草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝及其設備的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝及其設備，通過吸收、解吸工序將草甘膦尾氣中的甲醇、甲縮醛濃度進行濃縮富集，通過冷凝回收氣體中的甲醇、甲縮醛。吸收液通過解吸后，甲醇、甲縮醛濃度大幅度降低，作為循環吸收液進入吸收塔重新被利用。本發明解決了草甘膦尾氣中甲醇、甲縮醛吸收效率低的問題，循環利用提高吸收劑的循環量，保持吸收液在吸收過程中維持在較低濃度，大幅度提高吸收效率。本發明中吸收劑被重復利用，整個循環過程中的吸收劑補充量非常少，避免了傳統處理方式中廢液的大量產生。
【專利說明】草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝及其設備
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝及其與之匹配的設備，屬于化工生產【技術領域】。
【背景技術】
[0002]采用烷基酯法生產草甘膦會產生大量的氯甲烷尾氣，在對氯甲烷尾氣進行回收處理時需要通過冷凝、水洗除掉氯甲烷尾氣中夾帶的甲醇、甲縮醛。因水洗吸收液能夠達到的平衡濃度較低，需要補充大量清水，后續產生的低濃度甲醇、甲縮醛水溶液回收成本較高，并產生的大量的廢水。在夏季氣溫較高時，氯甲烷尾氣冷凝不能達標時，情況會更加嚴重。因此解決氯甲烷水洗吸收液循環利用的問題能夠產生較大的經濟效益和環保效益。
[0003]傳統上，一般采用吸收塔氯甲烷尾氣進行洗滌，除掉氯甲烷尾氣中的甲醇、甲縮醛，吸收液濃度僅在4%-5%，凈化1噸甲醇、甲縮醛含量在15%的氯甲烷，需要產生3噸廢水，其回收效率低、成本高，并附加有相應的環境問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，有效降低吸收液的使用量及回收成本，并解決因吸收液大量使用而帶來的環保問題。具體工藝方案如下:
1.草甘膦生產的氯甲烷尾氣進入吸收塔，吸收液進入吸收塔上部與吸收塔下部的氯甲烷尾氣逆流接觸，同時往吸收塔中補充清水，清水補充量應保證吸收塔總循環量等于吸收塔中吸收液采出量，控制清水補充流量為40m3/h，并保證將氯甲烷尾氣中至少75-80%的甲醇、甲縮醛被洗滌下來，經過洗滌后的氯甲烷氣體進入后續回收工序，吸收液經過一次洗滌后含有甲醇及甲縮醛并進行進一步的循環利用；
所述吸收液為質量濃度低于0.2%的甲縮醛水溶液、質量濃度低于0.2%甲醇和甲縮醛的水溶液或純水。
[0005]2.步驟1中的經一次洗滌后的吸收液經循環泵泵入熱交換器，吸收液在熱交換器內升溫后送入經真空泵抽真空減壓至5-10KPa的解吸塔，并至解吸塔頂部均勻流下，與至下而上補充的純凈氯甲烷氣體進行逆流接觸，其中純凈氯甲烷補充量控制為100-400Kg/h。吸收液中絕大部分甲醇、甲縮醛揮發到氣體中，液體中甲醇、甲縮醛含量降低到0.2%以下，解析尾氣甲醇、甲縮醛通過真空泵進入熱交換器，吸收液在解吸過程中，被重新泵入吸收塔吸收甲醇、甲縮醛，此循環過程中解吸塔尾氣經過真空泵壓縮會出現升溫，利用吸收液與解吸塔尾氣進行熱交換，吸收液升溫，解吸塔尾氣降溫。
[0006]3.步驟2中解吸尾氣經熱交換器進入冷凝器，控制冷凝器氣壓為120KPa及冷凝器回流氣體溫度控制在_5'10°C，尾氣中甲醇、甲縮醛、水分被冷凝下來，形成高濃度的甲醇、甲縮醛水溶液，進入精餾工序進行回收，未被冷凝的甲醇、甲縮醛的氯甲烷氣體被重新送回到草甘膦氯甲烷尾氣中。
