一種反應精餾反應器的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種反應精餾反應器，自下而上包括反應段、精餾段以及回流冷凝段，反應段自下而上設置有出液口、進氣口、降液管及氣體分布板，降液管和氣體分布板設置于反應器內，降液管的上端固定于氣體分布板上，反應段和精餾段之間的反應器側壁上設置有進液口，氣體分布板上設置有均勻的開孔。與現有技術相比，本發明的有益效果在于：（1）氣相進氣方式均勻，反應液位的波動幅度小，易于液位控制，避免大直徑進氣管道與氣體分布器連接困難以及氣體分布器加工困難問題。（2）反應熱可通過被氣體夾帶氣化的溶劑移除一部分，溫度控制穩定，不存在局部過熱和反應熱移出困難的問題。（3）精餾段及冷凝器能更好的實現一些較難分離的組分的分離。
【專利說明】一種反應精餾反應器
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種反應精餾設備，尤其是一種反應精餾反應器。
【背景技術】
[0002]傳統意義上的氣液相反應器是氣體在液相區鼓泡，利用氣體分布器均勻分散氣相物流以進行充分的氣液傳質，分布器形式有多種形式，其取決于氣相狀態、應用場合、氣相負荷、操作壓力、允許壓降、塔徑等多種因素。對于工業化生產尤其是大氣量的生產情況，如果氣體分布不好，氣相鼓泡會造成液相反應區液面上下浮動范圍較大，不利于液位的自動化控制。對于大氣量，低反應壓力的工況，氣體輸送管道直徑會比較大，例如常用的圓環式分布器，即在繞成圓環的圓管上開孔，這種分布器加工、安裝以及與進氣管的連接方式都非常困難。此外，傳統意義上的氣液相反應器，從液相區鼓泡出來的氣體通常是直接經過氣液分離器及冷凝器實現夾帶液體的分離，對于一些較難分離的組分很難達到分離指標。
[0003]針對以上情況，目前本領域技術人員致力于研究一種反應精餾反應器式的氣液相反應器，這種反應精餾反應器的反應可以在塔釜液相區進行或者在精餾段進行，當塔釜液相區進行反應時，與傳統意義上的氣液相反應器同樣涉及到氣體分布問題，當反應在精餾段進行時，即氣體從填料下方進入，液體從填料上方噴淋，它們在填料段反應，這種方式氣液接觸充分，但是對于放熱反應，這種方式的反應局部過熱及反應熱的移除是一個技術難題。
【發明內容】
[0004]針對以上問題，本發明的目的是提供一種反應精餾結合進行的反應器，對進氣方式、反應器結構進行改進，從而實現可以不需要采用氣體分布器，氣體分布效果好，反應區液位穩定，并且精餾和冷凝段能夠實現氣體夾帶液相組分的有效分離，控制放熱反應的局部溫度過熱，保證反應溫度均勻和穩定。
[0005]本發明采用以下技術方案:
一種反應精餾反應器，自下而上包括反應段、精餾段以及回流冷凝段，反應段自下而上設置有出液口、進氣口、降液管及氣體分布板，降液管和氣體分布板設置于反應器內，降液管的上端固定于氣體分布板，反應段和精餾段之間的反應器側壁上設置有進液口，所述氣體分布板上設置有開孔，優選均勻的開孔。
[0006]其中氣體分布板是開有開孔的板，設置在反應器內，氣體從氣體分布板下方的進氣口進入反應器中，一方面通過氣體分布板上的開孔進入分布板上的液體反應區，另一方面氣體通過分布板時受到阻力，該阻力將篩板下的液位向下壓，形成液封區。在液相反應區和液封區之間是氣體區域，我們稱為氣體分布空間。目前，篩板、浮閥板、泡罩板等都可以用作氣體分布板。
[0007]優選的，在上述反應器中，為了穩定維持液封區和氣體分布空間的存在，氣體分布板上開孔的孔數和孔直徑，根據氣體流量以及流速計算，需要滿足的要求為:在最小氣體流量時，該反應器仍然具有氣體分布空間，也就是說:在最小氣體流量時，可以允許下端液封區部分淹沒進氣口，但液封區不能完全淹沒進氣口，否則氣體完全在液封區進行鼓泡攪動，打破液封區和氣體分布空間的平衡，從而無法形成氣體分布空間；但是更優選的是，在最小氣體流量時，液面能低于進氣口下沿，保證進氣暢通。
[0008]在上述反應器中，為了穩定維持液封區和氣體分布空間的存在，當進氣量處于最大負荷時，降液管長度必須高于氣體能吹出的氣相空間高度，即降液管長度要保證下端能淹沒在液封區，從而避免降液管懸空，一部分氣體從降液管逸出，打破了氣液通道平衡。
[0009]優選的，在上述反應器中，氣體分布板的強度設計為:在反應器停車時，分布板仍然能夠承受分布板上的集聚液體的壓力即可。
[0010]在降液管中向下流走的液體中溶解有部分氣體，為了使降液管中流動的這部分液體中的氣體能以氣泡的形式從液體中充分分離出來，降液管內的液體流速優選不超過
0.5m/s。
[0011]優選的，為增強降液管的穩定性，降液管的下端還可以利用支撐結構固定；支撐結構可以優選為支撐管或支撐板，例如圓盤型支撐板，當使用支撐板作為支撐結構時，支撐板上優選設置開孔，以便于當反應器內的反應出現波動時，液體不至于完全集聚在支撐板上，增加支撐板的載重負荷。
