一種不同結構磷酸鉍(BiPO₄)光催化劑的制備方法

專利名稱：一種不同結構磷酸鉍(BiPO₄)光催化劑的制備方法
技術領域：
本發明屬于光催化劑制備領域，特別是一種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法。
背景技術：
環境污染是當今全球面臨的重要挑戰之一，解決這一問題對我國實施可持續發展及構建社會主義和諧社會具有重要意義。光催化技術是近幾十年發展起來的一項污染處理技術，具有能耗低、反應條件溫和、二次污染少等優點，因此引起了廣泛的關注。近年來，人們開始探索出更多高效的納米材料，光利用效率低以及光催化劑由于產生的電子一空穴的復合效率高等原有材料的不足之處均得到改善。在光催化的研究過程中，隨著一些光催化劑如BiV04、SrTiO3等被深入的研究，BiPO4的光催化降解有機物的潛力也漸漸被科研人員發現，這種高活性鉍系非金屬含氧酸鹽光催化劑獨特的晶體結構和電子結構使其具有較寬的吸收帶隙，降解有機物的效率非常快，然而目前都是對磷酸鉍納米棒的可控合成以及磷酸鉍在納米棒形態下的光催化性能進行的研究，對于磷酸鉍的其他結構的制備方法研究的較少。

發明內容
本發明的目的針對上述技術現狀，提供一種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，該制備方法工藝簡單、反應條件溫和、成本低、獲得產品結晶度高；通過采用不同的溶劑，制得的BiPO4光催化劑呈現不同的結構且差異明顯，易于分辨，為擴大應用領域提供了物質基礎。采用水熱法制備出具有不同結構的BiPO4光催化劑，這些結構主要為棒狀、塊狀以及類似花狀。本發明的技術方案:—種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下:I)在磁力攪拌，將0.002molBi (NO3)3.5H20溶于15ml溶劑中，攪拌20min，得到溶液A ；2)將0.002moINa2HPO4.12H20溶于15ml溶劑中，攪拌得到溶液B ；3)在磁力攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續磁力攪拌30min，制得前驅液；4)將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，前驅液體積填充量為80%，水熱溫度為180°C，水熱反應時間為6-24小時；5)反應結束后，冷卻至18_25°C,利用去離子水和無水乙醇分別反復清洗、離心2-3次，在自然條件下風干，即可得到目標產物。所述溶劑為無水乙醇、pH=l的磷酸溶液或聚乙二醇。本發明的優點是:
該制備方法工藝簡單、反應條件溫和、成本低、獲得產品結晶度高；通過采用不同的溶劑，制得的BiPO4光催化劑呈現不同的結構且差異明顯，易于分辨，為擴大應用領域提供了物質基礎。


