專利名稱：一種簡易溶劑凈化裝置及其處理方法
技術領域：
本發明涉及一種簡易溶劑凈化裝置及其處理方法。
背景技術：
目前實驗室常用以下兩種方式獲得無水溶劑，一是傳統的蒸餾方式:即向溶劑中加入無水碳酸鉀、硫酸鈣、無水氧化鈣等干燥劑通過吸收除去水份，或采用金屬鋰、鈉、鉀等通過化學反應除去水份，再用蒸餾的方式得到無水溶劑。由于多數干燥劑反應比較劇烈，且部分有機溶劑本身就不穩定，故該方法容易發生火災或爆炸，該方法操作復雜，處理效率低，試劑處理能力小，不易得到水含量< IOppm的試劑。另一種凈化方法是直接利用分子篩、活性氧化鋁等吸附劑吸附除水，而不采用蒸餾裝置，如發明專利CN101132843A，該專利由存儲罐、化學電阻泵、過濾筒、真空源等部分構成，由化學電阻泵將存儲罐與過濾筒連接形成一循環體系，溶劑不斷通過過濾筒除去其中的水、氧等雜質，最后得到無水溶劑存儲于存儲罐中備用，利用外接的真空源凈化取樣的玻璃器皿。該專利雖然解決了溶劑的隨用隨取的問題，但裝備采用了電動驅動的化學電阻泵，使用中還需要配套真空泵，設備制造成本高，且操作麻煩。
發明內容
本發明的目的在于提供一種簡易溶劑凈化裝置及其處理方法，解決現有技術中設備制造成本高，且操作麻煩的問題。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:
一種簡易溶劑凈化裝置，包括用于存儲溶劑的儲液罐，與儲液罐相連并用于凈化溶劑的凈化柱，與凈化柱相連并用于過濾溶劑內固體顆粒的過濾器，以及與過濾器相連并用于輸送處理后的溶劑的連接裝置。進一步地，本發明還包括與儲液罐相連并用于提供惰性氣體的惰性氣體罐，以及與連接裝置相連并用于收集尾氣的廢氣收集罐。再進一步地，所述連接裝置還與用于收集處理后的溶劑的取液瓶相連，所述連接裝置為兩根管道，一根管道分別與過濾器和取液瓶相連，另一根管道一端與取液瓶相連，另一端與廢氣收集罐相連。更進一步地，所述惰性氣體罐與儲液罐之間設有加液三通閥，該加液三通閥還連接有用于排出廢氣的廢氣排口。另外，所述儲液罐與凈化柱之間設有用于控制溶劑進入凈化柱的進液閥。為了更好的實現本發明，所述過濾器與取液瓶之間的管道上還設有用于控制取液量的取液三通閥，該取液三通閥還與惰性氣體罐連通。作為一種優選，所述廢氣收集罐還與廢氣排口連通；所述凈化柱內填充有分子篩、活性氧化鋁和低價金屬氧化物中的一種或多種。上述一種簡易溶劑凈化裝置的處理方法，包括以下步驟: (1)將與儲液罐相連的加液三通閥轉到排空位置，待儲液罐中的壓力釋放后，將待處理的溶劑加入到儲液罐中，然后通過切換加液三通閥置換儲液罐上部的空氣，切換次數為3 5次；
(2)將加液三通閥轉到進氣位置，再將進液閥轉到進液位置，取液三通閥轉到出液位置，然后溶劑在氣體的壓力作用下進入凈化柱，在凈化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質后，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。進一步地，取液的具體步驟為:將取液瓶連接到連接裝置上，再將取液三通閥旋轉到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然后將取液三通閥旋轉到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中。本發明的原理在于利用惰性氣體將存儲罐中的溶劑壓入凈化柱中，溶劑中的H2O等強吸附質被凈化柱中吸附劑吸附，氧等雜質被低價氧化物反應除去，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，即得到無水無氧溶劑，通過連接裝置輸送到取液瓶內即可實現直接取用。本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:
(1)本發明不采用真空泵及化學電阻泵等設備，而僅采用惰性氣體作為工作氣體及洗滌氣體，通過氣壓的原理，將溶劑壓入凈化柱內，而不是利用真空泵，故而大大地降低了成本，其裝備更加簡單，制造成本及使用成本都大大地降低了，且裝置的操作也相當簡單；
