三鹵硅烷精煉設備的制作方法
【專利摘要】提供了一種三鹵硅烷精煉設備和三鹵硅烷精煉方法。該三鹵硅烷精煉設備可以用于從包含三鹵硅烷的進料中獲得高純度的三鹵硅烷，同時消耗少量的能量。
【專利說明】三鹵硅烷精煉設備
【技術領域】
[0001 ] 本申請涉及二齒硅烷精煉設備和二齒硅烷精煉方法。
【背景技術】
[0002]作為單晶硅來源的多晶硅的制備工藝可以主要分為西門子技術和流化床反應器(FBR)技術。這里，通過西門子技術生產的多晶硅占全世界總產量的90%。
[0003]西門子技術包括使用三氯硅烷作為來源的工藝以及使用甲硅烷作為來源的工藝。這里，甲硅烷存在的問題是它非常容易爆炸，并且在制造過程期間會產生大量副產物。因此，在相關領域中廣泛采用使用三氯硅烷的技術。
[0004]專利文件I公開了一種如上所述的三氯硅烷的精煉方法。然而，包括專利文件I的現有技術文件中公開的方法存在的問題是在制造產物時消耗過多的能量，并且生產的產品的純度過低。
[0005]<現有技術文件>
[0006]專利文件1:日本專利提前公開的公布N0.2002-234721。
【發明內容】
[0007]技術問題
[0008]本申請涉及提供了一種二齒硅烷精煉設備和二齒硅烷精煉方法。
[0009]技術方案
[0010]示例性的三鹵硅烷精煉設備可以包括:分隔壁精餾塔，安裝該分隔壁精餾塔以使包含三鹵硅烷的進料能流入；以及第一精餾塔，耦接到分隔壁精餾塔。分隔壁精餾塔中可以形成有至少一個入口和至少三個出口。三鹵硅烷精煉設備的分隔壁精餾塔可以被設計成使得進料可以通過入口被引入，并且包含精煉的三鹵硅烷的流出物可以通過三個出口之一排出。
[0011]例如，三鹵硅烷可以是三氯硅烷。被引入分隔壁精餾塔中的三鹵硅烷，例如，三氯硅烷，可以通過使用相關領域中公知的傳統方法來制備。例如，可以通過使金屬硅和鹽酸(一般為氣態)在例如約300°c至約400°C的高溫發生反應來制備三氯硅烷。除三氯硅烷之外，通過上述方法制備的包含三氯硅烷的反應產物包含氫、未反應的鹽酸或者例如四氯硅烷或二氯甲硅烷的氯硅烷。
[0012] 三鹵硅烷精煉設備中包括的分隔壁精餾塔是這樣一種所謂的設備:被設計成處理包含三種組分的進料設備，所述三種組分具有低沸點、中沸點和高沸點。分隔壁精餾塔是在熱力學方面類似于熱偶精餾塔(Petlyuk column)的所謂的設備。熱偶精餾精餾塔被設計成具有以下結構:其中預分離器和主分離器被熱集成使得低沸點材料和高沸點材料可以在預分離器中被初步分離，存在在預分離器的上塔部分和下塔部分中的組分可以流入主分離器的進料板中，并且低沸點材料、中沸點材料和高沸點材料能夠在主分離器最終分離。此外，分隔壁精餾塔配置有安裝在精餾塔中的分隔壁，以便將預分離器集成到主分離器中。[0013]圖1是根據一個示例性實施例的分隔壁精餾塔100的示意圖。如圖1所示，根據一個示例性實施例的精餾塔100可以具有以下結構:其中精餾塔100的內部被分隔壁101分開，并且具有分別形成在其上部和下部中的冷凝器102和再沸器103。分隔壁精餾塔100的內部可以被如圖1所示的虛線假想地分開，例如，分成上塔區104、下塔區105、初步分離區106和主分離區107。術語“上塔區”指的是圖1中示意性示出的精餾塔100的上區，也就是說，未形成分隔壁的區域104，并且術語“下塔區”指的是圖1中示意性示出的精餾塔100的下區，也就是說，未形成分隔壁的區域105。另外，術語“初步分離區”可以指的是被圖1中示意性示出的分隔壁101分隔的空間中存在有供應進料F所通過的入口的區域106，并且術語“主分離區”可以指的是被圖1中示意性示出的分隔壁101所分隔的空間中存在有流出物EM流出所通過的出口的區域107。通常，進料F中包含的低沸點組分和高沸點組分可以在分隔壁精餾塔100的初步分離區106被主要分離，并且中沸點組分可以主要在主分離區107分離。
