專利名稱：一種甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法
技術領域：
本發明涉及多晶硅生產領域，特別涉及甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法。
背景技術：
硅烷法是以硅烷為提純的中間產物，經過熱分解制取多晶硅的方法。其中，氫化鋁鈉法是一種以硫酸、二氧化硅、鈉、鋁和氫等主要原輔材料來制備多晶硅的新工藝。該種新工藝主要包括五個步驟:(I)氫氣、鈉和鋁反應，制備得到氫化鋁鈉；(2)氟化招鈉、硫酸和二氧化娃反應,得到四氟化娃、硫酸鈉、硫酸招和水；(3)氫化鋁鈉與四氟化硅在甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑中反應，得到硅烷和氟化鋁鈉；( 4 )將硅烷進行純化；(5)純化后的娃燒熱分解，最終得到多晶娃和氣氣。在步驟(3)中，氫化鋁鈉是一種溶于甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑中的還原劑，四氟化硅是一種含有微量水分等雜質的氧化劑。氫化鋁鈉與四氟化硅反應生成硅烷的同時，產生的副產品氟化鋁鈉與甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑混合形成漿料。在下游工藝中，氟化鋁鈉漿料經過干燥分離，氟化鋁鈉形成粉體，甲苯和1，2_ 二甲氧基乙烷混合溶劑可以以液態形式回收再次用于步驟(3)中硅烷的生產。但是，在工藝循環運行過程中，四氟化硅中的水分會逐漸累積到甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑中。氫化鋁鈉與大量水接觸可能發生爆炸，如果溶劑中水含量過高，將會給生成硅烷的反應帶來安全隱患。由于1，2-二甲氧基乙烷與水具有良好的互溶性，采用精餾的方法對甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進行除水，效果較差。
發明內容
本發明解決的技術問題在于提供一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，除水效果好，成本低，不引入新的雜質。本發明提供了一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將循環使用的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑經過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。優選的，所述分子篩經過活化處理，所述活化處理的方法為:在惰性氣體保護下，將分子篩于300 400°C的環境中處理20 30小時。優選的，所述分子篩為4A分子篩。優選的，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑與分子篩的質量比為(10 50):1。優選的，所述混合溶劑以自下而上的流動方向經過分子篩。
優選的，所述分子篩設置于吸附塔內。與現有技術相比，本發明將循環使用的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑經過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。硅烷凈化過程中，利用分子篩去除硅烷中的乙烯，多次使用后沒有再生價值時，即被廢棄，本發明采用的分子篩為所述硅烷凈化過程中棄用的分子篩去除甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑中的水，不僅除水效果好，而且節約成本。由于分子篩是具有孔徑的結晶態的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，不會將新的雜質引入到混合溶劑中。實驗結果表明，經過分子篩處理后的混合溶劑的含水量下降至IOOOppm以下。
圖1為適用于本發明除水方法的除水裝置圖。
具體實施例方式為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例公開了一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將回收的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑經過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。在本發明中，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法是適用于氫化鋁鈉法生產多晶硅工藝的一種除水方法，在氫化鋁鈉法生產多晶硅過程中，氟化鋁鈉、硫酸和二氧化硅反應得到的四氟化硅中含有少量的水，含有少量水的四氟化硅與氫化鋁鈉反應時會將水帶入甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑中，當循環使用的甲苯和1，2_ 二甲氧基乙烷混合溶劑中的含水量較大時，即將其經過分子篩。所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。硅烷凈化過程中，利用分子篩去除硅烷中的乙烯，多次使用后沒有再生價值時，即被廢棄。本發明人將棄用的分子篩用于甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷混合溶劑的除水，由于硅烷純化中分子篩用于去除乙烯，而在處理甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑時用于除水，處理介質不同，因此硅烷純化中棄用的分子篩在本發明的除水過程中具有較好的效果。在本發明中，硅烷純化過程中棄用的分子篩優選為4A分子篩，在使用所述分子篩處理循環使用的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷混合溶劑前，優選先經過活化處理，所述活化處理的方法優選為:在惰性氣體保護下，將分子篩于300 400°C的環境中處理20 30小時。所述惰性氣體優選為氮氣。所述活化處理的溫度優選為330 380°C，所述活化處理的時間優選為23 27小時。經過活化處理的分子篩具有較高的除水性能。在本發明中，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷混合溶劑與分子篩的質量比優選為(10 50): 1，即100千克分子篩可處理混合溶劑I 5噸，優選為(20 40):1。為了使混合溶劑容易快速通過分子篩，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑優選以自下而上的流動方向經過分子篩。所述分子篩優選設置于吸附塔內，即所述除水方法優選在吸附塔內進行，本發明對吸附塔的結構沒有特殊限制，按照本領域技術人員常識進行選擇即可。為了保證除水充分，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑可以連續通過多個吸附塔。多個吸附塔也可以并列設置，當有一個吸附塔失效后，可將待處理的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑切換到其他吸附塔進行除水處理。