一種NaA分子篩膜的在線修復方法
【專利摘要】本發明為一種NaA分子篩膜的在線修復方法；其特征在于：工藝步驟如下：按照2～5Na2O:1Al2O3:1.5～3SiO2:60～200H2O的摩爾配比配制合成液；制得管式膜；而合成膜后的反應釜中的溶液分離澄清后保存，作為膜在線修復液；膜在線修復液以50ml/min的流率在100℃下通入到膜在線修復裝置中，在循環泵的循環下循環3～10小時，使得膜在線修復液沉積固化于需要修復的NaA膜管表面，而后清洗，從而完成在線修復過程。
【專利說明】—種NaA分子篩膜的在線修復方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及分子篩【技術領域】，具體涉及一種NaA分子篩膜的在線修復方法。
【背景技術】
[0002]過去幾十年里，膜技術迅速崛起。膜分離技術利用了一種或多種物質比其它物質更好的通過膜從而達到分離含有兩種及以上的進料混合物的目的，膜對于溶液中的一定成分具有滲透性。大多數的膜的合成都是在載體上直接進行的，由于膨脹系數的差異，使得膜容易脫落出現缺陷，分子篩膜的缺陷使得分離效果下降，影響了分子篩膜的功效和進展。
[0003]在分子篩膜分離過程中由于分子篩膜的老化脫落或者蠕變，在內部壓力下出現開裂或者滲漏，必須盡快進行修復。在快速搶修的過程中，為了使得開裂部位不進一步擴大，必須對已開裂、損壞的部位進行修復。
[0004]目前市場上主流的是對出現問題的分子篩膜進行更換處理，由于一套分子篩膜分離器是由多根分子篩膜管組成，并不是每根出現問題，在更換的過程中由于拆卸不但對進一步密封出現問題，而且由于拆卸過程的影響，會對完好的分子篩膜管同樣造成機械損壞，造成更換及鎖緊不便。
【發明內容】
[0005]本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種結構簡單且通用性強的破裂分子篩膜管的在線修復方法。
[0006]為了實現上述的目的，采用如下的技術方案:
[0007]利用本發明的修復的分子篩膜使用的合成液呈透明溶膠，且穩定性可維持一月以上，由其修復的分子篩膜具有良好的滲透性能，完全沒有異物導致的缺陷。
[0008]本發明為一種NaA分子篩膜的在線修復方法；其特征在于:
[0009]工藝步驟如下:
[0010]I)將粒徑為0.2?2.5 μ m的NaA分子篩晶體作為晶種涂覆在支撐體為孔徑0.2?
2.5 μ m的a -Al2O3的多孔載體上，得到帶有晶種層的a -Al2O3支撐體；
[0011]2)管式膜采用二次水熱合成法制得，按照2?5Na20:1Al2O3:1.5?3Si02: (60?200)H20的摩爾配比配制合成液；其中鋁源使用異丙醇鋁或鋁酸鈉，硅源使用白炭黑或活化硅膠，以及去離子水和NaOH為原料得到水熱合成液；將步驟I)中預涂晶種層的支撐體裝入高壓合成反應釜內，然后倒入水熱合成液，60?110°C下水熱合成反應3?10小時；
[0012]3)將步驟2)反應釜中支撐體取出洗滌干燥得到NaA分子篩膜，而合成膜后的反應釜中的溶液在離心分離分子篩后得到的澄清溶液保存，作為膜在線修復液。
[0013]4)將密封安裝的多次使用后產生一定缺陷的需要修復的NaA膜管(膜管90?95%乙醇分離系數下降5000以下)，放置于膜在線修復裝置內部；
[0014]5)將3)中澄清得到的膜在線修復液以50ml/min的流率在100°C下通入到4)的膜在線修復裝置中，在循環泵的循環下循環3?10小時，使得膜在線修復液沉積固化于需要修復的NaA膜管表面，從而完成在線修復過程，而后取出用去離子水水進行清洗。
[0015]6)對修復后的NaA膜進行95%乙醇水的分離性能測試，分離系數提高到10000。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明提供的在線修復裝置示意圖。
[0017]1、合成液，2、進液口，3、循環液出口，4、出料口，5、放氣口，6、管式膜，7、氟橡膠墊片;
[0018]本發明的有益效果:
[0019](I)本方法操作可以節省原料，有效利用合成后的廢液，降低對環境的污染。
[0020](2)與現有技術相比，本發明通用性強，使用方便靈活，減少拆卸過程。
[0021](3)操作條件簡單，有效提高膜分離性能。
[0022](4)可以快速測定修復性能，檢測方便。
【具體實施方式】
[0023]實施例1
[0024]I)將粒徑為0.2 μ m的NaA分子篩晶體作為晶種涂覆在支撐體為孔徑0.2 μ m的a -Al2O3的多孔載體上，得到帶有晶種層的a -Al2O3支撐體；
[0025]2)管式膜采用二次`水熱合成法制得，本實驗方案按照2Na20:1Al2O3^SiO2:120H20的摩爾配比配制合成液；其中鋁源使用異丙醇鋁或鋁酸鈉，硅源使用白炭黑或活化硅膠，以及去離子水和NaOH為原料得到水熱合成液；將步驟I)中預涂晶種層的支撐體裝入高壓合成反應釜內，然后倒入水熱合成液，100°C下水熱合成反應4小時；
[0026]3)將步驟2)反應釜中支撐體取出洗滌干燥得到NaA分子篩膜，而合成膜后的反應釜中的溶液在離心分離分子篩后得到的澄清溶液保存，作為膜在線修復液。
[0027]4)將密封安裝的多次使用后產生一定缺陷的需要修復的NaA膜管(膜管95%乙醇分離系數下降為5000)，放置于膜在線修復裝置內部；
