木材的萃取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種木材的萃取方法,包括下面的步驟:提供至少第一級(jí)和第二級(jí)的木材顆粒,將由第一級(jí)木材顆粒構(gòu)成的細(xì)層堆積在由第二級(jí)木材顆粒構(gòu)成的另一層上,使用液體萃取劑萃取木材顆粒,其中萃取劑從上向下首先流過(guò)所述細(xì)層并隨后流過(guò)所述另一層,其中所述第一級(jí)的木材顆粒比所述第二級(jí)的木材顆粒更細(xì),并因此所述細(xì)層具有比所述另一層更小的穿流性。
【專利說(shuō)明】木材的萃取方法
[0001]本發(fā)明涉及木材的萃取方法。特別是從木材中萃取紫杉葉素和/或阿拉伯半乳聚糖。
[0002]通常,在萃取前砍或削木材。將由此所得的切削碎片填充在滲濾器中并導(dǎo)入合適的萃取流體。
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種木材的萃取方法,其在低成本和工藝可靠地實(shí)施的同時(shí)能夠從木材中盡可能快地、高產(chǎn)量地和能量有效地由木材中萃取出相應(yīng)的物質(zhì)。具體地,在此意在用乙醇從木材中盡可能有效地萃取紫杉葉素,和/或用水從木材中盡可能有效地萃取阿拉伯半乳聚糖。
[0004]所述目的通過(guò)權(quán)利要求1的特征得以達(dá)成。從屬權(quán)利要求提供本發(fā)明的優(yōu)選擴(kuò)展方案。
[0005]因此,所述目的通過(guò)包括下述步驟的木材的萃取方法得以實(shí)現(xiàn):
[0006](i)提供木材顆粒,至少第一級(jí)和第二級(jí)
[0007](ii)將由第一級(jí)木材顆粒構(gòu)成的細(xì)層堆積在由第二級(jí)木材顆粒構(gòu)成的另一層上
[0008](iii)用液體萃取劑(也是:萃取流體或者溶劑)萃取所述木材顆粒,其中萃取劑從上至下首先流過(guò)所述細(xì)層并隨后流過(guò)所述另一層。根據(jù)本發(fā)明,所述兩級(jí)木材顆粒細(xì)度不同。第一級(jí)的木材顆粒比第二級(jí)的木材顆粒細(xì)。因此,所述細(xì)層比所述另一層具有更小的穿流性。層的“穿流性”描述了在相同的層厚、相同的壓力和相同的時(shí)間下,流過(guò)所述層的萃取劑的量。為了比較不同層的穿流性,通過(guò)層的萃取劑的流量必須用相同的層厚在相同的壓力下和經(jīng)相同的時(shí)間來(lái)測(cè)量。較小的流量意味著各層的較小的穿流性?;蛘?,也可以在恒定的流量和變化的壓力下測(cè)量不同層的“穿流性”。如果對(duì)于相同的流量需要更高的壓力,則認(rèn)為該層具有更小的穿流性。當(dāng)進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法時(shí),優(yōu)選將各層作為水平層布置在滲濾器中。在這種情況下,萃取劑從頂部導(dǎo)入到滲濾器中。在此如此布置所述細(xì)層,使得所述萃取流體必須首先流過(guò)細(xì)層并隨后流過(guò)所述具有第二級(jí)木材顆粒的另一層。所述細(xì)層的更小的穿流性因此提高了在所述細(xì)層上的壓力并且降低了跨層的高度的壓降。由此提聞了萃取劑的循環(huán)能力。
[0009]非常小的木材顆粒,特別是小于Imm的木材顆粒,從工藝技術(shù)的角度來(lái)看,由于其差的穿流性,是不希望的,但是在粉碎過(guò)程中卻是無(wú)法避免的。根據(jù)本發(fā)明的細(xì)層的主要優(yōu)點(diǎn)是避免萃取過(guò)程中過(guò)大的壓降。特別是,借助細(xì)層降低了跨滲濾器床的壓降,并因此提高了液體萃取劑的循環(huán)能力。所述液體萃取劑尤其在多個(gè)循環(huán)中通過(guò)滲濾器。由此在每次通過(guò)時(shí),萃取劑流過(guò)細(xì)層,因此細(xì)木材顆粒和可能的雜質(zhì)粘附在細(xì)層中。因此,最終從滲濾器中排出的萃取劑盡可能不含細(xì)木材顆粒和雜質(zhì)。優(yōu)選地,在離開滲濾器后,萃取劑不再需要過(guò)濾,或者由于根據(jù)本發(fā)明的方法顯著降低了滲濾器下游的過(guò)濾單元的使用壽命和/或尺寸。所述細(xì)層因而也充當(dāng)預(yù)過(guò)濾器。