[0014]除非另外專門說明，術語“低沸點組分”、“中沸點組分”和“高沸點組分”可以用作相對概念，例如，可以指的是通過根據沸點將進料中存在的各種組分分成約三等份所定義的組分，或者在分隔壁精餾塔工作時分別通過第一出口至第三出口流出的組分，隨后將會描述。在后一種情況中，通過第一出口流出的組分(例如，圖1中示出的EU)可以被定義為低沸點組分，通過第二出口流出的組分(例如，圖1中示出的EM)可以被定義為中沸點組分，并且通過第三出口流出的組分(例如，圖3中示出的ED)可以被定義為高沸點組分。
[0015]如圖1所示，三鹵硅烷精煉設備的分隔壁精餾塔可以形成為使得上塔區104和下塔區105開放。除圖1示出的結構之外，例如，分隔壁精餾塔根據設計可以具有以下結構:其中圖1示出的分隔壁101延伸到精餾塔的上部，上塔區104不開放；或者其中分隔壁101延伸到精餾塔的下部，上塔區104不開放。然而，應用于三鹵硅烷精煉設備的分隔壁精餾塔可以合意地具有上塔 區和下塔區開放的結構，也就是說，精餾塔的上塔區中不存在分隔壁并且精餾塔的下塔區中也不存在分隔壁的結構。根據這種結構，能夠確保初步分離區與主分離區之間的材料流(液體或氣體)穿過上塔區和下塔區，從而實現出色的分離效率。
[0016]在分隔壁精餾塔中，開放的上塔區和/或下塔區的開放長度(也就是說，上塔區中不存在分隔壁的區域的長度，例如，上塔區的下部與分隔壁的下部之間的距離以及/或者在下塔區中不存在分隔壁的區域的長度，例如，下塔區的上部與分隔壁的下部之間的距離)可以，例如，在約800mm至3，500mm的范圍內，或者約1，200mm至2，500mm的范圍內。在這個長度范圍內，能夠確保初步分離區與主分離區之間平穩的材料流，并且在初步分離區和主分離區中維持恒定壓力，從而提高分離效率等。
[0017]分隔壁精餾塔的板數可以，例如，在考慮精餾塔的類型和期望的分離效率的情況下進行適當選擇。例如，當例如規整填料型的填料型精餾塔用于分隔壁精餾塔時，精餾塔的板數可以與理論板數相同。另外，具有約220m2/m3至500m2/m3的比表面積(specific surfacearea)的精餾塔可以用作這種填料型的精餾塔。當精餾塔的比表面積小于220m2/m3時，會導致精餾塔的總高度顯著增加。另一方面，當精餾塔的比表面積超過500m2/m3時，液態和氣態的料流會由于精餾塔的內壓力降低而不平穩。
[0018]另外，當塔板型精餾塔用作分隔壁精餾塔時，精餾塔可以被設計成相對于理論板數具有這樣的板數使得分離效率可以維持在約50%至80%的水平。當精餾塔被設計成使得分離效率維持在小于約50%的水平時，低沸點材料和高沸點材料在初步分離區不會有效分離，這導致產品的純度降低。另一方面，當精餾塔被設計成使得分離效率超過80%時，難以維持低沸點材料和中沸點材料的液相和氣相與中沸點材料和高沸點材料的液相和氣相之間的均衡料流，或者分離效率會降低。
[0019]當精餾塔為塔板型時，精餾塔的分隔壁區段中的塔板之間的間隙，例如，圖1中示出的標記“DW”表示的區段可以在約200mm至1，500mm的范圍內進行選擇。當塔板之間的間隙小于200mm時，難以 安裝、維持并固定精餾塔。另一方面，當塔板之間的間隙超過1，500mm時，會導致制造成本增加。
[0020]另外，在分隔壁精餾塔中，分隔壁的長度(例如，圖1示出的“DW”表示的長度)可以根據進料的組分進行調節。例如，分隔壁精餾塔的分隔壁的長度可以被確定為相對于總理論板數的約30%或更多的水平，或者40%或更多的水平。術語“總理論板數”的意思是分隔壁精餾塔的上塔區、主分離區和下塔區的理論板數的總數以及上塔區、初步分離區和下塔區的理論板數的總數中的更大的數。如在相關領域中所公知，理論板數可以根據初步分離區或主分離區中存在的組分的成分的平衡蒸懼曲線(equilibrium distillat1n curve)進行計算。
