沸石負載氧化鐵的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種沸石負載氧化鐵的制備方法。（1）將天然沸石進行破碎、研磨，過篩處理后得到粒徑為20目—40目的沸石備用；（2）用步驟（1）過篩后的沸石用質量百分比濃度為5%的鹽酸浸泡8-24小時，用超純水洗干凈至pH值為中性為止，再在80-200℃溫度下蒸4-16小時；（3）稱取100gFe（NO3）3溶解于150毫升超純水中；（4）將400g步驟（2）所得沸石與步驟（3）所得溶液混合均勻，攪拌5-15分鐘，在干燥箱中用80-200℃溫度烘干8-24小時；（5）將步驟（4）所得沸石用超純水清洗，直到洗出的水pH值為中性，然后在80-200℃溫度下烘干，裝瓶保存。本發明操作簡單、成本低廉、環境友好，所制得的產品可廣泛應用于污水深度除磷和微污染源水質凈化生產工序。
【專利說明】沸石負載氧化鐵的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種沸石負載氧化鐵(Iron-Oxide-Coated- Zeolite,簡稱10CZ)的制備方法，特別利用沸石為主要材料，研究了沸石負載氧化鐵的制備方法。
【背景技術】
[0002]人類無節制地向環境中排放各種含磷化合物已引起一系列嚴重的環境生態問題，是造成水體發生富營養化的主要因素之一。目前水中磷的去除方法主要有:生物法、化學沉淀法、人工濕地法、離子交換法及吸附法等。生物法和化學沉淀法會產生大量的含磷剩余污泥，提高了處理成本，磷的回收也有一定的困難。人工濕地法對磷的去除效率不高，離子交換法其處理成本較高。吸附法除磷依靠某些多孔或大比表面的吸附劑與污水中的磷酸根離子之間的吸附親和力進行吸附除磷的方法，并且利用吸附一解吸方法，可達到消除磷污染和回收磷資源的雙重目的。這種方法與化學沉淀法相比，幾乎不產生污泥，而且處理設備簡單，處理效果比較穩定。鐵氧化物由于其較高的表面電荷和比表面積，常用作水處理吸附齊U。通常它是由作為混凝劑的鐵鹽在中性或偏堿性的溶液中生成沉淀而形成的。雖然鐵氧化物的吸附性能很好，對金屬離子以及有機物具有較高的親和性能，但是，由于它是一種松散的、易水解的、無定形的絮凝物質，同時它的導水性能極差，脫水困難，會增加污泥的體積和處理費用，因此，未能得到廣泛應用。既要考慮到去除效果，又要生成的污泥量小，解決這個問題的方法便是將鐵氧化物負載在一定的載體上，使其易于固液分離，吸附污染物后的吸附劑通過一定的處理使吸附劑得以再生。
[0003]對于載體的選擇，現今應用最多的載體是硅酸鹽類礦物。如石英砂負載氧化鐵(Iron-Oxide-Coated-Sand,簡稱10CS),作為濾池改性濾料,在去除水中重金屬(如Cu、Pb、Cd等金屬)、有機物、氟、砷、磷等都有研究。但至今為止，以沸石為載體，制備沸石負載氧化鐵未見報道。
[0004]現階段，人們開展了眾多TiO2/沸石的改性技術，但就納米TiO2本身來講，其光催化主要集中于紫外光區，對可見光的利用相對較少，沸石在催化過程中起到輔助作用，不能從根本上解決可見光催化問題。在以往采用的吸附法除磷的研究中，多數采用粉末態吸附劑，雖然比表面積的增加可以吸附容量，但是固液分離相當困難，在實際運用中很難實現。沸石負載氧化鐵作為一種改性填料，不僅保留了沸石填料吸附截留的功能，同時在沸石表面增加了活性吸附位，可以吸附去除水中溶解性污染物。IOCZ不僅在中性條件下除磷率在92%以上，同時極易固液分離，且可通過一定處理方式得以再生利用，因此IOCZ吸附濾池在污水深度處理和微污染源水質凈化中具有較高得應用價值，深入開展IOCZ吸附水中污染物的特性和機理研究對于保護水體環境，保障飲用水安全以及開發高效低耗可持續利用的水處理工藝均具有重要的意義。
