一種制備銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以硝酸銀，鉭酸鈉為原料，通過光還原法制備具有良好可見光催化活性的銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑的方法。通過鉭酸鈉在硝酸銀溶液中，在氙燈照射下，銀原子負載在鉭酸鈉表面，從而得到復合光催化劑，通過光催化降解染料實驗證明所制備的復合光催化劑具有良好的可見光催化活性。
【專利說明】一種制備銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種以硝酸銀和鉭酸鈉為原料制備銀負載在納米鉭酸鈉表面的復合光催化劑的方法，尤其是一種制備工藝簡單，產品具有良好可見光催化活性的納米復合光催化劑制備方法。
技術背景
[0002]堿土金屬鉭酸鈉(NaTaO3)的導帶由Ta5d軌道構成，遠遠高于Ti3d軌道，因此與二氧化鈦(TiO2)相比，光激發鉭酸鈉產生的電子具有更強的還原能力，更有利于實現高效光催化分解有機物。目前，Xia Li 等人(J.Phys.Chem.C 2009, 113, 19411 - 19418.)研究了利用水熱法合成鉭酸鈉在不同時間和溫度、不同氫氧化鈉與五氧化二鉭配比的情況下的形貌變化，最后制備出立方體的鉭酸鈉，并驗證在紫外光下分解亞甲基藍的效果。然而，在太陽光譜中紫外光不足5%，可見光區達50%以上。因而，一些研究者利用貴金屬負載在納米半導體化合物表面，構筑出具有等離子體共振效應的復合體系。這一體系具有高效利用可見光的作用，Jun Fang 等人(International journal of hydrogen energy 2012,37, 17853.)制備出金負載在納米二氧化鈦表面,Nelson, J.A.等人(J.Am.Chem.Soc.2003, 125，332.)制備出銀負載在氯化銀表面，這種利用等離子體構筑復合光催化劑應用很廣，然而，構筑銀負載在納米鉭酸鈉表面的應用還沒有。
【發明內容】
[0003]本發明目的是提供一種以硝酸銀和鉭酸鈉為原料，利用光還原這種簡單工藝來合成具有良好可見光催化活性的納米復合光催化劑的方法。
[0004]本發明通過以下步驟實現:
(I)取鉭酸鈉，加入到含有硝酸銀的溶液中，鉭酸鈉與硝酸銀物質的量之比為5:1-7,然后放到氙燈下面，磁力攪拌使反應液混合均勻，打開光源，反應結束后，將沉淀過濾，洗漆，烘干。
[0005](2)本發明中所使用的氙燈為500 W。
[0006](4)本發明中所使用氙燈照射時間為I h。
[0007](5)本發明所制備的銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑，晶化完全，銀微粒粒徑小于10 nm,形貌規則，分散性良好。
[0008](6)利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X光電子能譜儀等儀器對產物進行結構分析，以羅丹明B溶液為目標染料進行光催化降解實驗，通過紫外-可見分光光度計測量吸光度，以評估其光催化活性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為所制備不同物質的量的銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑的XRD衍射譜圖；a為鉭酸鈉，b為負載0.1mmol的銀，c為負載0.3mmol的銀，d為負載0.5mmol的銀，e為負載0.7mmol的銀。
[0010]圖2為所制備銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑的能量色散X射線譜圖。
[0011]圖3為所制備銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑的X光電子能譜圖。
[0012]圖4為所制備銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑的透射電鏡照片。
[0013]圖5為不同物質的量的銀負載在納米鉭酸鈉復合光催化劑可見光催化降解羅丹明B溶液的時間-降解率關系圖；1-鉭酸鈉；2-為負載0.1mmol的銀；3_為負載0.3mmol的銀；4_為負載0.5mmol的銀；5_為負載0.7mmol的銀；6_RHB。
【具體實施方式】
[0014]實施例1銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑制備
0.5 mmol納米鉭酸鈉加入含有0.1，0.3,0.5,0.7 mmol硝酸銀的水溶液中，磁力攪拌，待反應物混合均勻后將反應液放入500W氙燈下面，打開光源，I h。
[0015]將所得產物用去離子水洗凈，過濾，恒溫干燥箱中60 °C烘干。
[0016]實施例2選取硝酸銀的物質的量為0.3 mmol的復合光催化劑表征分析
如圖1所示，不同物質的量的銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑的特征衍射峰，均沒有銀。
[0017]如圖2所示，圖譜中顯示出銀的特征峰。
[0018]如圖3所示，圖譜中顯示出銀是以Ag3d3的軌道存在。
[0019]如圖4所示，圖中可以清楚看到銀原子的存在。
[0020]實施例3不同物質的量的銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的可見光催化活性實驗
(O配制濃度為10μ g/L的羅丹明B溶液，將配好的溶液置于暗處。
[0021](2)稱取不同物質的量的銀負載納米鉭酸鈉復合光催化劑0.1 g，分別置于光催化反應器中，加入100 mL步驟(I)所配好的目標降解液，磁力攪拌30 min待復合光催化劑分散均勻后，打開水源，光源，進行光催化降解實驗。
[0022](3)每30 min吸取反應器中的光催化降解液，離心后用于紫外-可見吸光度的測量。
[0023](4)由圖4可見所制備的納米復合光催化劑具有優異的可見光催化活性，尤其是硝酸銀的物質的量為0.3 mmol的樣品，比純的鉭酸鈉降解活性大約高3倍。
【權利要求】
1.一種制備銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的方法，其特征在于:以納米鉭酸鈉為原料，加入到硝酸銀水溶液中，在氙燈照射下使銀離子以納米顆粒負載在鉭酸鈉表面，反應結束后，過濾，水洗，烘干。
2.如權利要求1所述的一種制備銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的方法，其特征在于:所述鉭酸鈉與硝酸銀物質的量之比為5:1-7。
3.如權利要求2所述的一種制備銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的方法，其特征在于:所述鉭酸鈉與硝酸銀物質的量之比為5:3。
4.如權利要求1所述的一種制備銀負載在納米鉭酸鈉表面復合光催化劑的方法，其特征在于:所述氙燈為500 W，照射時間為lh。
5.如權利要求1所述的制備銀負載在鉭酸鈉表面的復合光催化劑的方法，其特征在于:產物烘干溫度低于70 °C，高于50°C。
【文檔編號】B01J23/68GK103706363SQ201310692786
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月18日 優先權日:2013年12月18日
【發明者】陳敏, 徐東波, 羅必富, 姜德立, 謝吉民, 施衛東 申請人:江蘇大學