圖1為不同溶劑制備的BiPO4光催化劑的XRD圖譜，圖中:1為用無水乙醇作為溶劑，2為用pH=l的磷酸溶液作溶劑，3為聚乙二醇作溶劑。圖2為不同溶劑制備的BiPO4光催化劑的FESEM圖譜，圖中:a為用無水乙醇作為溶劑，b為用pH=l的磷酸溶液作溶劑，c和d為用聚乙二醇作溶劑。
具體實施例方式一種高效光催化劑磷酸鉍(BiPO4)不同結構的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下:實施例1:一種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下:I)在磁攪條件下,將0.002molBi (NO3)3.5H20溶于15ml無水乙醇中，攪拌20min,得到溶液A ；2)將0.002moINa2HPO4.12H20溶于15ml無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；3)在磁力攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續磁力攪拌30min，制得前驅液；4)將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，前驅液體積填充量為80%，水熱溫度為180°C，水熱時間6h ；5)反應結束后,冷卻至室溫,利用去離子水和無水乙醇分別反復清洗、離心2次，在自然條件下風干，即可得到白色棒狀目標產物。實施例2:—種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下:I)配置pH=l的磷酸溶液IOOml作溶劑；2)在磁攪條件下，將0.002molBi (NO3)3.5H20溶于15ml已配好的磷酸溶液中，攪拌20min，得到溶液A;3)將0.002moINa2HPO4.12H20溶于15ml配好的磷酸溶液中，攪拌得到溶液B ；4)在磁力攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續磁力攪拌30min，制得前驅液；5)將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，前驅液體積填充量為80%，水熱溫度為180°C，水熱時間24h ；6)反應結束后,冷卻至室溫,利用去離子水和無水乙醇分別反復清洗、離心3次，在自然條件下風干，即可得到白色塊狀目標產物。實施例3:一種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下:I)在磁攪條件下，將0.002molBi (NO3)3.5H20溶于15ml聚乙二醇中，攪拌20min，得到溶液A，；2)將0.002moINa2HPO4.12H20溶于15ml聚乙二醇中，攪拌得到溶液B ；3)在磁力攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續磁力攪拌30min，制得前驅液；4)將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，前驅液體積填充量為80%，水熱溫度為180°C，水熱時間6h ；5)反應結束后,冷卻至室溫,利用去離子水和無水乙醇分別反復清洗、離心3次，在自然條件下風干，即可得到白色類似花狀的目標產物。圖1為不同溶劑制備的BiPO4光催化劑的XRD圖譜，圖中:1為用無水乙醇作為溶劑，2為用pH=l的磷酸溶液作溶劑，3為聚乙二醇作溶劑。圖中表明:制備的粉末為純相的BiPO4結構，沒有雜質峰出現，衍射峰尖銳，表明結晶度好。圖2為不同溶劑制備的BiPO4光催化劑的FESEM圖譜，圖中:a為用無水乙醇作為溶劑，b為用pH=l的磷酸溶液作溶劑，c和d為用聚乙二醇作溶劑。圖中顯示:用無水乙醇作為溶劑時，BiPO4光催化劑呈現棒狀；用pH=l的磷酸溶液作溶劑時，BiPO4光催化劑呈現塊狀；用聚乙二醇作溶劑時，BiPO4光催化劑呈現類似花狀。
權利要求
1.一種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，其特征在于:采用水熱法制備，步驟如下:1)在磁力攪拌，將0.002molBi (NO3) 3.5Η20溶于15ml溶劑中，攪拌20min，得到溶液A ; 2)將0.002moINa2HPO4.12H20溶于15ml溶劑中，攪拌得到溶液B ； 3)在磁力攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，滴加完畢后繼續磁力攪拌30min，制得前驅液； 4)將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，前驅液體積填充量為80%，水熱溫度為180°C，水熱反應時間為6-24小時； 5)反應結束后，冷卻至18-25°C,利用去離子水和無水乙醇分別反復清洗、離心2-3次，在自然條件下風干，即可得到目標產物。
2.根據權利要求1所述不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，其特征在于:所述溶劑為無水乙醇、PH=I的磷酸溶液或聚乙二醇。
全文摘要
一種不同結構磷酸鉍(BiPO4)光催化劑的制備方法，采用水熱法制備，步驟是1)將Bi(NO3)3·5H2O溶于溶劑中得到溶液A；2)將Na2HPO4·12H20溶于溶劑中得到溶液B；3)將溶液B滴加到溶液A中制得前驅液；4)將上述前驅液轉移至不銹鋼反應釜中，水熱溫度為180ｏC，反應時間為6-24小時；5)反應結束后，冷卻至常溫，用去離子水和無水乙醇分別反復清洗、離心，在自然條件下風干，即可得到目標產物。本發明的優點是該制備方法工藝簡單、反應條件溫和、成本低、獲得產品結晶度高；通過采用不同的溶劑，制得的BiPO4光催化劑呈現不同的結構且差異明顯，易于分辨，為擴大應用領域提供了物質基礎。
文檔編號B01J27/186GK103111315SQ20131008394
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月15日 優先權日2013年3月15日
發明者李田, 鞠廣凱, 范鈞閎, 李珵, 劉璐 申請人:南開大學