[0010]在優(yōu)選的實(shí)施方式中,借助尺寸分布的中位數(shù)來(lái)區(qū)分細(xì)木材顆粒和粗木材顆粒。因此優(yōu)選提供,在第一級(jí)中的所有木材顆粒的粒度分布的中位數(shù)(第一中位數(shù))小于在第二級(jí)中的所有木材顆粒的粒度分布的中位數(shù)(第二中位數(shù))。
[0011]所述粒度特別是木材顆粒的標(biāo)稱篩眼孔徑。木材顆粒的標(biāo)稱篩眼孔徑是尚有至少95 %質(zhì)量比例的材料通過(guò)的篩的孔徑。
[0012]為測(cè)定標(biāo)稱篩眼孔徑,特別優(yōu)選使用根據(jù)DIN EN15149-1:2010和/或DINEN15149-2:2010的篩分方法。根據(jù)這些標(biāo)準(zhǔn),為測(cè)定標(biāo)稱篩眼孔徑和相應(yīng)的尺寸分布必須使用合適數(shù)量的重疊堆放的篩。在這種情況下,各篩的孔徑或篩眼孔徑從上往下減小。進(jìn)行篩組合的水平方向的一維或二維振搖。此外,這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)也定義了粒度分布的中位數(shù)。因此,所述中位數(shù)是將分布分為兩個(gè)相同大小的部份和用圖形表示為累積尺寸分布曲線與50%水平線的交點(diǎn)的數(shù)值。優(yōu)選將具有較小粒度分布中位數(shù)的木材顆粒視作“更細(xì)的木材顆?!辈⒁虼擞糜诩?xì)層。
[0013]特別優(yōu)選在第一級(jí)中的中位數(shù)(第一中位數(shù))小于或等于3_,優(yōu)選小于或等于2mm,特別優(yōu)選小于或等于1mm,更特別優(yōu)選小于或等于0.5mm。第一級(jí)中的中位數(shù)越小,溶劑流過(guò)細(xì)層越慢。因此,可以通過(guò)選擇細(xì)層的中位數(shù)和高度來(lái)調(diào)節(jié)壓降。
[0014]所述方法優(yōu)選還包括下面的步驟:為提供木材顆粒,首先將木材粉碎成各種尺寸的木材顆粒。所述粉碎通過(guò)砍碎和/或切碎和/或磨碎。隨后將切碎或砍碎或磨碎的木材分級(jí)。所述分級(jí)特別是通過(guò)篩分實(shí)現(xiàn)。分級(jí)時(shí)至少在第一級(jí)木材顆粒和第二級(jí)木材顆粒之間作出區(qū)分。在分級(jí)時(shí)決定性的是,分離出足夠細(xì)的第一級(jí)木材顆粒。在此種情況下,不必從第二級(jí)中分離出所有的細(xì)木材顆粒。
[0015]除了將砍碎或切碎或磨碎的材料分級(jí)外,可將另外生產(chǎn)的鋸末和/或刨花加到第一級(jí)中。另外,替代分級(jí),細(xì)層也可以僅由另外生產(chǎn)的鋸末和/或刨花和/或木屑構(gòu)成。
[0016]在特別優(yōu)選的實(shí)施方式中提供,用具有一定篩眼孔徑或者一定孔徑的篩分級(jí)第一級(jí)和第二級(jí)。篩眼孔徑或者孔徑在此優(yōu)選在0.5mm-7mm之間。實(shí)驗(yàn)已經(jīng)表明,特別是用
優(yōu)選1_-4_之間的篩眼孔徑或孔徑可以實(shí)現(xiàn)兩級(jí)之間的可行的分離。取決于水含量和樹脂含量以及木材粉碎的方式,未分級(jí)的材料在粒度分布方面具有不同的特征。因此,這里用優(yōu)選的篩眼孔徑或者孔徑實(shí)現(xiàn)第一級(jí)的篩分。
[0017]此外,可基于在所述級(jí)中的過(guò)大的木材顆粒的量區(qū)分細(xì)木材顆粒與粗木材顆粒。在細(xì)層中如果沒(méi)有太多的過(guò)大的木材顆粒是有利的。由此確保穿流性跨整個(gè)細(xì)層是恒定的。因此,優(yōu)選提供在第一級(jí)中多于70%質(zhì)量比例的木材顆粒具有最多4mm、優(yōu)選2mm、特別優(yōu)選Imm的標(biāo)稱篩眼孔徑。在木材的粉碎過(guò)程中,第一級(jí)的木材顆粒的量取決于例如水含量和樹脂含量以及所使用的粉碎技術(shù)。因此,粉碎時(shí)不能任意調(diào)節(jié)木材顆粒的尺寸分布。