[0021]當分隔壁的長度小于總理論板數的30%時，在初步分離區無法進行完全地分離，這導致生產效率降低或者最終產物的純度降低。分隔壁的長度上限不受特別限制，而是可以在沒有特別限制的情況下確定，只要能夠被設置成確保在上塔區和下塔區的材料平穩流動的值。例如，分隔壁的長度上限可以是相對于總理論板數的約100%、90%或更少、80%或更少、70%或更少。
[0022]圖2是圖示了在分隔壁區段的主分離區中的三氯硅烷的濃度分布曲線的曲線圖。圖2的曲線圖示出了根據隨后將會描述的實例中的條件精煉的三氯硅烷。另外，圖2示出了分隔壁的長度相對于總理論板數占20%、40%或50%的濃度分布曲線。在圖2中，X軸代表分隔壁區段在長度方向的位置，并且Y軸代表在分隔壁區段的位置處的三氯硅烷的質量分數。如圖2所示，當分隔壁的長度小于總理論板數的30%時，可以看出，最后產物的純度會由于初步分離區的分離效率的急劇減小而降低。
[0023]分隔壁精餾塔可以包括入口和出口。例如，精餾塔可以包括一個或多個入口，安裝用于引導進料進入初步分離區。另外，精餾塔可以包括:至少第一出口，上塔區中存在的組分可以通過第一出口流出；第二出口，主分離區中存在的組分可以通過第二出口流出；和第三出口，下塔區中存在的組分可以通過第三出口流出。在所述結構中，包含三鹵硅烷的進料通過入口被引入。然后，進料中的低沸點組分可以通過第一出口流出，并且進料中的高沸點組分可以通過第三流出口流出。三鹵硅烷(目標化合物，例如，三氯硅烷)通常在中沸點組分中。因此，在這種結構中，包含精煉三氯硅烷的流出物可以通過第二出口流出。
[0024]根據一個示例性實施例，分隔壁精餾塔的入口可以被安裝成用于引導進料進入初步分離區，并且入口還可以被安裝在初步分離區的1/10至9/10區段處。入口可以，例如，安裝在初步分離區的1/10至8/10、1/10至7/10、1/10至6/10或1/10至5/10區段。術語“初步分離區的n/m區段”可以指的是當初步分離區的長度被分成m個等份時與初步分離區的最上部(上塔區)距離初步分離區的長度的n/m倍的點。因此，術語“初步分離區的1/10至9/10區段”可以指的是當初步分離區的長度(例如，圖1中示出的“DW”表示的長度)被分成10個等份時與初步分離區的最上部(上塔區)距離初步分離區的長度的1/10倍的點橫跨到與初步分離區的最上部距離初步分離區的長度的9/10倍的點的區段。當進料按照上述方式被引入初步分離區時，在初步分離區可以完全地分離高沸點材料和低沸點材料，從而維持最終產物的出色的純度和生產效率。
[0025]另外，第二出口可以，例如，形成在主分離區的分隔壁區段的1/9至8/9區段。第二出口還可以形成在分隔壁區段的2/9至8/9區段、3/9至8/9區段、4/9至8/9區段、5/9至8/9區段或6/9至8/9區段。術語“分隔壁區段的n/m區段”可以指的是當主分離區或分隔壁區段的長度被分成m個等份時從主分離區或分隔壁區段的最上部(上塔區)距離主分離區或分隔壁區段的長度的n/m倍的點。因此，術語“分隔壁區段的1/9至8/9區段”可以指的是當主分離區或分隔壁區段的長度(例如，圖1中示出的“DW”表示的長度)被分成9個等份時與主分離區或分隔壁區段的最上部(上塔區)距離主分離區或分隔壁區段的長度的1/9倍的點橫跨到與主分離區或分隔壁區段的最上部距離主分離區或分隔壁區段的長度的8/9倍的點的區段。因此，可以防止例如三氯硅烷的目標材料在主分離區與高沸點材料或低沸點材料再次混合，從而維持最終產物的出色的純度和生產效率。
