一種木棉纖維基吸附催化材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種木棉纖維基吸附催化材料。本發明以木棉纖維為載體，聚苯胺為連接層，在室溫空氣氛條件下，經一步法制備得到負載貴金屬納米粒子的木棉纖維。該材料兼具吸附和催化雙功能，制備工藝簡單，條件溫和，易于工業生產；所得產物可有效吸附或催化水體中的染料分子，用于相應的廢水處理。
【專利說明】一種木棉纖維基吸附催化材料
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種木棉纖維基吸附催化材料。
【背景技術】
[0002]天然植物纖維是自然界中儲量豐富的可再生生物質資源，根據其來源有韌皮纖維、葉纖維、種子纖維及其它纖維。天然植物纖維一般由纖維素、半纖維素、木質素等組成，是一種天然高分子材料。
[0003]木棉纖維是木棉樹的果實纖維，具有獨特的薄壁大中空的形態結構，中空度高達8(Γ90%，是迄今為止中空率最大的中空纖維，常用作絮填料、浮力材料及其它纖維素纖維的混紡原料。木棉纖維表面的蠟質賦予其優異的拒水親油性，因此木棉纖維作為吸油材料引起眾多研究者的關注。木棉纖維經堿處理后，可用作復合物增強材料。經Y-射線處理后，木棉纖維被賦予良好的阻燃性質。由于木棉纖維的表面蠟質，使其很少用于環境水體中污染物的去除研究，但木棉纖維能夠吸收金屬離子溶劑萃取過程中的萃取劑，因此可作為支撐材料(載體材料)用于浸潰金屬吸附劑。木棉纖維產量豐富、價格低廉、結構精細，可作為生物模板制備基于不同性質材料(有機、無機)的微管。木棉纖維薄壁大中空的形態結構可起到結構導向作用，便于可聚合的單體沿其表面進行聚合。因此，以木棉纖維作為結構導向材料，可制備得到一系列功能型聚合物材料，用于環境水體中污染物的去除。
[0004]金屬納米粒子與大塊的金屬性質不同，具有一系列獨特的性能，在光、電、催化、傳感等領域展現出誘人的應用前景。通常這些金屬納米粒子需要一個附著載體來增強在溶液中的穩定性，如天然多糖、枝狀大分子、嵌段共聚物膠束、乳液粒子和水凝膠等。木棉纖維具有大中空的形態結構，也可用于擔載金屬納米粒子，進而拓展其應用領域。但木棉纖維本身的拒水親油性使其直接用于擔載金屬納米粒子比較困難。木棉纖維經酸預處理后，使苯胺沿其表面進行氧化聚合形成中間連接層，在聚合過程中，引發劑會被原位還原，全部或部分形成金屬納米粒子，得到木棉纖維基吸附催化材料。該材料可實現對水體中不同類型污染物的吸附或者催化還原，且多次循環使用后活性沒有顯著降低。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種木棉纖維基吸附催化材料，用于吸附催化水體中的有機染料。
[0006]本發明以木棉纖維為載體，聚苯胺為連接層，在室溫空氣氛條件下，經一步法制備得到負載貴金屬納米粒子的木棉纖維。
[0007]一種木棉纖維基吸附催化材料，其特征在于，該吸附催化材料依次通過以下步驟制備:
Α、在苯胺的酸溶液中，加入木棉纖維，攪拌Γ6小時；
B、將引發劑加入到上述溶液中，常溫常壓攪拌反應廣36小時，分離所得固體物；所述的引發劑為雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鉀、重鉻酸鉀、硝酸銀、高氯酸銀、氯化金、三氯化鐵中的一種或兩種；
C、將B步驟所得固體物以水洗滌，將pH值調至6?7，再經水反復洗滌和乙醇浸泡后，在25?100°C下烘干，得到木棉纖維基吸附催化材料。
[0008]在A步驟中，所述的苯胺與木棉纖維的質量比為1:1(Γ10:1。
[0009]在A步驟中，所述的酸為醋酸、丙烯酸、硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種，酸的濃度為 0.05?5 mol/Lo
[0010]在B步驟中，所述的引發劑為雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鉀、重鉻酸鉀、硝酸銀、高氯酸銀、氯化金、三氯化鐵中的一種或兩種，引發劑與苯胺的摩爾比為1:5?5:1。
[0011]本發明以木棉纖維作為原料，聚苯胺作為連接層，通過苯胺氧化聚合過程中的引發劑原位還原制備一種木棉纖維基吸附催化材料。聚苯胺作為連接層，由于分子鏈中含有豐富的氨基、亞胺基，對水中的有機染料分子有很好的吸附。同時，在苯胺氧化聚合過程中，引發劑的原位還原生成的貴金屬納米粒子可作為催化劑，對水中的有機染料分子實現催化還原。