[0028]5)將3)中澄清得到的膜在線修復液以50ml/min的流率在100°C下通入到4)的膜在線修復裝置中，在循環泵的循環下循環4小時，使得膜在線修復液沉積固化于需要修復的NaA膜管表面，從而完成在線修復過程，而后取出用去離子水水進行清洗。
[0029]6)對修復后的NaA膜進行95%乙醇水的分離性能測試，分離系數提高到10000。
[0030]實施例2
[0031 ] I)將粒徑為0.8~I μ m的NaA分子篩晶體作為晶種涂覆在支撐體為孔徑I μ m的a -Al2O3的多孔載體上，得到帶有晶種層的a -Al2O3支撐體；
[0032]2)管式膜采用二次水熱合成法制得，本實驗方案按照2Na20:1Al2O3^SiO2:120H20的摩爾配比配制合成液；其中鋁源使用異丙醇鋁或鋁酸鈉，硅源使用白炭黑或活化硅膠，以及去離子水和NaOH為原料得到水熱合成液；將步驟I)中預涂晶種層的支撐體裝入高壓合成反應釜內，然后倒入水熱合成液，80°C下水熱合成反應6小時；
[0033]3)將步驟2)反應釜中支撐體取出洗滌干燥得到NaA分子篩膜，而合成膜后的反應釜中的溶液在離心分離分子篩后得到的澄清溶液保存，作為膜在線修復液。
[0034]4)將密封安裝的多次使用后產生一定缺陷的需要修復的NaA膜管(膜管95%乙醇分離系數下降為3000)，放置于膜在線修復裝置內部；
[0035]5)將3)中澄清得到的膜在線修復液以50ml/min的流率在90°C下通入到4)的膜在線修復裝置中，在循環泵的循環下循環5小時，使得膜在線修復液沉積固化于需要修復的NaA膜管表面，從而完成在線修復過程，而后取出用去離子水水進行清洗。
[0036]6)對修復后的NaA膜進行90%乙醇水的分離性能測試。分離系數提高到8000。
[0037]實施例3
[0038]I)將粒徑為1.5μπι的NaA分子篩晶體作為晶種涂覆在支撐體為孔徑2μπι的a -Al2O3的多孔載體上，得到帶有晶種層的a -Al2O3支撐體；
[0039]2)管式膜采用二次水熱合成法制得，本實驗方案按照2Na20:1Al2O3^SiO2:120H20的摩爾配比配制合成液；其中鋁源使用異丙醇鋁或鋁酸鈉，硅源使用白炭黑或活化硅膠，以及去離子水和NaOH為原料得到水熱合成液；將步驟I)中預涂晶種層的支撐體裝入高壓合成反應釜內，然后倒入水熱合成液，110°C下水熱合成反應4小時；
[0040]3)將步驟2)反應釜中支撐體取出洗滌干燥得到NaA分子篩膜，而合成膜后的反應釜中的溶液在離心分離分子篩后得到的澄清溶液保存，作為膜在線修復液。
[0041]4)將密封安裝的多次使用后產生一定缺陷的需要修復的NaA膜管(膜管90%乙醇分離系數下降為5000)，放置于膜在線修復裝置內部；
[0042]5)將3)中澄清得到的膜在線修復液以50ml/min的流率在80°C下通入到4)的膜在線修復裝置中，在循環泵的循環下循環6小時，使得膜在線修復液沉積固化于需要修復的NaA膜管表面，從而完成在線`修復過程，而后取出用去離子水水進行清洗。
[0043]6)對修復后的NaA膜進行90%乙醇水的分離性能測試。分離系數提高到10000。
[0044]本發明包括但不限于以上實施例，凡是在本發明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種NaA分子篩膜的在線修復方法；其特征在于: 工藝步驟如下: `O將粒徑為0.2?2.5μηι的NaA分子篩晶體作為晶種涂覆在支撐體為孔徑0.2?`2.5 μ m的a -Al2O3的多孔載體上，得到帶有晶種層的a -Al2O3支撐體； 2)管式膜采用二次水熱合成法制得，按照2?5Na20:1Al2O3:1.5?3Si02:60?200H20的摩爾配比配制合成液；其中鋁源使用異丙醇鋁或鋁酸鈉，硅源使用白炭黑或活化硅膠，以及去離子水和NaOH為原料得到水熱合成液；將步驟I)中預涂晶種層的支撐體裝入高壓合成反應釜內，然后倒入水熱合成液，60?110°C下水熱合成反應3?10小時，制得管式膜； 3)將步驟2)反應釜中支撐體取出，洗滌干燥得到NaA分子篩膜，而合成膜后的反應釜中的溶液在離心分離分子篩后得到的澄清溶液保存，作為膜在線修復液； 4)將密封安裝的多次使用后產生一定缺陷的需要修復的NaA膜管，此時膜管90?95%乙醇分離系數測試值下降至5000以下，放置于膜在線修復裝置內部； 5)將3)中澄清得到的膜在線修復液以50ml/min的流率在100°C下通入到4)的膜在線修復裝置中，在循環泵的循環下循環3?10小時，使得膜在線修復液沉積固化于需要修復的NaA膜管表面，而后取出用去離子水水進行清洗，從而完成在線修復過程；此時修復后膜管90?95%乙醇分離系數測試值在8000-10000。
【文檔編號】B01D65/00GK103551040SQ201310575304
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】季超, 胡毅, 于海斌, 鄭書忠, 鄭秋紅, 陳贊, 藏毅華, 馬元威 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設計院, 中海油能源發展股份有限公司