[0026]圖3是圖示了在分隔壁精餾塔的分隔壁區段的主分離區中的三氯硅烷的濃度分布曲線的曲線圖。圖3的曲線圖示出了根據隨后將會描述的實例中的方法精煉的三氯硅烷。在圖3的曲線圖中，X軸表示分隔壁區段在長度方向上的點(X軸上表示的頂部代表分隔壁區段中的上塔區的端部，并且Btm代表分隔壁區段中的下塔區的端部)，并且Y軸代表三氯硅烷的質量分數。如圖3所示，當分隔壁區段形成在從1/9至8/9區段的位置以外時，三氯硅烷的質量分數會減小。因此，當出口存在于低于1/9區段的區段中時，目標化合物可能與低沸點材料混合，這導致化合物的純度降低。另一方面，當出口存在于高于8/9區段的區段中時，目標化合物可能與高沸點材料混合，這也導致化合物的純度降低。
[0027]當包含純精 煉(fine refined)的三鹵硅烷的進料被引入分隔壁精餾塔中時，進料在初步分離區可以被分成低沸點組分和高沸點組分。當進料的各個組分根據沸點被分成約兩等份時，在初步分離區分離的低沸點組分和高沸點組分可以分別指的是具有高沸點的組分和具有低沸點的組分。一些被分離的低沸點組分和高沸點組分分別通過上塔區和第一出口和下塔區的第三出口流入，并且剩余的組分流入主分離區中，然后被再次蒸餾。在這種情況下，低沸點和中沸點組分可以主要在主分離區的上部被分離，并且中沸點和高沸點組分可以主要在主分離區的下區被分離。在低沸點組分被分離并且因此穿過上塔區、第一出口和冷凝器之后，例如，一些低沸點組分可以流出，或者流入另外的精餾塔中，并且剩余的低沸點組分可以通過回流而返回到上塔區。另外，在被分離的高沸點組分穿過下塔區、第三出口和再沸器之后，一些高沸點組分可以流出，或者流入另外的精餾塔中，并且剩余的高沸點組分可以通過回流而返回到下塔區。
[0028]如此，可以安裝第二出口，例如，第二出口被安裝為使得第二出口或通過第二出口流出的組分(也就是說，包含目標化合物三鹵硅烷的組分)的溫度可以滿足以下表達式I。
[0029]表汰式I
[0030]0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+41.371≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+51.371
[0031]在表達式I中，Tm表示第二出口或通過第二出口流出的組分的溫度，并且P表示分隔壁精餾塔的上塔區的工作壓力。[0032]進料中的各個組分可以通過安裝第二出口而被有效分離，以滿足表達式I。
[0033]同時，在分隔壁精餾塔中，可以安裝第一出口，例如，第一出口被安裝為使得第一出口或通過第一出口流出的組分的溫度可以滿足以下表達式2。
[0034]表汰式2
[0035]0.0139P3- 0.6467P2+12.692P + 27.716 ( Tt ( 0.0 I 39P3 -
0.6467P2+12.692P+37.716
[0036]在表達式2中，Tt表不第一出口或通過第一出口流出的組分的溫度，并且P表不分隔壁精餾塔的上塔區的工作壓力。
[0037]進料中的各個組分可以通過安裝第一出口而被有效分離，以滿足表達式2。
[0038]另外，在分隔壁精餾塔中，可以安裝第三出口，例如，第三出口被安裝為使得第三出口或通過第三出口流出的組分的溫度可以滿足以下表達式3。
[0039]表汰式3
[0040]0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+88.759
[0041]在表達式3中，Tb表示第三出口或通過第三出口流出的組分的溫度，并且P表示分隔壁精餾塔的上塔區的工作壓力。
[0042]進料中的各個組分可以通過安裝第三出口而被有效分離，以滿足表達式3。
