一種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，包括：反應系統和外過濾循環系統，所述反應系統和所述外過濾循環系統通過管路連接；所述反應系統包括反應罐體和內置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設有原料入口、反應液出口；所述外過濾循環系統包括膜過濾器和換熱器，所述外過濾循環系統包括膜過濾器和換熱器，所述膜過濾器包括膜過濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口；所述反應液出口和所述膜過濾器入口連接，所述膜過濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。本發明適用于環己酮氨肟化反應及其催化劑分離，添加預過濾裝置，降低了膜過濾器的負荷，既保證了催化劑過濾的連續性，又降低了膜過濾管數量和投資。
【專利說明】—種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種催化劑分離裝置，尤其涉及一種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，屬于化工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]環己酮肟是制備己內酰胺的重要中間體。目前世界上制備環己酮肟的方法主要有硫酸羥胺法(HS0法)、一氧化氮還原法(NO法)、磷酸羥胺法(ΗΡ0法)及氨肟化法(ΗΑ0法)。其中HSO法和NO法工藝復雜且副產低價值的硫銨；ΗΡ0法雖然不副產硫銨，但工藝過程要求精細，操作難度大，且有NOx產生，存在環保難題。目前，環己酮肟主要利用環己酮通過氨肟化反應制備，唯有氨肟化法克服了上述幾方面的問題。氨肟化法制備環己酮肟方法簡單、不副產硫銨、無環保難題，因此近年來頗受己內酰胺行業的青睞。由于液相氨肟化法副產物少，流程相對較短等優勢，這一方法是未來己內酰胺生產的發展主流。在液相氨肟化反應中需要采用鈦硅分子篩為催化劑，所以催化劑的分離是氨肟化反應中的一個重要課題。
[0003]環己酮肟的氨肟化法制備環己酮肟最早由意大利埃尼公司提出。至今已先后在日本和中國建成了近10套工業裝置，總生產能力接近100萬噸。從目前國內建成的氨肟化工業裝置運行情況看，均存在一些問題。如氨肟化反應后，反應產物需輸送到過濾器中進行環己酮肟與催化劑的分離，而且過濾器需要定期反沖再生；由于氨肟化反應是放熱反應，反應熱不能充分利用，在分離過程中造成很大浪費。由此可見，目前氨肟化反應分離設備具有分離過程復雜、反應熱利用不合理等弊端。
[0004]現有技術中有采用內外置組合膜催化反應分離裝置，反應釜內外并聯無機膜過濾器和采用反應釜內外串聯無機膜過濾器，釜內置過濾器粗過濾后再經過釜外過濾器精過濾，兩者均實現了對釜內外過濾器的減負作用。現有技術中還有將反應液在沉降器中靜置10-20分鐘實現催化劑的分離的技術。上述各方法雖然解決了反應液中催化劑的分離問題，但是膜過濾器內置引起反應釜有效體積減小，增大設備投資問題。采用靜置過濾，分離效果太慢，不利于連續生產。在目前對環己酮氨肟化生產中催化劑過濾技術進行改進，實現生產成本降低，連續有效運行的目標是亟待解決的問題。
【發明內容】
[0005]針對現有技術所存在的不足，本發明所要解決的技術問題在于提供用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置。該裝置降低了膜過濾器的負荷，保證了催化劑過濾的連續性。
[0006]為實現上述發明目的，本發明采用下述的技術方案:
[0007]—種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，包括:
[0008]反應系統和外過濾循環系統，所述反應系統和所述外過濾循環系統通過管路連接;
[0009]所述反應系統包括反應罐體和內置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設有原料入口、反應液出口 ；
[0010]所述外過濾循環系統包括膜過濾器和換熱器，所述膜過濾器包括膜過濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口 ；
[0011]所述反應液出口和所述膜過濾器入口連接，所述膜過濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。