除水處理的裝置具體參見圖1，圖1為適用于本發明除水方法的除水裝置圖，圖1中包括存儲甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑的溶劑儲罐和并列設置的吸附塔I及吸附塔2。甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑由溶劑儲罐流出后即可經過吸附塔I或吸附塔2進行除水。在吸附塔中進行除水前，優選對吸附塔內的氣體進行置換，排空吸附塔內的空氣。氣體排入廢棄燃燒系統，對向燃燒系統的排氣口進行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機溶劑含量1%以下，露點低于-60°C后，停止氮氣置換。如果不合格，需要繼續進行置換，直至合格后，即可進行除水處理。在本發明中，除水處理后，對甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的含水量進行檢測，結果表明，除水前混合溶劑水含量在10000 20000ppm，經過分子篩處理后，混合溶劑中的水含量可達到IOOOppm以下；除水處理前，混合溶劑中的水含量在2000ppm以下時，除水后混合溶劑中的水含量可以達到200ppm以下。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法進行說明，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例1將180kg硅烷純化過程中棄用的4A分子篩裝入直徑0.4米，凈高度為2.5米的吸附塔中，將分子篩在320°C溫度下活化處理24小時。裝入分子篩后，用氮氣對吸附塔進行置換，排空塔內的空氣。氣體排入廢氣燃燒系統，對向燃燒系統的排氣口進行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機溶劑含量1%以下，露點低于_60°C后，停止氮氣置換。如果不合格，需要繼續進行置換，直至合格。將循環使用的甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑從吸附塔底部進入，以自下而上的流動方向流經分子篩。對處理后的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進行檢測，檢測的除水數據，甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑處理前含水量為4963ppm，處理后的水含量為325ppm。實施例2將180kg硅烷純化過程中棄用的4A分子篩裝入直徑0.4米，凈高度為2.5米的吸附塔中，將分子篩在330°C溫度下活化處理24小時。裝入分子篩后，用氮氣對吸附塔進行置換，排空塔內的空氣。氣體排入廢氣燃燒系統，對向燃燒系統的排氣口進行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機溶劑含量1%以下，露點低于_60°C后，停止氮氣置換。如果不合格，需要繼續進行置換，直至合格。將甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑從吸附塔底部進入，以自下而上的流動方向流經分子篩。對處理后的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進行檢測，檢測的除水數據，甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑處理前含水量為6570ppm，處理后的水含量為437ppm。實施例3將180kg硅烷純化過程中棄用的4A分子篩裝入直徑0.4米，凈高度為2.5米的吸附塔中，將分子篩在375°C溫度下活化處理24小時。裝入分子篩后，用氮氣對吸附塔進行置換，排空塔內的空氣。氣體排入廢氣燃燒系統，對向燃燒系統的排氣口進行取樣檢測，測定其中的氧含量低于5ppm，有機溶劑含量1%以下，露點低于_60°C后，停止氮氣置換。如果不合格，需要繼續進行置換，直至合格。將甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑從吸附塔底部進入，以自下而上的流動方向流經分子篩。對處理后的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑進行檢測，檢測的除水數據，甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑處理前含水量為14109ppm，處理后的水含量為989ppm。以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權利要求
1.一種甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將循環使用的甲苯和1，2- 二甲氧基乙烷的混合溶劑經過分子篩； 所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。
2.根據權利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子篩經過活化處理，所述活化處理的方法為: 在惰性氣體保護下，將分子篩于300 400°C的環境中處理20 30小時。
3.根據權利要求2所述的除水方法，其特征在于，所述分子篩為4A分子篩。
4.根據權利要求3所述的除水方法，其特征在于，所述甲苯和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶劑與分子篩的質量比為(10 50):1。
5.根據權利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述混合溶劑以自下而上的流動方向經過分子篩。
6.根據權利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子篩設置于吸附塔內。
全文摘要
本發明提供一種甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶劑的除水方法，其特征在于，將循環使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶劑經過分子篩；所述分子篩為硅烷純化過程中棄用的分子篩。硅烷凈化過程中，利用分子篩去除硅烷中的乙烯，多次使用后沒有再生價值時，即被廢棄，本發明采用的分子篩為所述硅烷凈化過程中棄用的分子篩去除甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶劑中的水，不僅除水效果好，而且節約成本。由于分子篩是具有孔徑的結晶態的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，不會將新的雜質引入到混合溶劑中。實驗結果表明，經過分子篩處理后的混合溶劑的含水量下降至1000ppm以下。
文檔編號B01D15/08GK103170160SQ20131012141
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者劉新玉, 楊惠茹 申請人:六九硅業有限公司