【發明內容】
[0005]本發明的目的就是提供一種沸石負載氧化鐵的制備方法，采用鐵鹽溶液蒸發法，以沸石為主要原料，以氧化鐵和鹽酸為輔助材料。
[0006]具體步驟為:
(I)將天然沸石進行破碎、研磨，過篩處理后得到粒徑為20目一40目的沸石備用。
[0007](2)將步驟(I)過篩后的沸石用質量百分比濃度為5%的鹽酸浸泡8-24小時，然后用超純水洗干凈至PH值為中性為止，再將浸泡后的沸石在80-200°C溫度下蒸4-16小時。
[0008](3)稱取IOOg Fe (NO3) 3溶解于150毫升超純水中。
[0009](4)將400g步驟(2)所得沸石與步驟(3)所得溶液混合均勻，攪拌5_15分鐘，在干燥箱中用80-200°C溫度烘干8-24小時，取出后冷卻到室溫。
[0010](5)將步驟(4)所得沸石用超純水清洗，直到洗出的水pH值為中性，然后在80-200 0C溫度下烘干，裝瓶保存。
[0011]本發明工藝簡單易行，由于利用沸石為主要原材料，大大降低生產成本，并提高了產品各項性能指標；所制得的產品可廣泛應用于污水深度除磷和微污染源水質凈化工序。
【具體實施方式】
[0012]實施例:
(I)將從桂林資源采購到的天然沸石進行破碎、研磨，過篩處理后得到粒徑為20目一40目的沸石備用。
[0013](2)將步驟(I)過篩后的沸石用質量百分比濃度為5%的鹽酸浸泡24小時，然后用超純水洗干凈至PH值為中性為止，再將浸泡后的沸石在120°C溫度下蒸12小時。
[0014](3)稱取IOOg Fe (NO3)3溶解于150毫升超純水中。
[0015](4)將400g步驟(2)所得沸石與步驟(3)所得溶液混合均勻，攪拌10分鐘，在干燥箱中用120°C溫度烘干24小時，取出后冷卻到室溫。
[0016](5)將步驟(4)所得沸石用超純水清洗，直到洗出的水pH值為中性，然后仍然在120°C溫度下烘干，裝瓶保存。
[0017]沸石負載氧化鐵顆粒的結構、成分組成則采用德國Bruker-axs D8ADVANCE型X射線衍射儀進行測試，掃描范圍2 0 = 10-80°，衍射速率4° /分鐘。樣品的形貌與粒徑米用掃描電鏡來觀測。電鏡測試米用日本電子的JSM — 5610LV型掃描電鏡，放大300 —20000倍進行形貌觀察。
【權利要求】
1.一種沸石負載氧化鐵的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將天然沸石進行破碎、研磨，過篩處理后得到粒徑為20目一40目的沸石備用； (2)將步驟(I)過篩后的沸石用質量百分比濃度為5%的鹽酸浸泡8-24小時，然后用超純水洗干凈至PH值為中性為止，再將浸泡后的沸石在80-200°C溫度下蒸4-16小時； (3)稱取IOOgFe (NO3) 3溶解于150毫升超純水中； (4)將400g步驟(2)所得沸石與步驟(3)所得溶液混合均勻，攪拌5-15分鐘，在干燥箱中用80-200°C溫度烘干8-24小時，取出后冷卻到室溫； (5 )將步驟(4)所得沸石用超純水清洗，直到洗出的水pH值為中性，然后在80-200 0C溫度下烘干，裝瓶保存。
【文檔編號】B01J20/16GK103495379SQ201310470372
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月11日 優先權日:2013年10月11日
【發明者】陸燕勤, 喬鳳美, 何昭菊 申請人:桂林理工大學