[0007]本發明的另一目的在于提供一種草甘膦尾氣吸收液循環利用設備，具體為草甘膦尾氣經輸料管通入吸收塔下部，吸收塔底端經循環泵通入熱交換器底端進料口，熱交換器頂端出料口通入解吸塔上部，解吸塔底端經循環泵進入吸收塔上部；
所述的解吸塔頂部經真空泵通入熱交換器頂端進料口，熱交換器底端出料口通入冷凝器；所述的解吸塔下部添加純氯甲烷補氣系統；
所述的解吸塔經循環泵通入吸收塔過程中，添加補水系統。
[0008]本發明解決了草甘膦尾氣中甲醇、甲縮醛吸收效率低的問題，通過循環利用可以最大限度的提高吸收劑的循環量，保持吸收液在吸收過程中維持在較低濃度范圍，大幅度提高吸收效率。本發明中吸收劑被重復利用，整個循環過程中的吸收劑補充量非常少，避免了傳統處理方式中廢液的大量產生。實現了所有熱量及物料的循環利用，既降低了成本，又實現了環保回收。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝流程圖，其中1.吸收塔，2.循環泵，3.循環泵，4.解吸塔，5.真空泵，6.熱交換器，7.冷凝器，8.補水系統，9.純氯甲烷補氣系統。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
將氯甲烷尾氣導入吸收塔1中，質量濃度為0.1%的甲縮醛水溶液進入吸收塔上部與吸收塔下部的氯甲烷尾氣逆流接觸，一次清水補充流量控制到40m3/h，真空泵5運行，穩定控制解吸塔4真空度在9.5KPa，吸收液經循環泵2泵入解吸塔4循環，根據解吸塔4底部采出液體甲縮醛含量，逐步增加解吸塔4中純氯甲烷并控制純凈氯甲烷流量為100Kg/h，保持解吸塔底部采出液體甲縮醛含量在0.2%以下。解吸液經循環泵3泵入吸收塔1循環，降低清水補充量使吸收塔總循環量控制在40 m3/h。解吸尾氣通過真空泵5壓縮后進入熱交換器6，冷凝器7進行分級冷凝，調節冷凝器氣壓在120KPa (絕壓)，冷凝劑流量使回流氣體溫度控制在-10°C。氣體中的絕大部分甲醇、甲縮醛、水分被冷凝下來，形成質量濃度高于85%的甲醇、甲縮醛水溶液，進入精餾工序回收，含有極少量甲醇、甲縮醛的氯甲烷氣體被重新送回到草甘膦氯甲烷尾氣中，調節系統穩定運行。
[0011]實施例2
將氯甲烷尾氣洗滌回收的10%甲縮醛稀溶液以40 m3/h的流量通入解吸塔4中，連續補充純凈氯甲烷并控制補充流量在400Kg/h，啟動真空泵5，控制解吸塔4壓力在5KPa，解吸尾氣通過真空泵后依次進入熱交換器6、冷凝器7，控制冷凝器回流氣體溫度在_5°C，冷凝器氣壓在120KPa (絕壓)，氣體中的甲縮醛及少量水分被冷凝分離，形成質量濃度高于50%的甲縮醛富集液，進入精餾塔進行回收利用，解吸塔形成的質量濃度低于0.2%的解吸液被補充用來進行氯甲烷水洗回收。
[0012]實施例3
草甘膦生產的氯甲烷尾氣進入吸收塔，純水進入吸收塔上部與吸收塔下部的氯甲烷尾氣逆流接觸，同時往吸收塔中補充清水，并控制清水補充流量為40m3/h，清水補充量應保證吸收塔總循環量等于吸收塔中吸收液采出量，并保證將氯甲烷尾氣中至少75%的甲醇、甲縮醛被洗滌下來，經過洗滌后的氯甲烷氣體進入后續回收工序，吸收液經過一次洗滌后將含有甲醇及甲縮醛并進行進一步的循環利用。
[0013]上述步驟中經一次洗滌后的吸收液經循環泵泵入熱交換器，吸收液在熱交換器內升溫制28°C后，送入經真空泵抽真空減壓至8.5KPa的解吸塔，并至解吸塔頂部均勻流下，與至下而上補充的純凈氯甲烷氣體進行逆流接觸，其中純凈氯甲烷補充量控制為320Kg/h。吸收液中絕大部分甲醇、甲縮醛揮發到氣體中，控制采出的液體中甲醇、甲縮醛含量降低到