[0043]在表達式I至表達式3中，可以在考慮過程效率等的情況下選擇P、Tt、Tb和/或Tm的具體范圍。例如，上塔區在工作溫度下的工作壓力P可以在考慮過程效率等的情況下被設置成在約1.3Kg/sqcmG至23Kg/sqcmG的范圍內。另外，第一出口或通過第一出口流出的組分的溫度Tt可以，例如，在約72.2°C至102.2V的范圍內，或者在約5.8Kg/sqcmG的壓力下在約82.2°C至92.2°C的范圍內，第二出口或通過第二出口流出的組分的溫度Tm可以在約86.4°C至116.4°C的范圍內，或者在約5.8Kg/sqcmG的壓力下在約96.4°C至106.4°C的范圍內，第三出口或通過第三出口流出的組分的溫度Tb可以在約129.9°C至159.9°C的范圍內，或者在約5.8Kg/sqcmG的壓力下在約139.9°C至149.9°C的范圍內。特別地，當每個出口的溫度在這個溫度范圍內進行調節時，可以在隨后過程中縮減冷凝器或再沸器中所需的能量，例如，在第一精餾塔耦接到分隔壁精餾塔的蒸餾過程中。溫度Tb、Tm和Tt可以滿足Tb>Tm>Tb的關系。另外，應用于表達式I至表達式3的溫度Tb、Tm和Tt表示在分隔壁精餾塔工作期間應用的流出壓力下各個出口或通過出口流出的組分的溫度。如此，通過每個出口流出的組分的溫度還可以指在組分通過每個出口流出的時間點的組分的溫度，或者在組分通過每個出口流出之后并且隨后穿過冷凝器或再沸器的組分的溫度。通常，組分的溫度可以指在通過每個出口流出的組分穿過冷凝器或再沸器之后的溫度。
[0044]三鹵硅烷精煉設備可以進一步包括耦接到分隔壁精餾塔上的第一精餾塔。例如，第一精餾塔可以耦接到分隔壁精餾塔以引入通過分隔壁精餾塔的第二出口流出的組分。因此，從分隔壁精餾塔流出的三鹵硅烷可以進一步進行精煉以獲得具有更高純度的所需產物。作為第一精餾塔，相關領域中公知的常規精餾塔可以在考慮分離效率等的情況下不受限制地使用。另外，第一精餾塔的理論板數、工作溫度和工作壓力也不受特別限制，并且可以在考慮將被引入的進料的情況下進行適當選擇。例如，第一精餾塔可以包括常規精餾塔。這里，具有約20至100或約30至60的理論板數的精餾塔可以用作第一精餾塔。另外，精餾塔的工作壓力和工作溫度可以分別在約-0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG的范圍內，以及約37°C至145°C的范圍內。特別地，當從分隔壁精餾塔流出并被引入第一精餾塔的進料的溫度(例如，通過第二出口流出的溫度)維持在這個溫度范圍內時，可以大幅縮減在蒸餾過程中在第一精餾塔所消耗的能量。
[0045]另外，三鹵硅烷精煉設備可以進一步包括第二精餾塔，第二精餾塔被配置為精煉從分隔壁精餾塔流出的組分，例如，高沸點組分。在這種情況下，第二精餾塔可以耦接到分隔壁精餾塔以引入通過分隔壁精餾塔的第三出口流出的組分。必要時，在第二精餾塔精煉的組分中，高沸點組分(也就是說，從第二精餾塔的下部流出的組分)可以被回收并且重新用于制備三鹵硅烷的來源。作為第二精餾塔，相關領域中公知的常規精餾塔可以在考慮分離效率等的情況下不受特別限制地使用。另外，第二精餾塔的理論板數、工作溫度和工作壓力也不受特別限制，并且可以在考慮將被引入的進料的情況下進行適當選擇。例如，第二精餾塔可以包括常規精餾塔。這里，具有約20至100或約30至60的理論板數的精餾塔可以用作第二精餾塔。另外，精餾塔的工作壓力和工作溫度可以分別在約0.lKg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG的范圍內，以及約37°C至223.5°C的范圍內。特別地，當從分隔壁精餾塔流出并被引入第二精餾塔的進料的溫度(例如，通過第三出口流出的溫度)維持在這個溫度范圍內時，可以大幅縮減在蒸餾過程中在第二精餾塔所消耗的能量。
[0046]另外，三鹵硅烷精煉設備可以進一步包括第三精餾塔，第三精餾塔耦接到第一精餾塔以使從第一精餾塔流出的流出物(例如，從第一精餾塔的下部流出的流出物)能流入。二齒硅烷可以進一步在第二精懼塔進行精煉以獲得具有更聞純度的目標化合物。