[0018]有利地,所述萃取劑相對(duì)確定并無(wú)阻地流通過(guò)另一層。因此第二級(jí)應(yīng)該含有盡可能少的細(xì)木材顆粒。優(yōu)選提供在第二級(jí)中多于30%質(zhì)量比例的木材顆粒具有至少2mm、優(yōu)選3_的標(biāo)稱篩眼孔徑。
[0019]此外優(yōu)選提供,在所述細(xì)層中的木材顆粒的細(xì)度足夠小,并且存在盡可能少的大的和過(guò)大的木材顆粒。因此,為多于60%,優(yōu)選多于70%,特別優(yōu)選多于80%的第一級(jí)中所有木材顆粒的質(zhì)量比例的木材顆粒的標(biāo)稱篩眼大小定義上限。在另一層中,應(yīng)該有足夠量的大的木材顆粒存在,以確保這里萃取劑給定并充分的流過(guò)。為多于10%,優(yōu)選多于20%,特別優(yōu)選多于30%的第二級(jí)的所有木材顆粒的質(zhì)量比例的木材顆粒的標(biāo)稱篩眼大小定義下限。優(yōu)選規(guī)定,第一級(jí)的上限等于或低于第二級(jí)的下限。特別優(yōu)選地,第一級(jí)的上限是4mm,優(yōu)選2mm,特別優(yōu)選1mm。
[0020]取決于砍碎、切碎或者磨碎的木材的狀況,或多或少地產(chǎn)生第一級(jí)材料。優(yōu)選預(yù)先給定細(xì)層的層高。一方面,所述細(xì)層不應(yīng)太高,以確保萃取劑充分流過(guò)。另一方面,為了獲得足夠的過(guò)濾效果和避免太大的壓降,所述細(xì)層需要一定的高度。已證實(shí)基于所有層的總高度計(jì),5% -70%、優(yōu)選5% -50%、特別優(yōu)選5% -40%的細(xì)層高度是有利的。
[0021]優(yōu)選地,將木材顆粒堆積在滲濾器中。根據(jù)本發(fā)明的方法優(yōu)選用于非常大量的萃取。這種情況下,所述細(xì)層的高度有利地為0.5m,優(yōu)選l-3m。
[0022]優(yōu)選萃取落葉松木材。特別優(yōu)選僅使用落葉松的樹干心材和/或根部。
[0023]另外,用根據(jù)本發(fā)明的方法,用有機(jī)溶劑,優(yōu)選用乙醇,尤其從木材中萃取紫杉葉素。附加地或替代地,從木材中萃取阿拉伯半乳聚糖,優(yōu)選用水作為溶劑。
[0024]從砍碎或切碎或磨碎的木材中采樣優(yōu)選根據(jù)DIN EN14778:2011進(jìn)行,而且木材顆粒的尺寸和粒度分布的確定根據(jù)DIN EN15149-1:2010和/或DIN EN15149-2:2010進(jìn)行。
[0025]此外也可任意堆疊多個(gè)細(xì)層或多個(gè)另外的層。
[0026]所述萃取理論上基于Fick擴(kuò)散定律。由此,一方面可以推導(dǎo)出,從萃取材料擴(kuò)散到溶劑中所需的擴(kuò)散距離越短,越能從萃取材料中更快地萃取出所需產(chǎn)物。由此,可以得出結(jié)論,所用的萃取材料的顆粒越小,要經(jīng)過(guò)的擴(kuò)散距離越短,因此溶劑中的理論粒子凈流越大。圖1給出了理論粒子凈流對(duì)粒度的函數(shù)的曲線。
[0027]另一方面,可以推導(dǎo)出,擴(kuò)散向溶劑的顆粒中的產(chǎn)物濃度實(shí)現(xiàn)的濃度梯度越大,同樣越能從萃取材料中更快地萃取出所需產(chǎn)物。
[0028]由此,可得出結(jié)論,所用溶劑的循環(huán)速率和使用量越高,驅(qū)動(dòng)擴(kuò)散的濃度梯度越大,并因此在溶劑中的理論粒子凈流就越大。圖2給出了理論粒子凈流對(duì)濃度梯度的函數(shù)的曲線。
[0029]針對(duì)從落葉松木材中萃取紫杉葉素的能力作為所使用的木材顆粒大小的函數(shù)進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)。在此,萃取時(shí)間、萃取溫度、混合、以及所用溶劑相對(duì)于萃取材料的量的比例保持恒定。圖3給出了從落葉松木材中萃取紫杉葉素的能力對(duì)木材顆粒的標(biāo)稱篩眼大小的函數(shù)的曲線。
【權(quán)利要求】