0.2%以下。解吸尾氣甲醇、甲縮醛通過真空泵進入熱交換器，吸收液在解吸過程中，被重新泵入吸收塔吸收甲醇、甲縮醛。
[0014]上述步驟中解吸尾氣經熱交換器進入冷凝器，控制冷凝器氣壓為120KPa及冷凝器回流氣體溫度控制在_7°C，尾氣中甲醇、甲縮醛、水分被冷凝下來，形成質量濃度高于50%的甲醇、甲縮醛水溶液，進入精餾工序進行回收，未被冷凝的甲醇、甲縮醛的氯甲烷氣體被重新送回到草甘膦氯甲烷尾氣中。
[0015]實施例4
草甘膦生產的氯甲烷尾氣進入吸收塔，0.2的甲縮醛水溶液進入吸收塔上部與吸收塔下部的氯甲烷尾氣逆流接觸，同時往吸收塔中補充清水，并控制清水補充流量為40m3/h，清水補充量應保證吸收塔總循環量等于吸收塔中吸收液采出量，并保證將氯甲烷尾氣中至少78%的甲醇、甲縮醛被洗滌下來，經過洗滌后的氯甲烷氣體進入后續回收工序，吸收液經過一次洗滌后將含有甲醇及甲縮醛并進行進一步的循環利用。
[0016]上述步驟中經一次洗滌后的吸收液經循環泵泵入熱交換器，吸收液在熱交換器內升溫制30°C后，送入經真空泵抽真空減壓至10.0KPa的解吸塔，并至解吸塔頂部均勻流下，與至下而上補充的純凈氯甲烷氣體進行逆流接觸，其中純凈氯甲烷補充量控制為280Kg/h。吸收液中絕大部分甲醇、甲縮醛揮發到氣體中，控制采出的液體中甲醇、甲縮醛含量降低到
0.2%以下。解吸尾氣甲醇、甲縮醛通過真空泵進入熱交換器，吸收液在解吸過程中，被重新泵入吸收塔吸收甲醇、甲縮醛。
[0017]上述步驟中解吸尾氣經熱交換器進入冷凝器，控制冷凝器氣壓為120KPa及冷凝器回流氣體溫度控制在-10°c，尾氣中甲醇、甲縮醛、水分被冷凝下來，形成質量濃度高于75%的甲醇、甲縮醛水溶液，進入精餾工序進行回收，未被冷凝的甲醇、甲縮醛的氯甲烷氣體被重新送回到草甘膦氯甲烷尾氣中。
[0018]實施例5
草甘膦生產的氯甲烷尾氣進入吸收塔，質量濃度為0.15%甲醇與甲縮醛的混合溶液進入吸收塔上部與吸收塔下部的氯甲烷尾氣逆流接觸，同時往吸收塔中補充清水，并控制清水補充流量為40m3/h，清水補充量應保證吸收塔總循環量等于吸收塔中吸收液采出量，并保證將氯甲烷尾氣中至少80%的甲醇、甲縮醛被洗滌下來，經過洗滌后的氯甲烷氣體進入后續回收工序，吸收液經過一次洗滌后將含有甲醇及甲縮醛并進行進一步的循環利用。
[0019]上述步驟中經一次洗滌后的吸收液經循環泵泵入熱交換器，吸收液在熱交換器內升溫制27°C后，送入經真空泵抽真空減壓至6.5KPa的解吸塔，并至解吸塔頂部均勻流下，與至下而上補充的純凈氯甲烷氣體進行逆流接觸，其中純凈氯甲烷補充量控制為250Kg/h。吸收液中絕大部分甲醇、甲縮醛揮發到氣體中，控制采出的液體中甲醇、甲縮醛含量降低到
0.2%以下。解吸尾氣甲醇、甲縮醛通過真空泵進入熱交換器，吸收液在解吸過程中，被重新泵入吸收塔吸收甲醇、甲縮醛。[0020]上述步驟中解吸尾氣經熱交換器進入冷凝器，控制冷凝器氣壓為120KPa及冷凝器回流氣體溫度控制在_5°C，尾氣中甲醇、甲縮醛、水分被冷凝下來，形成質量濃度高于78%的甲醇、甲縮醛水溶液，進入精餾工序進行回收，未被冷凝的甲醇、甲縮醛的氯甲烷氣體被重新送回到草甘膦氯甲烷尾氣中。
[0021]實施例6
草甘膦尾氣經輸料管通入吸收塔1下部，吸收塔1底端經循環泵2通入熱交換器6底端進料口，熱交換器6頂端出料口通入解吸塔4上部，解吸塔4底端經循環泵3進入吸收塔1上部。
[0022]所述的解吸塔4頂部經真空泵5通入熱交換器6頂端進料口，熱交換器6底端出料口通入冷凝器7。所述的解吸塔4下部添加純氯甲烷補氣系統9 ;解吸塔4經循環泵3通入吸收塔過程中,添加補水系統8。
【權利要求】