[0047]作為第三精餾塔，相關領域中公知的常規精餾塔可以在考慮分離效率等的情況下不受特別限制地使用。另外，第三精餾塔的理論板數、工作溫度和工作壓力也不受特別限制，并且可以在考慮將被引入的進料的情況下進行適當選擇。例如，第三精餾塔可以包括常規精餾塔。這里，具有約5至60或約10至40的理論板數的精餾塔可以用作第三精餾塔。另外，精餾塔的工作壓力和工作溫度可以分別在約0.lKg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG的范圍內，以及約37°C至219.5°C的范圍內。
[0048]常規精餾塔可以用作第一至精餾塔第三精餾塔。每個精餾塔可以包括常規的冷凝器和再沸器。例如，可以應用具有自然循環模式的立式熱虹吸以及具有強制循環模式的精餾塔以抑制精餾塔中的污垢。
[0049]本申請的另一方面提供了一種三鹵硅烷精煉方法。根據本申請的一個示例性實施例的三鹵硅烷精煉方法可以使用上述三鹵硅烷精煉設備來執行。例如，三鹵硅烷精煉方法可以包括:將包含三鹵硅烷的進料引入到分隔壁精餾塔(DWC)中；以及將包含三鹵硅烷的流出物從分隔壁精餾塔引入到與分隔壁精餾塔耦接的第一精餾塔中。
[0050]在這個過程中，如上所述的精餾塔可以用作分隔壁精餾塔。另外，精餾塔的工作條件不受特別限制。例如，精餾塔的工作條件可以在滿足如上所述的表達式I至表達式3的一個、兩個或全部的范圍內進行調節，或者可以在滿足從表達式I至表達式3獲得的特定溫度和壓力的范圍內進行調節。在這個過程中，被引入分隔壁精餾塔中的進料的流速或溫度不受特別限制。例如，進料的流速和溫度可以在滿足如上所述的表達式I至表達式3的一個、兩個或全部的范圍內進行調節，或者可以在滿足從表達式I至表達式3獲得的特定溫度和壓力的范圍內進行調節。
[0051] 三鹵硅烷精煉方法可以包括:將從分隔壁精餾塔流出的流出物(例如，通過第二出口流出的包含三鹵硅烷的流出物)引入到第一精餾塔中。如上所述的精餾塔可以用作第一精餾塔。如上所述，從分隔壁精餾塔流出的三鹵硅烷可以在第一精餾塔進一步進行精煉以獲得具有更高純度的目標產物。第一精餾塔的工作條件不受特別限制。例如，如上所述的具有約20至100或約30至60的理論板數的精餾塔可以被使用，并且運作使得工作壓力和工作溫度可以分別達到約-0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG以及約37°C至145°C。在這個過程中，當被引入到第一精餾塔中的進料的溫度(例如，通過第二出口流出的溫度)維持在這個溫度范圍內時，可以大幅縮減在蒸餾過程中所消耗能量。
[0052]另外，三鹵硅烷精煉方法可以進一步包括:將從分隔壁精餾塔流出的組分(例如，通過下塔區中存在的第三出口流出的組分)引入到第二精餾塔中。如上所述的同種精餾塔可以用作第二精餾塔。
[0053]第二精餾塔的工作條件不受特別限制。例如，具有約20至100或約30至60的理論板數的常規精餾塔可以被使用，并且運作使得工作壓力和工作溫度可以分別達到約0.1Kg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG以及約37°C至223.5°C。當從分隔壁精餾塔流出并被引入第二精餾塔中的進料的溫度(例如，通過第三出口流出的溫度)維持在這個溫度范圍內時，可以大幅縮減在蒸餾過程中在精餾塔所消耗的能量。
[0054]另外，三鹵硅烷精煉方法可以進一步包括:將從第一精餾塔流出的流出物(例如，從第一精餾塔的下部流出的流出物)引入到另外的第三精餾塔中。在這種情況下，三鹵硅燒可以進一步在第二精懼塔進行精煉以獲得具有更聞純度的目標化合物。
[0055]如上所述的精餾塔可以用作第第三精餾塔。第三精餾塔的工作條件不受特別限制。例如，具有約5至60或約10至40的理論板數的精餾塔可以被使用，并且運作使得工作壓力和工作溫度可以分別達到約0.lKg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG以及約37°C至219.5°C。