1.木材的萃取方法,包括下面的步驟: -提供至少第一級(jí)和第二級(jí)的木材顆粒, -將由第一級(jí)木材顆粒構(gòu)成的細(xì)層堆積在由第二級(jí)木材顆粒構(gòu)成的另一層上, -使用液體萃取劑萃取木材顆粒,其中萃取劑從上至下首先流過(guò)所述細(xì)層并隨后流過(guò)所述另一層, -其中所述第一級(jí)的木材顆粒比所述第二級(jí)的木材顆粒更細(xì),并因此所述細(xì)層具有比所述另一層更小的穿流性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,在第一級(jí)中的所有木材顆粒的粒度分布的第一中位數(shù)低于在第二級(jí)中的所有木材顆粒的粒度分布的第二中位數(shù),其中所述粒度特別是標(biāo)稱篩眼孔徑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法,其特征在于,所述第一中位數(shù)小于或等于3mm,優(yōu)選小于或等于2mm,特別優(yōu)選小于或等于1_。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,所述木材顆粒的提供包括下面的步驟: -將木材粉碎成各種尺寸的木材顆粒,并且 -將所述木材顆粒分級(jí),特別是篩分為至少第一級(jí)和第二級(jí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法,其特征在于,在所述第一級(jí)和所述第二級(jí)之間用具有0.5mm至7mm、優(yōu)選Imm至6mm、特別優(yōu)選Imm至4mm的篩眼孔徑或孔徑分級(jí)。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,在第一級(jí)中,多于70%質(zhì)量比例的木材顆粒具有最大4mm的標(biāo)稱篩眼孔徑,優(yōu)選最大2mm,特別優(yōu)選最大1mm。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,在第二級(jí)中,多于30%質(zhì)量比例的木材顆粒具有至少2mm的標(biāo)稱篩眼孔徑,優(yōu)選至少3mm。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,在第一級(jí)中的所有木材顆粒中,多于60%、優(yōu)選多于70%、特別優(yōu)選多于80%質(zhì)量比例的木材顆粒的標(biāo)稱篩眼孔徑小于或等于第一極限值,并且第二級(jí)所有木材顆粒中多于10%、優(yōu)選多于20%、特別優(yōu)選多于30%質(zhì)量比例的木材顆粒的標(biāo)稱篩眼孔徑大于或等于第二極限值,其中,所述第一極限值等于或小于所述第二極限值。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法,其特征在于,所述第一極限值為4mm的標(biāo)稱篩眼孔徑,優(yōu)選2mm,特別優(yōu)選1mm。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,所述細(xì)層的層高為所有層的總高度的5% _70%,特別是 5% _50%,特別是 5-40% ο
11.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,所述木材顆粒堆積在滲濾器中,其中細(xì)層的層高為至少0.5m,優(yōu)選至少lm。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法,其特征在于,特別是用乙醇作為萃取劑從所述木材中萃取紫杉葉素,和/或特別是用水作萃取劑從所述木材中萃取阿拉伯半乳聚糖。
【文檔編號(hào)】B01D11/02GK104302371SQ201280068952
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2012年2月2日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月2日
【發(fā)明者】F·韋斯貝克 申請(qǐng)人:Lda股份公司