1.草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，包括以下工藝步驟:草甘膦生產的氯甲烷尾氣進入吸收塔，吸收液進入吸收塔中與氯甲烷尾氣逆流接觸，同時往吸收塔中補充清水，洗滌氯甲烷尾氣中的甲醇及甲縮醛，經過洗滌后的氯甲烷氣體進入后續回收工序，吸收液經過一次洗滌后含有甲醇及甲縮醛并進行進一步的循環利用；步驟1)中一次洗滌后的吸收液經循環泵泵入熱交換器，吸收液在熱交換器內升溫至25-30°C后送入經真空泵抽真空減壓的解吸塔，并至解吸塔頂部均勻流下，與至下而上補充的純凈氯甲烷氣體進行逆流接觸，將解吸尾氣經真空泵送入熱交換器，吸收液經解吸過程后，重新泵入吸收塔吸收甲醇、甲縮醛；解吸尾氣經熱交換器進入冷凝器，尾氣中甲醇、甲縮醛、水分被冷凝下來，形成質量濃度高于50-90%的的甲醇、甲縮醛水溶液，進入精餾工序進行回收，未被冷凝下來的甲醇、甲縮醛的氯甲烷氣體重新送回到草甘膦氯甲烷尾氣中。
2.根據權利要求1所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，其特征在于，步驟1)中清水補充量應保證吸收塔總循環量等于吸收塔中吸收液采出量，氯甲烷尾氣中至少洗滌75?80%的甲醇、甲縮醛。
3.根據權利要求1所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，其特征在于，步驟1)中所述吸收液為質量濃度低于0.2%的甲縮醛水溶液、質量濃度低于0.2%甲醇和甲縮醛的水溶液或純水。
4.根據權利要求1所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，其特征在于，步驟2)中解吸塔中采出甲縮醛的質量濃度低于0.2%。
5.根據權利要求1所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，其特征在于，步驟2)中真空泵降低解吸塔壓力至5-10KPa。
6.根據權利要求1所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，其特征在于，步驟3)中所述的冷凝器氣壓控制為120KPa，冷凝器回流氣體溫度控制在-5'10°C。
7.根據權利要求1所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用工藝，其特征在于，步驟1)中清水補充流量控制在40m3/h，純凈氯甲烷補充量控制在100-400Kg/h。
8.草甘膦尾氣吸收液循環利用設備，其特征在于，草甘膦尾氣經輸料管通入吸收塔(1)下部，吸收塔(1)底端經循環泵(2)通入熱交換器(6)底端進料口，熱交換器(6)頂端出料口通入解吸塔(4)上部，解吸塔(4)底端經循環泵(3)進入吸收塔(1)上部。
9.根據權利要求7所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用設備，其特征在于，所述的解吸塔(4)頂部經真空泵(5)通入熱交換器(6)頂端進料口，熱交換器(6)底端出料口通入冷凝器(7)。
10.根據權利要求7所述的草甘膦尾氣吸收液循環利用設備，其特征在于，所述的解吸塔(4)下部添加純氯甲烷補氣系統(9);解吸塔(4)經循環泵(3)通入吸收塔過程中，添加補水系統(8)。
【文檔編號】B01D53/18GK103691257SQ201310723238
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】張昌 申請人:湖北泰盛化工有限公司