[0012]其中較優地，所述原料入口包括氣氨入口和反應原液入口，所述氣氨入口設置于所述罐體的偏下部，所述反應原液入口設置于所述罐體頂部。
[0013]其中較優地，所述氣氨入口處在所述罐體內底部還設置氣相分布器。
[0014]其中較優地，所述反應原液入口處在所述罐體內還設置頂部液相分布器。
[0015]其中較優地，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的3/4 ?9/10。
[0016]其中較優地，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的4/5 ?17/20。
[0017]其中較優地，所述反應原液入口處罐體外還設置有靜態混合器；
[0018]所述靜態混合器設置有環己酮/叔丁醇進料管道、雙氧水進料管道及換熱后的濾液入口。
[0019]其中較優地，所述外過濾循環系統還包括旋液分離器；
[0020]所述反應液出口通過管路與所述旋液分離器的入口連接，所述旋液分離器的溢流出口通過管路與所述膜過濾器的入口連接，所述旋液分離器的沉降出口與所述換熱器的入口連接。
[0021]其中較優地，所述膜過濾器的無機膜優選陶瓷膜或金屬膜。
[0022]其中較優地，所述膜過濾器的無機膜孔徑為I μ m。
[0023]本發明所提供的用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置特別適用于環己酮氨肟化反應及其催化劑分離，由于膜過濾器外置，增大了反應釜容積，同時添加預過濾裝置，降低了膜過濾器的負荷，既保證了催化劑過濾的連續性，又降低了膜過濾管數量和投資。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1是本發明所提供的實施例結構示意圖；
[0025]圖2是本發明所提供的另一實施例結構示意圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細說明。
[0027]一種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，如圖1和圖2所示，包括:反應系統I和外過濾循環系統2,反應系統I和外過濾循環系統2通過管路連接；反應系統I包括反應罐體10和內置于所述罐體10的攪拌器13，罐體10還設有原料入口、反應液出口 14 ;夕卜過濾循環系統2包括膜過濾器21和換熱器28，反應液出口 14和膜過濾器21的入口連接，膜過濾器21的濾液出口與換熱器28的入口連接，換熱器28的出口與原料入口連接。下面對本催化劑分離裝置展開詳細說明。
[0028]如圖1和圖2所示，本發明的一個實施例中，為了使反應原料充分發生化學反應，在反應系統I的原料入口分為氣氨入口 12和反應原液入口 11，氣氨入口 12設置于罐體10的偏下部，反應原液入口 11設置于罐體10頂部。為進一步使氣氨、反應原液入均勻分散進入罐體10并充分發生化學反應，在反應原液入口 11處罐體10內頂部設置液相分布器18，在氣氨入口 12處在罐體10內底部設置氣相分布器19。氣相分布器19與液相分布器18之間的距離為罐體10高的3/4~9/10,優選4/5~17/20。液相分布器18、氣相分布器19分布器為均勻開有小孔的環狀結構。在反應原液入口 11處罐體10外優選設置有靜態混合器15。靜態混合器15設置有環己酮/叔丁醇進料管道16、雙氧水進料管道17及換熱后的濾液入口。外過濾循環系統2包括膜過濾器21和換熱器28，反應液出口 14和膜過濾器21的入口連接，膜過濾器21的濾液出口與換熱器28的入口連接，換熱器28的出口與原料入口連接。
[0029]如圖2所示，本發明的另一個實施例中，為了對反應液進行預分離，降低催化劑濃度，在反應液出口 14與膜過濾器21之間還設置有旋液分離器25，反應液出口 14通過管路與旋液分離器25的入口連接，旋液分離器25的溢流出口通過管路與膜過濾器21的入口連接，旋液分離器25的沉降出口與換熱器28的入口連接。在本實施例中，膜過濾器21的無機膜優選陶瓷膜或金屬膜。無機膜孔徑優選為I μ m。如圖1或圖2所示，本發明的實施例中，為了加快催化劑過濾的流速，在反應液出口 14與旋液分離器25之間還設置有反應液輸出泵29，在旋液分離器25溢流出口和膜過濾器21之間還設置有頂液輸送泵26，在膜過濾器21和換熱器28之間還設置有循環液輸送泵27。
[0030]下面以帶有靜態混合器15的反應系統I和帶有旋液分離器25的外過濾循環系統2共同組成的催化劑分離裝置為優選例，對發明的工作過程展開詳細說明。