(2)本發明設置了凈化柱，可在常溫條件下除去溶劑中的氧、水等雜質，可將含氧量(500ppm,水含量< IOOOppm的原料溶劑凈化到氧含量< Ippm,水含量< 5ppm ；
(3)本發明還設置了過濾器，其可除去溶劑中>0.3μπι的固體顆粒物，保證了溶劑中固體顆粒物；
(4)本發明結構簡單，價格低廉，操作方便，適合推廣應用。
圖1為本發明的工藝流程圖。上述附圖中，附圖標記對應的部件名稱如下:1-儲液罐，2-凈化柱，3-過濾器，4-連接裝置，5-惰性氣體罐，6-廢氣收集罐，7-取液瓶，8-加液三通閥，9-廢氣排口，10-進液閥，11-取液二通閥。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明，本發明的實施方式包括但不限于下列實施例。
實施例如圖1所示，一種簡易溶劑凈化裝置，包括用于存儲溶劑的儲液罐1，與儲液罐相連并用于除去溶劑中的氧和水等雜質的凈化柱2，與凈化柱相連并用于過濾溶劑內固體顆粒物的過濾器3，以及與過濾器相連并用于輸送處理后溶劑的連接裝置4，還包括與儲液罐相連并用于提供惰性氣體的惰性氣體罐5，以及與連接裝置相連并用于收集尾氣的廢氣收集罐6。所述存儲罐還配套有快裝卡盤，可方便實時添加溶劑。凈化柱內部填充有分子篩、活性氧化鋁和低價金屬氧化物中的一種或多種，用以除去溶劑中的氧、水等雜質，作為優選本實施例的低階金屬氧化物選用低階氧化錳；值得說明的是本實施例只采用了一組凈化柱，但是本發明并不限于此，采用多組凈化柱串聯凈化溶劑，也屬于本發明的設計。當需要收集處理后的溶劑時，只需額外準備一個取液瓶，具體設置為所述連接裝置與用于收集處理后溶劑的取液瓶7相連，所述連接裝置為兩根管道，一根管道分別與過濾器和取液瓶相連，另一根管道一端與取液瓶相連，另一端與廢氣收集罐相連。當溶劑凈化后，首先用惰性氣體對取液瓶進行吹起，將取液瓶內的空氣全部吹出去，然后再進行收集溶劑。為了方便控制溶劑的進入存儲罐，以及為了方便排出存儲罐內的廢氣，所述惰性氣體罐與儲液罐之間設有加液三通閥8，該加液三通閥還連接有用于排出廢氣的廢氣排口9。為了控制溶劑進入凈化柱，所述儲液罐與凈化柱之間設有用于控制溶劑進入凈化柱的進液閥10。為了更好的實現本發明，所述過濾器與取液瓶之間的管道上還設有用于控制取液量的取液三通閥11，該取液三通閥還與惰性氣體罐連通。上述一種簡易溶劑凈化裝置的處理方法，包括以下步驟:
溶劑添加:將與儲液罐相連的加液三通閥轉到排空位置，待儲液罐中的壓力釋放后，擰松快裝卡盤的螺母取下快裝卡盤，打開溶劑加液口，將適量待處理的溶劑加入到儲液罐中，再連接好快裝卡盤，擰緊螺母，然后通過切換加液三通閥置換儲液罐上部的空氣，切換次數為3 5次；
溶劑凈化:將加液三通閥轉到進氣位置，再將進液閥轉到進液位置，取液三通閥轉到出液位置，然后溶劑在氣體的壓力作用下通過凈化柱，除去溶劑中的氧、水等雜質后，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。取液方式:將配套的取液瓶連接到連接裝置上，再將取液三通閥旋轉到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然后將取液三通閥旋轉到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中,供后續分析與使用。本發明可將氧含量< 500ppm,水含量< IOOOppm的溶劑凈化到氧含量< Ippm,水含量< 5ppm,同時還能除去溶劑中> 0.3 μ m的固體顆粒物；且本發明設備制造成本較低，且各裝置的操作也極為簡單，適于推廣。按照上述實施例，便可很好地實現本發明。值得說明的是，基于上述設計的前提下，為解決同樣的技術問題，即使在本發明上做出的一些無實質性的改動或潤色，所采用的技術方案的實質仍然與本發明一樣，故其也應當在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，包括用于存儲溶劑的儲液罐(1)，與儲液罐(I)相連并用于凈化溶劑的凈化柱(2 )，與凈化柱(2 )相連并用于過濾溶劑內固體顆粒的過濾器(3 )，以及與過濾器(3 )相連并用于輸送處理后的溶劑的連接裝置(4)。