[0056]有益效果
[0057] 根據本發明，三鹵硅烷精煉設備可以用于從包含三鹵硅烷的進料中獲得高純度的三鹵硅烷，同時使能耗最小化。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0058]圖1是根據一個示例性實施例的分隔壁精餾塔的示意圖；
[0059]圖2和圖3是圖示了在分隔壁精餾塔的主分離區的分隔壁區段中存在的三氯硅烷的濃度分布曲線的曲線圖；
[0060]圖4是不出了實例I中使用的二齒硅烷精煉設備的不意圖；并且
[0061]圖5是示出了比較例I中使用的三鹵硅烷精煉設備的示意圖。
[0062]附圖標記
[0063]100和31:分隔壁精餾塔
[0064]101:分隔壁
[0065]102:冷凝器
[0066]103:再沸器
[0067]104:上塔區
[0068]105:下塔區
[0069]106:初步分離區[0070]107:主分離區
[0071]F:進料
[0072]EU、EM 和 ED:流出物
[0073]Dff:分隔壁區段、初步分離區或主分離區或其長度
[0074]32至34:實例I的第一精餾塔至第三精餾塔
[0075]41至45:比較例I的第一精餾塔至第五精餾塔
[0076]A至K:實例I或比較例I的相應料流
【具體實施方式】
[0077]以下將參照實例和比較例詳細描述所述方法，然而所述方法的范圍不限于以下描述。
[0078]實例I
[0079]具有如圖4所示的結構的三鹵硅烷精煉設備，例如，具有分隔壁精餾塔31、第一精餾塔32、第二精餾塔33和第三精餾塔34彼此耦接的結構的三鹵硅烷精煉設備，用于使用常規的方法來制備包含三氯硅烷的進料。然后，對精煉包含三氯硅烷的進料的過程進行模擬。使用AspenPlus進行模擬，并且模擬所用的條件被列舉在以下表1和表2中。在該過程中，裝有分隔壁的精餾塔31被用作分隔壁精餾塔31，該分隔壁的長度為相對于理論板數的50%。被引入到精餾塔31中的進料通過安裝在與初步分離區的頂部(上塔區)距離精餾塔31的初步分離區的長度的3/10相對應的點處的出口被引入，并且包含三氯硅烷的流出物通過安裝在與分隔壁區段的頂部(上塔區)距離精餾塔31的分隔壁區段的長度的7/9相對應的點處的第二出口流出。在模擬時，精餾塔31的上塔壓力維持在約5.8Kg/sqcmG。
[0080]表1
[0081]
【權利要求】
1.一種三鹵硅烷精煉設備，包括: 分隔壁精餾塔，所述分隔壁精餾塔具有安裝在其中的分隔壁，所述分隔壁中具有相對于所述分隔壁精餾塔的總理論板數的30%或更多的長度；以及 第一精餾塔，耦接到所述分隔壁精餾塔， 其中，所述分隔壁精餾塔包括上塔區、初步分離區、主分離區和下塔區，并且所述分隔壁精餾塔中裝有用于引導包含三鹵硅烷的進料進入所述初步分離區中的入口、第一出口、第二出口和第三出口。
2.根據權利要求1所述的三鹵硅烷精煉設備，其中，所述分隔壁的長度大于或等于所述分隔壁精餾塔的總理論板數的40%。
3.根據權利要求1所述的三鹵硅烷精煉設備，其中，所述上塔區或所述下塔區具有800mm至3，500mm的開放長度。
4.根據權利要求1所述的三鹵硅烷精煉設備，其中，所述入口被安裝在所述初步分離區的1/10至9/10區段以引入所述進料。
5.根據權利要求1所述的三鹵硅烷精煉設備，其中，所述第二出口形成在所述分隔壁精餾塔的所述主分離區中的所述分隔壁區段的1/9至8/9區段。
6.根據權利要求5所述的三鹵硅烷精煉設備，其中，所述第一精餾塔耦接到所述分隔壁精餾塔以引入通過所 述第二出口流出的組分。
