專利名稱：一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法
—種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法技術領域
本發明屬于廢水處理技術領域，具體涉及一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土 的制備方法。
背景技術：
隨著經濟的迅速發展，廢水污染日益嚴重，水體有機物污染已為世界各國科學界 和政府高度關注。水體中的有機污染物有些極難為生物分解，對化學氧化和吸附也有阻抗 作用，其可在水生生物、農作物和其它生物體中遷移、轉化和富集，在長周期的影響下，可以 對生態環境和人類健康造成嚴重的，甚至是不可逆的影響。
印染廢水是加工棉、麻、化學纖維等產品為主的印染廠排放的廢水，印染廢水水量 大、堿度大、有機污染物含量高，COD值較高，且帶有較高的色度，屬難處理的工業廢水。經 過水處理后，出水色度有所降低，但難以達到排放標準，且操作成本較高。
現有技術中，常用印染廢水脫色的方法有活性炭吸附脫色、凝集法脫色、氧化還原 脫色、離子交換法脫色、超濾法脫色、生化法脫色、電化學法脫色等。活性炭吸附脫色在吸附 水溶性染料時吸附率高，但不能吸附懸浮固體和不溶性染料，且再生費用高；凝集法脫色的 缺點是凝集劑用量大，處理廢水時會產生大量不易脫水的污泥造成二次污染；氧化還原脫 色主要存在著還原講解后生產的簡單分子具有毒性，需二次處理，操作成本高；離子交換法 的脫色效果優于活性炭，但僅對某些染料具有較好的吸附作用，不適合大規模推廣使用；超 濾法脫色可用于各種染料，但分離染料混合物困難，工藝復雜，費用大；生化法目前印染廠 廣泛使用，但微生物對染料的分解具有選擇性，因此脫色效果較差；近年來國內外開展了鎂 鹽法對印染廢水的研究，顯示出優良的脫色效果。
凹凸棒土是一種層鏈狀分子結構的含水鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，屬于天然的一維納 米材料，具有良好的吸附、膠體性、脫色、離子交換等性能，我國凹凸棒石粘土資源豐富，與 其他礦物材料相比，具有明顯的價格優勢。
凹凸棒土的酸化作用使得凹凸棒土的物化性能發生改性，活性增強，主要表現在 (I)礦物聚集體的解聚，使得粒間雜質膠結物和碳酸鹽礦物的分解；(2)對陽離子的置換， 起到疏通孔道和增加礦物比表面積。文獻改性凹凸棒土處理染化廢水研究，南京理工大學 學報，1998，22 (3 )，表明改性凹凸棒土對染化廢水COD和色度有較好的去除能力。發明內容
本發明的目的在于針對現有的印染廢水脫色方法中存在的操作成本高、脫色效果 差的問題而提供一種成本低廉、脫色效果好的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法。
實現本發明目的的技術方案為一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方 法，其具體制備步驟如下步驟1:稱取一定量硝酸鎂，將其加入無水乙醇中，攪拌均勻；步驟2 :加入絡合物配體，攪拌均勻；步驟3 :加入一定量經酸活化的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時；步驟4 :在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；步驟5 :放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目 篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
其中，步驟I中所述的硝酸鎂與無水乙醇的質量百分比為1:5 ；其中，步驟2中所述的絡合物配體為檸檬酸或草酸二乙酯，所述的絡合物配體與硝酸 鎂中鎂離子的摩爾比為1:1 ;其中，步驟3中所述的經酸活化的凹凸棒土與硝酸鎂的質量比為1:1 3 :1 ;所述的經酸活化的凹凸棒土，其酸活化方法為取一定量的凹凸棒土，加入H+濃度為O.1摩爾/升的稀鹽酸，攪拌均勻，靜置30分鐘，傾出上層懸浮液，離心過濾，去離子水洗滌 所得凹凸棒土 2次，然后放入干燥箱在110°C下烘干，備用，其中所述的凹凸棒土與稀鹽酸 的質量比為1:5。
本發明的有益效果是1.本發明通過焙燒法將焙燒生成的具有強吸附性的氫氧化鎂結合在凹凸棒土表面 上，使用時，氫氧化鎂活性成分可在堿度大的印染廢水中逐漸水解帶正電荷，能夠對廢水中 的陰離子染料產生離子吸附效應，從而能夠提高對印染廢水的脫色效率；2.本發明的改性凹凸棒石在印染廢水中具有更好的分散性，能夠在整個脫色過程中起 到助吸附、助凝和助沉的協同作用；3.本發明通過絡合物浸潰的方法可以通過一次操作實現完全負載在凹凸棒土的表面， 制備方法簡單，成本低。
具體實施方式
實施例1稱取10克凹凸棒土，加入50克H+濃度為O.1摩爾/升的稀鹽酸，攪拌均勻，靜置30分 鐘，傾出上層懸浮液，離心過濾，去離子水洗滌所得凹凸棒土 2次，然后放入干燥箱在110°C 下烘干，備用，其中所述的凹凸棒土與稀鹽酸的質量比為1:5。