[0012]優選的，上述回流冷凝段包括冷凝器，當進液量較少時，冷凝器優選直接設置于塔頂，這樣的設置一方面可以在無需使用液體分布器時，液體也能均勻分布在精餾段，另一方面可以減少使用冷凝器一端封頭，減少了設備的材料和成本。當進液量較大時或者可能產生液泛時，冷凝器優選設置在塔頂一側，優選臥式安裝。
[0013]當進氣量較大時，優選在進氣口處設置防沖板。
[0014]當進液量較大時，優選在進液口處設置液體分布器。液體分布器可以選用常用的分布器，如管式分布器、槽式分布器、盤式分布器等。
[0015]上述進氣口可以設置為一個，考慮到為了減少氣體分布板設置的高度，減少反應器的高度，減少反應器的材料和成本，一方面進氣口可以設置為多個，優選對稱設置于反應器的兩側壁，例如對稱設置于反應器的兩側壁的兩個進氣口。
[0016]優選的，本發明反應器還包括溫度計口、液位計口。溫度計口設置在液相反應區段，放置溫度計用于監測反應溫度。液位計口優選至少設置兩個，其中至少一個設置在氣體分布板的液相反應區，至少一個設置在液封區。根據實際情況，液相反應區的液位計口中選用帶控制的液位計，而液封區的液位計口選用只帶顯示的液位計即可。
[0017]其中，上述反應器的出液口設置于反應器的底部。
[0018]本發明通過在反應器內的精餾段固定一氣體分布板，分布板上開有均勻的開孔，氣體從分布板的下方通過分布板上的開孔鼓泡進入分布板上方的液相反應區，氣體在通過分布板時遇到的阻力將分布板下的液體下壓形成液封區，液體反應區和液封區之間形成氣體分布空間，反應段中這樣結構設置使得不采用氣體分布器，氣體進氣方式均勻，特別是對于氣相負荷較大的工況，反應液位的波動幅度較小，易于液位控制。
[0019]本發明反應器中液體通過進液口進入，與氣體在分布板上的液相反應區發生反應，液相反應出來的混合氣(反應產物的蒸汽和其它揮發性物質的蒸汽)向上通過精餾段，再上升至冷凝器，部分汽化組分被冷凝下來與上升的蒸汽在精餾段充分接觸，實現氣液間多次部分汽化及多次部分冷凝的汽液傳質，低沸點的目的產物經過冷凝段引出，未反應和液體反應物及高沸點的反應產物攔截回反應段，高沸點的反應產物由底部引出。
[0020]與傳統的氣液鼓泡反應器及反應精餾反應器相比，本發明的有益效果在于:
(I)本發明反應精餾反應器對于氣相負荷較大的工況，氣相進氣方式均勻，反應液位的波動幅度小，易于液位控制，同時也避免了大直徑進氣管道與氣體分布器的連接困難以及氣體分布器的加工困難的問題。
[0021 ] ( 2 )本發明反應在液相鼓泡區進行，精餾段起氣液分離作用，反應熱可以通過被氣體夾帶氣化的溶劑移出一部分，溫度控制穩定，不存在局部過熱和反應熱移出困難的問題。
[0022](3)本發明反應精餾技術將氣體夾帶部分液體通過精餾段及冷凝器，相對于傳統意義上的分離罐加冷卻器的氣液分離方式，能更好的實現一些較難分離的組分的分離。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]本發明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
圖1是本發明實施例1的反應器結構示意圖。
[0024]其中，1-降液管支撐板；2_降液管；3_防沖板；4_篩板；5_液相反應區，6_液體分布器，7-填料支撐板，8-填料，9-換熱管，10-冷凝器；a-出液口，Cl、c2_氣體進氣口，d_溫度計口，ql、q2_液相反應區液位計口，rl、r2_液封區液位計口，n_進液口。
【具體實施方式】
[0025]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0026]本說明書(包括任何附加權利要求、摘要和附圖)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0027]實施例1
如圖1所示是本實施例的反應器結構示意圖，從上向下，反應器主要包括三段，分別為回流冷凝段、精餾段和反應段，其中，回流冷凝段包括冷凝器10和換熱管9，冷凝器10直接安裝在反應器的塔頂，換熱管9安裝在反應器內部，在換熱管下方為精餾段，本反應器選用填料塔的形式進行精餾，即在換熱管的下方為填料8和用于支撐填料的填料支撐板7，在填料支撐板7下方設置有液體分布器6,和與液體分布器6連接的進液口 η設置于反應器側壁上，進液口處還設置有防沖板3，在液體分布器6下方即為反應段，反應段包括篩板4，降液管2連接在篩板4的下方，降液管2的下端利用降液管支撐板I支撐固定，進氣口 cl、c2設置在篩板下方的反應器側壁上，對稱地設置一邊一個，篩板以上為液相反應區5，反應液和反應原料氣在此區域反應，原料氣從進氣口進來以后，從篩板的篩孔處進入反應區5，氣體在通過篩板的篩孔時受到阻力，該阻力將篩板下的液位向下壓，形成液封區。在液相反應區設置溫度計口 d和兩個液位計口 ql和q2,在液封區設置兩個液位計口 rl和r2,反應器的底部設置有出液口 a。
