口端與出液管相通,所述引流漏斗上設有磁鐵,所述磁鐵在電磁繼電器的作用下改變位置,從而帶動引流漏斗的位置發生變化,使得引流漏斗上的液體流到采出漏斗中。本實用新型提供的精餾頭可以實現在減壓精餾過程中既可以精確調節回流比,又能隨時采集樣品和更換接受瓶。
文檔編號B01D3/42GK203154857SQ201320078119
公開日2013年8月28日 申請日期2013年2月20日 優先權日2013年2月20日
發明者李軍, 周磊磊, 張寧寧, 何水 申請人:上海煦旻化工科技發展有限公司