稱取硝酸鎂2. 56克，將其加入16. 2毫升無水乙醇中，其中硝酸鎂與無水乙醇的 質量百分比為1:5，攪拌均勻后加入絡合物配體檸檬酸2.1克，其中絡合物配體與硝酸鎂中 鎂離子的摩爾比為1:1，攪拌均勻后加入2. 56克經酸處理的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12 小時，然后在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；最后放入馬弗爐焙燒，以 IO0C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
實施例2凹凸棒土的酸處理步驟同實施例1。稱取硝酸鎂2. 56克，將其加入16. 2毫升無水乙 醇中，其中硝酸鎂與無水乙醇的質量百分比為1:5，攪拌均勻后加入絡合物配體檸檬酸2.1 克，其中檸檬酸與硝酸鎂中鎂離子的摩爾比為1:1，攪拌均勻后加入7. 68克經酸處理的凹 凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時，然后在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時； 最后放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目篩，即制 得所需的改性凹凸棒土。
實施例3凹凸棒土的酸處理步驟同實施例1。稱取硝酸鎂2. 56克，將其加入16. 2毫升無水乙醇中，其中硝酸鎂與無水乙醇的質量百分比為1:5，攪拌均勻后加入絡合物配體草酸二乙酯1.46克，其中草酸二乙酯與硝酸鎂中鎂離子的摩爾比為1:1，攪拌均勻后加入5. 12克經酸處理的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時，然后在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；最后放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100 目篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
對實施例1、實施例2和實施例3所得的改性凹凸棒土分別取1. 5克進行印染廢水的脫色測試，測試結果見表I。其中，印染廢水樣品來自常熟某紡織印染廠，取水樣lOOOmL， 測得 pH=9，CODcr 為 265mg/L，色度為 300 倍。
表I
權利要求
1.一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下步驟1:稱取一定量硝酸鎂，將其加入無水乙醇中，攪拌均勻；步驟2 :加入絡合物配體，攪拌均勻；步驟3 :加入一定量經酸活化的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時；步驟4 :在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；步驟5 :放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
2.據權利要求1所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于 步驟I中所述的硝酸鎂與無水乙醇的質量百分比為1:5。
3.據權利要求1所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于 步驟2中所述的絡合物配體與硝酸鎂中鎂離子的摩爾比為1:1。
4.據權利要求1所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于 步驟3中所述的經酸活化的凹凸棒土與硝酸鎂的質量比為1:1 3 :1。
5.據權利要求1或3所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于所述的絡合物配體為檸檬酸或草酸二乙酯。
6.據權利要求1或4所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于所述的經酸活化的凹凸棒土，其酸活化方法為取一定量的凹凸棒土，加入H+濃度為.O.1摩爾/升的稀鹽酸，攪拌均勻，靜置30分鐘，傾出上層懸浮液，離心過濾，去離子水洗滌所得凹凸棒土 2次，然后放入干燥箱在110°C下烘干，備用，其中所述的凹凸棒土與稀鹽酸的質量比為1:5。
全文摘要
本發明公開了一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，屬于廢水處理技術領域。該方法的制備步驟為首先稱取一定量硝酸鎂，將其加入無水乙醇中，攪拌均勻后加入絡合物配體，繼續攪拌均勻；然后加入一定量經酸活化的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置；在80℃水浴中烘干，再在烘箱中110℃干燥4小時；最后放入馬弗爐焙燒，冷卻研磨，即制得所需的改性凹凸棒土。本發明將具有強吸附性的氫氧化鎂結合在凹凸棒土表面上，能夠對廢水中的陰離子染料產生離子吸附效應，改性凹凸棒石能夠在整個脫色過程中起到助吸附、助凝和助沉的協同作用，提高對印染廢水的脫色效率。本方法簡單，成本低，適合工業化生產。
文檔編號B01J20/12GK102989413SQ20131000186
公開日2013年3月27日 申請日期2013年1月5日 優先權日2013年1月5日
發明者張宇, 戚湧 申請人:南京理工大學常熟研究院有限公司