[0028]反應氣2150kmol/h，溫度 30°C:壓力 300kPa，反應氣組成為(v%) =N2:60.32%，NO:34.72%，O2:4.96%，反應液體原料29100kg/h，溫度50°C，反應液組成(wt%):乙醇95%，水5%，反應最佳溫度50°C -70°C。該反應的產品氣組分中水含量濃度控制指標要求嚴格，要求低于 150ppmo
[0029]反應式為:2NO + 2 C2H5OH + 1/202 — 2 C2H5ONO + H2O
本實施例屬于較大氣量參與的鼓泡反應，進氣口管道直徑DN500，本實施例根據精餾段氣相負荷，選定塔直徑為2400_，由于持液量少，液泛幾乎不可能，所以塔頂冷凝器采用立式列管式直接安裝在塔頂，因此換熱器殼體也取直徑2400mm與塔體一體，節省換熱器下封頭。換熱面積913m2。填料段選用金屬波紋填料，高度6m，進氣管口 Ci_2 DN500，進氣口下沿不低于篩板以下640mm,,篩板厚度5mm,篩孔1250個,孔徑12mm,正三角形排布，降液管Φ 38*3，37根，正三角形分三層均勻分布在篩板上，再利用干板阻力計算最大負荷取正常負荷的1.5倍，取降液管長度b=1500mm。篩板上的液相反應區液位高度維持h=2500mm。液體分布器的型式η管設計:長度接近塔內徑，Φ8孔120個，分兩排，夾角90度，孔心距40mm。降液管的布置應保證液體在管內流速不超過0.lm/s。降液管插入篩板下的液封的液面下。
[0030]采用圖1所示的反應器，反應溫度液相區溫度62°C，壓力300kPa，塔頂產品氣冷卻溫度6°C，流量2054.87kmol/h,塔頂產品氣的組成(v%):乙醇0.57%，水0.10%,N2:63.11%，NO: 15.57%,亞硝酸乙酯:20.64%ο
[0031]對比實施例1
作為對照，采用傳統的氣液鼓泡反應器進行本對比實施例的反應，反應氣和反應式與前述實施例1的相同，采用氣體分布器進行進氣，產品氣經過氣液分離器與冷卻器，冷卻后產品氣溫度 6°c，流量 2048.16kmol/h,組成(v%):乙醇 0.49%，水 0.28%，N2:63.32%，NO: 15.62%,亞硝酸乙酯:20.30%ο
[0032]比較可知，該反應屬于較大氣量參與的鼓泡反應,管道直徑DN500，對比實施例1采用傳統的反應精餾設備，氣體分布器型式選用及加工困難，而實施例1的反應器不需要使用氣體分布器。此外，實施例1的反應器能有效完成乙醇水的分離，使產品氣中水含量濃度盡可能降低，滿足產品氣對水含量的要求，與傳統的氣液分離相比有明顯的優勢。
[0033]本發明并不局限于前述的【具體實施方式】。本發明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【權利要求】
1.一種反應精餾反應器，自下而上包括反應段、精餾段以及回流冷凝段，其特征在于，所述反應段自下而上設置有出液口、進氣口、降液管及氣體分布板，所述降液管和氣體分布板設置于反應器內，降液管的上端固定于氣體分布板，所述反應段和精餾段之間的反應器側壁上設置有進液口，所述氣體分布板上設置有開孔。
2.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述降液管的下端在液封區的液面以下。
3.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述氣體分布板的強度為能夠在反應器停車時承受氣體分布板上的集聚液體的壓力。
4.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述氣體分布板的孔數和孔直徑設置為:在最小氣體流量時，所述反應器具有氣體分布空間。
5.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述降液管內的液體流速不超過0.5m/s。
6.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述降液管的下端利用支撐結構固定。
7.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述回流冷凝段包括冷凝器，所述冷凝器設置于塔頂或塔頂一側。
8.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述進氣口處設置有防沖板；所述進液口處設置有液體分布器。
9.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，所述進氣口設置為沿反應器中線對稱的多個。
10.如權利要求1所述的一種反應精餾反應器，其特征在于，還包括液位計口、溫度計□。
【文檔編號】B01J10/00GK103706309SQ201310691574
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月17日 優先權日:2013年12月17日
【發明者】胡玉容, 胡文勵, 王科, 李楊, 范鑫 申請人:西南化工研究設計院有限公司