[0012]與現有技術相比，本發明具有以下優點:①以木棉纖維為原料，環境友好，產量豐富，價廉易得。②該制備過程簡單，反應條件溫和，易于工業化。③賦予木棉纖維吸附和催化功能，可應用于廢水處理。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為木棉纖維基吸附催化材料對亞甲基蘭的吸附催化效果，縱坐標表示在染料分子最大吸收波長條件下，反應后溶液的吸光度與初始溶液吸光度的比值。實心三角形表示只添加硼氫化鈉，不添加所制備材料；實心正方形表示不添加硼氫化鈉，即所制備材料對亞甲基蘭的吸附；實心圓形表示添加硼氫化鈉，即所制備材料對亞甲基蘭的催化還原。可以看出，本發明制備的木棉纖維基材料對染料亞甲基蘭有很好的吸附催化效果。
【具體實施方式】
[0014]下面結合實施例對本發明進行詳細描述。
[0015]實施例1
在500 mL I mo I/L鹽酸溶液中，加入10克苯胺和20克木棉纖維，攪拌2小時制得反應溶液；將20克引發劑高氯酸銀加入到上述反應溶液中，常溫常壓攪拌反應12小時，分離所得固體物；將固體物水洗后，調PHS 6?7，并經水和乙醇洗滌后，于50°C烘干得到一種木棉纖維基吸附催化材料。產品可在30分鐘內，對10毫克/升亞甲基蘭實現完全吸附催化。
[0016]實施例2
在500 mL 2 mo I/L硝酸溶液中，加入20克苯胺和20克木棉纖維，攪拌3小時制得反應溶液；將10克引發劑硝酸銀和20克雙氧水加入到上述反應溶液中，常溫常壓攪拌反應24小時,分離所得固體物；將固體物水洗后,調pH為6?7，并經水和乙醇洗滌后，于60°C烘干得到一種木棉纖維基吸附催化材料。產品可在30分鐘內，對10毫克/升亞甲基蘭實現完全吸附催化。
[0017]實施例3
在500 mL 3 mo I/L醋酸溶液中，加入15克苯胺和30克木棉纖維，攪拌I小時制得反應溶液；將15克引發劑高氯酸銀和25克過硫酸銨加入到上述反應溶液中，常溫常壓攪拌反應36小時，分離所得固體物；將固體物水洗后,調pH為6?7，并經水和乙醇洗滌后，于20°C室溫晾干，得到一種木棉纖維基吸附催化材料。產品可在30分鐘內，對10毫克/升亞甲基蘭實現完全吸附催化。
[0018]實施例4
在500 mL I mol/L硫酸溶液中，加入5克苯胺和40克木棉纖維，攪拌5小時制得反應溶液；將5克引發劑氯化金和10克高錳酸鉀加入到上述反應溶液中，常溫常壓攪拌反應10小時，分離所得固體物；將固體物水洗后，調pH為6?7，并經水和乙醇洗滌后，于80°C烘干，得到一種木棉纖維基吸附催化材料。產品可在30分鐘內，對10毫克/升亞甲基蘭實現完全吸附催化。
[0019]實施例5
在500 mL 2 mol/L磷酸溶液中，加入30克苯胺和20克木棉纖維，攪拌3小時制得反應溶液；將20克引發劑硝酸銀和20克三氯化鐵加入到上述反應溶液中，常溫常壓攪拌反應16小時，分離所得固體物；將固體物水洗后，調PH為6?7，并經水和乙醇洗滌后，于50°C室溫晾干，得到一種木棉纖維基吸附催化材料。產品可在30分鐘內，對10毫克/升亞甲基蘭實現完全吸附催化。
【權利要求】
1.一種木棉纖維基吸附催化材料，其特征在于，該吸附催化材料依次通過以下步驟制備: A、在苯胺的酸溶液中，加入木棉纖維，攪拌Γ6小時； B、將引發劑加入到上述溶液中，常溫常壓攪拌反應廣36小時，分離所得固體物；所述的引發劑為雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鉀、重鉻酸鉀、硝酸銀、高氯酸銀、氯化金、三氯化鐵中的一種或兩種； C、將B步驟所得固體物以水洗滌，將pH值調至6?7，再經水反復洗滌和乙醇浸泡后，在25?100°C下烘干，得到木棉纖維基吸附催化材料。
2.如權利要求1所述的材料，其特征在于，在A步驟中，所述的苯胺與木棉纖維的質量比為1:10?10:1。
3.如權利要求1所述的材料，其特征在于，在A步驟中，所述的酸為醋酸、丙烯酸、硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種，酸的濃度為0.05飛mol/Lo
4.如權利要求1所述的材料，其特征在于，在B步驟中，所述的引發劑為雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鉀、重鉻酸鉀、硝酸銀、高氯酸銀、氯化金、三氯化鐵中的一種或兩種，引發劑與苯胺的摩爾比為1:5?5:1。
【文檔編號】B01J20/24GK104275156SQ201310273980
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月2日 優先權日:2013年7月2日
【發明者】鄭易安, 王愛勤 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所