2.根據權利要求1所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，還包括與儲液罐(I)相連并用于提供惰性氣體的惰性氣體罐(5)，以及與連接裝置(4)相連并用于收集尾氣的廢氣收集罐(6)。
3.根據權利要求2所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，所述連接裝置(4)還與用于收集處理后的溶劑的取液瓶(7 )相連，所述連接裝置(4 )為兩根管道，一根管道分別與過濾器(3)和取液瓶(7)相連，另一根管道一端與取液瓶(7)相連，另一端與廢氣收集罐(6)相連。
4.根據權利要求3所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，所述惰性氣體罐(5)與儲液罐(I)之間設有加液三通閥(8 )，該加液三通閥(8 )還連接有用于排出廢氣的廢氣排口(9)。
5.根據權利要求4所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，所述儲液罐(I)與凈化柱(2 )之間設有用于控制溶劑進入凈化柱(2 )的進液閥(IO )。
6.根據權利要求5所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，所述過濾器(3)與取液瓶(7)之間的管道上還設有用于控制取液量的取液三通閥(11)，該取液三通閥(11)還與惰性氣體罐(5)連通。
7.根據權利要求6所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，所述廢氣收集罐(6)還與廢氣排口(9)連通。
8.根據權利要求1 7任一項所述的一種簡易溶劑凈化裝置，其特征在于，所述凈化柱(2)內填充有分子篩、活性氧化鋁和低價金屬氧化物中的一種或多種。
9.權利要求1 8任一項所述的一種簡易溶劑凈化裝置的處理方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將與儲液罐相連的加液三通閥轉到排空位置，待儲液罐中的壓力釋放后，將待處理的溶劑加入到儲液罐中，然后通過切換加液三通閥置換儲液罐上部的空氣，切換次數為3 5次； (2)將加液三通閥轉到進氣位置，再將進液閥轉到進液位置，取液三通閥轉到出液位置，然后溶劑在氣體的壓力作用下進入凈化柱，在凈化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質后，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。
10.根據權利要求9所述的一種簡易溶劑凈化裝置的處理方法，其特征在于，取液的具體步驟為:將取液瓶連接到連接裝置上，再將取液三通閥旋轉到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然后將取液三通閥旋轉到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中。
全文摘要
本發明公開了一種簡易溶劑凈化裝置及其處理方法，解決現有技術中設備制造成本高，且操作麻煩的問題。本發明包括用于存儲溶劑的儲液罐，與儲液罐相連并用于凈化溶劑的凈化柱，與凈化柱相連并用于過濾溶劑內固體顆粒的過濾器，以及與過濾器相連并用于輸送處理后溶劑的連接裝置；該發明還提供了上述簡易溶劑凈化裝置的處理方法。本發明不采用真空泵及化學電阻泵等設備，而僅采用惰性氣體作為工作氣體及洗滌氣體，其裝備更加簡單，制造成本及使用成本都大大地降低了，且裝置的操作也相當簡單。
文檔編號B01D36/00GK103083998SQ201310065470
公開日2013年5月8日 申請日期2013年3月1日 優先權日2013年3月1日
發明者王奎鈴, 魏強, 羅強, 熊義 申請人:成都廣亞科技有限公司