7.根據權利要求1所述的三鹵硅烷精煉設備，其中，所述第三出口被安裝在所述分隔壁精餾塔處以使所述下塔區中的組分能流出，并且所述三鹵硅烷精煉設備進一步包括耦接到所述分隔壁精餾塔以引入通過所述第三出口流出的組分的第二精餾塔。
8.根據權利要求1所述的三齒硅烷精煉設備，進一步包括第三精餾塔，所述第三精餾塔被安裝用于引入從所述第一精餾塔的下部流出的組分。
9.一種三鹵硅烷精煉方法，包括: 將包含三鹵硅烷的進料引入分隔壁精餾塔中，所述分隔壁精餾塔具有安裝在其中的分隔壁，所述分隔壁中具有相對于所述分隔壁精餾塔的總理論板數的30%或更多的長度；以及 將從所述分隔壁精餾塔流出的流出物引入第一精餾塔， 其中，所述分隔壁精餾塔包括上塔區、初步分離區、主分離區和下塔區，并且所述分隔壁精餾塔中安裝有用于引導所述包含三鹵硅烷的進料進入所述初步分離區中的入口、第一出口、第二出口和第三出口。
10.根據權利要求9所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述進料通過被安裝在所述初步分離區的1/10至9/10區段的所述入口被引入所述初步分離區。
11.根據權利要求9所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第二出口形成在所述分隔壁精餾塔的所述主分離區中的所述分隔壁區段的1/9至8/9區段，并且通過所述第二出口流出的組分被引入所述第一精餾塔中。
12.根據權利要求11所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第二出口或通過所述第二出口流出的流出物在5.8Kg/sqcmG的壓力下被維持在86.4°C至116.4°C的溫度下。
13.根據權利要求9所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第一精餾塔保持在-0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG的工作壓力下以及37°C至145°C的工作溫度下。
14.根據權利要求9所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第三出口被安裝在所述分隔壁精餾塔上以使所述下塔區中的組分能流出，并且所述三鹵硅烷精煉方法進一步包括將從所述第三出口流出的組分引入到第二精餾塔中。
15.根據權利要求14所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第三出口或通過所述第三出口流出的流出物在5.8Kg/sqcmG的壓力下被維持在129.9°C至159.9°C的溫度。
16.根據權利要求14所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第二精餾塔被維持在.0.lKg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG的工作壓力下以及37°C至223.5°C的工作溫度下。
17.根據權利要求9所述的三鹵硅烷精煉方法，進一步包括: 將從所述第一精餾塔的下部流出的流出物引入到 第三精餾塔中。
18.根據權利要求17所述的三鹵硅烷精煉方法，其中，所述第三精餾塔被維持在.0.lKg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG的工作壓力下以及37°C至219.5°C的工作溫度下。
【文檔編號】B01D3/14GK104039700SQ201280066738
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2012年11月12日 優先權日:2011年11月11日
【發明者】李成圭, 申俊浩, 李鐘求, 金性均 申請人:Lg化學株式會社