專利名稱：一種脫汞專用改性活性炭的制備方法
技術領域：
本發明屬于炭質材料應用技術領域，主要涉及一種用于制備高效脫汞專用改性活性炭的方法。
背景技術：
汞是一種通過大氣進行傳輸的污染物，因此其污染已經遍布全球的每個角落，汞污染已經成為了繼氣候變化之后又一個全球性環境問題，汞污染防治需要并且已經引起越來越廣泛的關注。造成汞環境污染的來源主要是天然釋放和人為兩方面。隨著人類社會活動的日益復雜和頻繁，人為來源已相當重要，燃煤和垃圾焚燒成為目前最主要的汞污染排放源。據統計，每年僅美國的煙道氣中汞的排放高達158t/a，而中國也達到138t/a并以每年4.8%的速度增長。當前對汞的排放控制可分為燃燒前控制、燃燒中控制和尾部煙氣控制。尾部煙氣脫汞技術是目前研究最為廣泛的脫汞方法，主要包括吸附脫汞法、裝置脫汞法、等離子脫汞法和電催化氧化脫汞法。由于技術的成熟性和應用的可施行性，目前應用最為廣泛的是裝置脫汞法和吸附脫汞法。吸附脫汞法主要是利用飛灰、鈣基吸附劑、活性炭等固體吸附的吸附性能，達到吸附脫除汞的目的，方法簡單、易于操作，應用前景廣泛。活性炭作為一種優良的吸附劑，被廣泛應用于環保、食品、醫藥、化工等眾多領域。活性炭具有豐富的孔徑結構和巨大的比表面積，并且可以對其孔徑分布和表面官能團進行改性，同時可負載催化劑，實現物理吸附和化學轉化的協同作用，有利于提高脫汞效率和汞吸附量，在煙氣脫汞方面的應用前景良好。目前，活性炭在脫汞方面的應用，對于汞的脫除效率還有待提高，并且大多集中于摻雜硫元素，工藝相對復雜，費用較高，使用成本也高
發明內容
本發明的目的在于提供一種脫汞專用改性活性炭的制備方法，可以得到一種具有工藝簡單、易于制備、成本低、具有高脫汞效率的改性活性炭。本發明采用以下技術方案:一種脫汞專用改性活性炭的制備方法，包括如下步驟:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，再烘干備用；按活性炭質量:雙氧水體積之比為6g: 15 IOml取活性炭和雙氧水在50 70°C下加熱2 4h，之后超聲20 40min ;靜置完成后，過濾，之后再干燥、洗滌、干燥，得到脫汞專用改性活性炭。進一步地，所述的雙氧水為質量百分比濃度為25 30%。進一步地，先熱處理再超聲處理，其中，超聲頻率為25 40Hz，超聲功率為80 IOOKWH。本發明的有益效果:1.采用雙氧水改性方法，通過熱改性和超聲改性改變了活性炭孔徑結構和表面官能團，制備得到改性活性炭，具有很高的脫汞性能，汞吸附量可達5.3mg/g，為未改性活性炭的1.5倍。2.本制備方法操作工藝簡單、易于制備、成本低，具有很好推廣潛力。
圖1為實施例9改性活性炭和對比例未改性活性炭的脫汞效率圖；圖2為實施例9改性活性炭和對比例未改性活性炭的汞吸附量圖；圖3為實施例9改性活性炭和對比例未改性活性炭的氮氣吸附-脫附圖。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明做更進一步地解釋。本發明的試驗材料以及實施例僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。本發明的試驗材料:以氯化汞為污染源，所用原料活性炭購買于南京木林森活性炭有限公司。一種高效脫汞專用改性活性炭的制備方法，具體步驟如下:將木質顆粒活性炭(椰殼活性炭)，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取一定量的活性炭，按照不同的體積與質量比(雙氧水體積:活性炭質量)加入一定濃度的雙氧水，在50-70°C下加熱2-4h，之后超聲20-40min，，超聲頻率為25 40Hz，超聲功率為80 100KWH。靜置24小時后，過濾，之后在105°C下干燥。干燥得到的樣品用去離子水水洗至中性，在105°C下干燥4h，得到脫汞專用改性活性炭。該脫汞專用改性活性炭脫汞效率高，最高汞吸附量可達5.3mg/g，是未改性活性炭汞吸附量的1.5倍。
實施例1:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入IOml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱2h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為83.9%，汞吸附量為4.88mg/g。實施例2:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105 °C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入IOml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為82.2%，汞吸附量為4.96mg/g。實施例3:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105 °C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入15ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱2h，之后超聲20min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為83.9%，汞吸附量為4.78mg/g。實施例4:
將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入12ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱2h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為87.6%，汞吸附量為5.10mg/g。實施例5:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入12ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為88.1%，汞吸附量為5.12mg/g。實施例6:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入 12ml濃度為25%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為13.72mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為85.4%，汞吸附量為3.91mg/g。實施例7:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105 °C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入12ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在10°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為89.6%，汞吸附量為5.21mg/g。實施例8:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105 °C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入14ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱2h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為87.9%，汞吸附量為5.llmg/g。實施例9:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入14ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱2h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為13.72mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為89.0%，汞吸附量為4.07mg/g。實施例10:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入14ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為91.1%，汞吸附量為5.30mg/g。實施例11:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入14ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在25°C下，對濃度為13.72mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為95.1%，汞吸附量為4.35mg/g。實施例12:將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105 °C下烘干備用。準確稱取6.0g顆粒活性碳，加入14ml濃度為30%的雙氧水，密閉狀態下在70°C下加熱4h，之后超聲40min，靜置24小時，過濾之后在105°C干燥。將干燥得到的樣品，用去離子水洗滌數次至中性，105°C下干燥4h，制備得到脫汞專用改性活性炭。在10°C下，對濃度為13.72mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為91.8%，汞吸附量為4.20mg/g。對比例將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，在105°C下烘干，準確稱取
6.0g顆粒活性炭，在25°C下，對濃度為17.46mg/L的HgCl2進行吸附實驗，脫汞效率為58.4%，汞吸附量為3.4 mg/g。
權利要求
1.一種脫汞專用改性活性炭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，再烘干備用；按活性炭質量:雙氧水體積之比為6g: 15 IOml取活性炭和雙氧水在50 70°C下加熱2 4h，之后超聲20 40min;靜置完成后，過濾，之后再干燥、洗滌、干燥，得到脫汞專用改性活性炭。
2.如權利要求1所述的脫汞專用改性活性炭的制備方法，其特征在于，所述的雙氧水為質量百分比濃度為25 30%。
3.如權利要求1所述的脫汞專用改性活性炭的制備方法，其特征在于，先熱處理再超聲處理,其中，超聲頻率為 25 40Hz，超聲功率為80 100KWH。
全文摘要
本發明公開了一種脫汞專用改性活性炭的制備方法，包括以下步驟將木質顆粒活性炭，經鹽酸酸洗、蒸餾水水洗之后，再烘干備用；按質量體積比6g:15～10ml,取活性炭和質量百分比濃度為25～30%的雙氧水在50～70℃下加熱2～4h，之后超聲20～40min；靜置完成后，過濾，之后再干燥、洗滌、干燥，得到脫汞專用改性活性炭。該脫汞專用改性活性炭脫汞效率高，最高汞吸附量可達5.3mg/g，是未改性活性炭汞吸附量的1.5倍。
文檔編號B01J20/20GK103223330SQ20131017579
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月13日 優先權日2013年5月13日
發明者盧辛成, 蔣劍春, 孫康, 戴偉娣, 謝新平 申請人:中國林業科學研究院林產化學工業研究所