[0031]如圖2所示，環己酮/叔丁醇通過環己酮/叔丁醇進料管道16、雙氧水通過雙氧水進料管道17進入靜態混合器15均勻混合。經靜態混合器15混合的液相物料進入罐體10后需經過液相分布器18分散進料。氣氨需經過氣相分布器19分散進料。環己酮/叔丁醇、雙氧水和氣氨組成的反應原料 在罐體10內在攪拌器13的作用下充分發生化學反應。反應后的反應液經反應液輸出泵29通過管路輸送至旋液分離器25，反應液經懸液分離器25預分離后，溢流出口溢出的頂液經頂液輸送泵26通過管路進入膜過濾器21，懸液分離器25的沉降出口沉降的催化劑漿液通過管路進入換熱器28。反應清液在膜過濾器21的清液出口 22采出。膜過濾器21中過濾后的催化劑漿液通過膜過濾器21的濾液出口和旋液分離器25中催化劑漿液匯合后經循環液輸送泵27增壓后經換熱器28冷卻降溫，最后返回罐體10，形成循環回路。對膜過濾器21反沖時，過濾清液通過反沖入口 23反沖。
[0032]下面通過兩個不同的實驗對本發明的實施方式做進一步驗證:
[0033]本實驗中所采用的催化劑即鈦硅分子篩，粒徑為0.2-0.3 μ m，購自南京黃馬化工有限公司；環己酮為山東洪業化工集團生產，純度≤99.9%;雙氧水來自神馬股份有限公司，濃度為35% (w);液氨為平頂山首山焦化生產；陶瓷膜過濾元件為南京久吾高科生產，孔徑為lym。旋液分離器由世紀中信過濾器材有限公司生產。反應液中催化劑濃度為2-5%，優選3-4% ;反應器壓力為0.3-0.5Mpa，優選0.3-0.4Mpa ;反應溫度為60_90°C，優選70-80 0C ；
[0034]本實驗中為便于對過濾效果進行對比，膜過濾器21設置為單套運行，沒有后備裝置，這樣對于堵塞、反沖效果都能比較直接的表現出來。本實驗中對反應液輸出泵29、懸液分離器25頂液輸送泵26取樣測其中催化劑濃度。
[0035]實施例一
[0036]在本實驗中采用圖1所示流程進行環己酮氨肟化反應催化劑分離。氨肟化反應進料量如表1所示:
[0037]
【權利要求】
1.一種用于環己酮氨肟化反應的催化劑分離裝置，其特征在于，包括: 反應系統和外過濾循環系統，所述反應系統和所述外過濾循環系統通過管路連接； 所述反應系統包括反應罐體和內置于所述罐體的攪拌器，所述罐體還設有原料入口、反應液出口； 所述外過濾循環系統包括膜過濾器和換熱器，所述膜過濾器包括膜過濾器入口、濾液出口、清液出口、反沖入口，所述換熱器包括換熱器出口、換熱器入口 ； 所述反應液出口和所述膜過濾器入口連接，所述膜過濾器的濾液出口與所述換熱器入口連接，所述換熱器出口與所述原料入口連接。
2.如權利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述原料入口包括氣氨入口和反應原液入口，所述氣氨入口設置于所述罐體的偏下部，所述反應原液入口設置于所述罐體頂部。
3.如權利要求2所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述氣氨入口處在所述罐體內底部還設置氣相分布器；所述反應原液入口處在所述罐體內還設置頂部液相分布器。
4.如權利要求3所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述氣相分布器與所述液相分布器之間的距離為所述罐體高的3/4-9/10。
5.如權利要求2所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述反應原液入口處罐體外還設置有靜態混合器； 所述靜態混合器設置有環己酮/叔丁醇進料管道、雙氧水進料管道及換熱后的濾液入□。
6.如權利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述外過濾循環系統還包括旋液分離器； 所述反應液出口通過管路與所述旋液分離器的入口連接，所述旋液分離器的溢流出口通過管路與所述膜過濾器的入口連接，所述旋液分離器的沉降出口與所述換熱器的入口連接。
7.如權利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述膜過濾器的無機膜優選陶瓷膜或金屬膜。
8.如權利要求1所述的催化劑分離裝置，其特征在于，所述膜過濾器的無機膜孔徑為1μ m。
【文檔編號】B01D36/04GK103551085SQ201310556459
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】張電子, 李磊, 鄭曉廣, 李識寒, 王大勇, 景國耀, 禹保衛, 余保銀, 杜衛民, 張恒超, 龐向川, 孫超偉, 任文杰, 吳華文, 劉國學, 竇曉勇 申請人:神馬實業股份有限公司